CC BY
6
КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990 УДК 613.31:(546.11 +546.211-074
В. Г. Бардов, И. П. Козярин, Т. С. Брюзгина, В. Г. Сук, Е. Н. Коломиец ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСТОЯННЫХ ГАЗОВ В ВОДЕ
Киевский медицинский институт им. акад. А. А. Богомольца
Увеличение сроков эксплуатации водопроводных труб, паровых котлов, нефтехимических и других трубопроводов находится в прямой зависимости от скорости протекания в них коррозионных процессов, развитию которых способствуют газы (кислород, водород и др.), постоянно находящиеся в воде и других жидкостях [1].
Существующие методы хроматографического определения постоянных газов, растворенных в воде, довольно сложны или малочувствительны [3, 4]. Для этой цели наиболее удобен парофазный анализ [2], так как в большинстве случаев растворимость постоянных газов мала и условия обеспечения высокой чувствительности и селективности оказываются весьма благоприятными.
Нами разработан метод определения постоянных газов (кислорода, азота, водорода) в воде с использованием газохро-матографического метода АРП (анализ равновесного пара), отличающийся простотой и достаточно высокой чувствительностью. Анализ проводят следующим образом: через исследуемую жидкость (объемом 30 мл), внесенную в герметично закрытую силиконовыми пробками газовую пипетку (на 100 мл), в течение 5 мин пропускают газ гелий (или азот в случае определения водорода) так, чтобы осуществлялось интенсивное барботирование жидкости. Для этого используют иглу от шприца типа «Рекорд», соединенную с редуктором и газовым баллоном через трубку газопровода. Пипетку выдерживают 20 мин при комнатной температуре для установления равновесного распределения газов. Отбор газовой фазы объемом 1 мл осуществляют с помощью иглы и медицинского шприца через силиконовую пробку, затем газовую пробу вводят в испаритель хроматографа.
Условия хроматографического анализа: хроматограф марки «Хром-5» (Чехословакия) или аналогичный, укомплектованный детектором по теплопроводности. Колонки стальные длиной 1,2 м, диаметром 3 мм, насадка колонок — молекулярные сита 5А (размер частиц 0,3—0,5 мм), температура термостата колонок и детектора комнатная, испарителя 50 °С, скорость газа-носителя (гелия) при определении кислорода и азота 60 мл/мин, расход газа-носителя (азот) при определении водорода 30 мл/мин, ток моста детектора 100 мА, скорость ленты самописца 1,5 см/мин, чувствительность шкалы регулятора 4, объем пробы 1 мл, время удерживания водорода 21 с, кислорода 44 с, азота 1 мин 44 с.
Для количественной оценки содержания кислорода, азота и водорода используют метод абсолютной калибровки, концентрацию отдельного компонента (в мг/мл) в газовой фазе (Сё) вычисляют по формуле:
С
я
/С»5 • /У? й
где К — калибровочный коэффициент, мг/см"; 5 — площадь отдельного пика, см2: М — чувствительность шкалы регулятора; й — объем пробы, мл.
Концентрацию газа (в мг/мл) в жидкости (С7) рассчитывают по его содержанию в соответствии с уравнением:
V
С¡ = Ср(К-\- -т/
V
I
где С
ё
объем газовой фазы, мл; У1
объем жидкой фа-
— концентрация газа в газовой фазе, мг/мл; К — коэффициент распределения, определяемый экспериментально [2];
^ -
зы, мл.
Чувствительность метода АРП для кислорода б -10~4 мг/мл, азота 7-10~4 мг/мл, водорода 1-10—5 мг/мл. Погрешность определения не более ±10%. Продолжительность анализа 25 мин.
С помощью указанного газохроматографического метода можно осуществлять санитарно-химический контроль за содержанием постоянных газов в различных водных средах и биологических жидкостях.
Л итература
1. Авдеева А. А. // Теплоэнергетика.— 1966.— № 4.— С. 88— 90.
2. Витенберг А. Г., Иоффе Б. В. Газовая экстракция в хрома-тографическом анализе.— Л., 1982.
3. Горшков А. И., Гумеров М. Ф., Леонтьева Е. И. // Журн. аналит. химии.— 1986.— Т. 16, № 7.— С. 146—151.
4. Крылов Б. ККалмановский В. И., Яшин Я. И. // Завод, лаб.— 1971.— № 2.— С. 133—135.
Поступила 06.07.89
КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990
УДК 614.777:546.31-074
А. И. Каменев, И. П. Ватер, Е. Ф. Горшкова, Г. В. Гуськов
ИНВЕРСИОННОЕ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ
МЕТАЛЛОВ В ВОДЕ
МГУ им. М. В. Ломоносова; Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Эффективный контроль природных вод невозможен без разработки инструментальных методов, обеспечивающих высокую чувствительность и селективность и учитывающих сложность состава водных объектов [2, 4]. Этим требованиям отвечают инверсионные электрохимические методы, в частности инверсионная вольтамперометрия (ИВ), позволяющая определять несколько компонентов одновременно [1, 3]. Однако конкретные примеры определения нескольких компонентов в природных водах методом ИВ немногочисленны.
Настоящая работа посвящена определению ионов цинка, кадмия, свинца и меди в природных водах методом ИВ. Работа выполнена на базовом хронопотенциометре МБХ с запоми-
нающим осциллографом С8-13. Использовали трехэлектрод-ную ячейку из кварца с рабочим вращающимся стекло-углеродным электродом (со=300 рад/с; 5=0,04 см2) и хлор-серебряным электродом сравнения ЭВЛ 1 М 4. Вспомогательным электродом служила платиновая проволока. После каждой съемки проводили электрохимическую регенерацию поверхности электрода, выдер.живая его при потенциале +0,5 В (относительно хлорсеребряного электрода) в течение 20 с при перемешивании.
Определение основано на потенциостатическом электролитическом концентрировании цинка, кадмия, свинца и меди на стеклоуглеродном электроде в присутствии ионов ртути (II)
