CC BY
3
КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ. 1990 УДК 613.632:678.049.81-074
Т. Д. Клюквина, М. А. Лебедев, Л. И. Жукова, Ю. К\ Шапошников
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИТЕЛЕЙ И ЛЕТУЧИХ ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Дзержинский филиал НИИ по санитарной и промышленной очистке газов
Синтез душистых веществ (СДВ) в основном протекает под вакуумом в присутствии различных растворителей. При производстве СДВ применяются процессы окисления, восстановления, конденсации, этерификации, изомеризации, а также вспомогательные операции по очистке целевых продуктов (ректификация, промывка, сушка и др.).
Одновременное проведение разных процессов и использование растворителей сопровождается поступлением в окружающую среду сложной смеси летучих компонентов, для определения которых наиболее приемлем газохроматографический метод.
Отбор проб растворителей проводят путем улавливания их высококипящим растворителем (диметилформамидом, пик которого на хроматограмме выходит после пиков определяемых веществ) или углем АР-B. Для анализа аспирируют от 2,5 до 10 л воздуха через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с 3 мл диметилформамида в каждом или через стеклянные трубки с углем (500 мг) со скоростью 0,5—1,0 л/мин.
Качественный газохроматографический анализ осуществлен с помощью сравнения с удерживаемыми объемами чистых веществ и методом добавления последних к анализируемым пробам.
Компоненты в пробах идентифицировали на колонках,
jlAj
*
у
/
1
8
Рис. 2
6 4- 2 Время, мин
О
8
Рас. 1
6 4 Время,
2 О мин
Рис. 1. Хроматограмма пробы воздуха производства СДВ.
I — ацетальдегид; 2 — ацетон; 3 — метилэтилкетон; 4 — толуол; 5, 7 — компоненты скипидарной фракции.
Рис. 2. Хроматограмма пробы воздуха производства эссенций.
1 — этилформиат; 2 — этанол; 3 — этилацетат; 4 — этилбутират; 5 — изоамил-
ацетат; 6 — неидентифицированный компонент.
заполненных сорбентами с жидкими фазами разной полярности: а) диоктилсебацинат+себациновая кислота; б) силикон ХЕ-60 на хроматоне в) 1,2,3-трис (р-цианэтокси-пропан) на целите 545.
В пробах воздуха при СДВ были обнаружены следующие соединения: ацетальдегид, ацетон, метанол, этанол, метилэтилкетон, изопропиловый спирт, изомасляный альдегид, метилакролеин, толуол, этилформиат, этилацетат, этилбутират, изоамилацетат, компоненты скипидара и другие вещества. На рис. 1—3 приведены типичные хроматограммы компонентов воздушной среды. Вещества, адсорбированные на угле, предварительно переводят в диметилформамид. После отбора
пробы уголь из трубки пересыпают в пробирку с притертой пробкой и экстрагируют диметилформамидом в течение 30 мин.
Количественный анализ проведен методом абсолютной калибровки. Точность измерений массовых концентраций определяемых веществ при трех параллельных определениях и доверительной вероятности 0,95 не превышает 25 %.
Условия проведения анализа: хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, неподвижная жидкая фаза — силикон ХЕ-60 (массовая доля 5%), длина колонки 3 м, внутренний диаметр колонки 3 мм, температура колонки 80 °С, испарителя 200 °С, скорость газа-носителя(азот) 40 мл/мин, объем пробы, вводимой в хроматограф, 1—2 мкл.
Количественный анализ части проб был проведен при следующих условиях: хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, неподвижная жидкая фаза; а) диоктилсебацинат (массовая доля 10 %); б) себациновая кислота (массовая доля 2,5%); твердая фаза — цветохром 2К; длина колонки 3 м, внутренний диаметр колонки 3 мм, температура колонки 90 °С, испарителя 200 °С, скорость газа-носителя (азот) 40 мл/мин, объем пробы, вводимой в хроматограф, 1—5 мкл.
Разработанная методика может быть использована для анализа воздуха рабочей зоны.
Поступила 13.07.89
24 18 12 6 Время, мин
Рис. 3. Хроматограмма пробы воздуха опытного производства
СДВ.
/
5
метанол; 2 — ацетон; 3 — изомасляный альдегид; 4 — метилакролеин; изопропиловый спирт; 7 — толуол; 8 — пннаколиновый спирт; 9 — нонен;
6, 10, 11 — нендентифицнрованные компоненты.
