CC BY
5
Й В. Г. ТЮХТИН, 1996 УДК 615.47.014.45.074:543.544
В. Г. Тюхтин
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА ОКИСИ ЭТИЛЕНА В СТЕРИЛИЗОВАННЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕДИЦИНСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ
Каунасский технологический университет, Литва
. Окись этилена (ОЭ) широко применяется для стерилизации изделий медицинского назначения из различных материалов. В то же время ОЭ оказывает токсическое действие и, вероятно, канцерогенна для человека [1|. Исследования, проведенные автором, показали, что содержание ОЭ в пластмассах (ПВХ, полипропилен)
сразу после стерилизации достигает 1,2-10"3 (1,2 мг/г). При использовании медицинского изделия ОЭ десорбируется из него и, попав в организм пациента, может вызвать нежелательные последствия. Поэтому важно нормировать остаточные концентрации ОЭ и контролировать ее содержание в изделиях перед их применением. Фотометрический метод определения ОЭ, основанный на гидратации ОЭ в этиленгликоль, окислении его до формальдегида и реакции последнего с хромотроповой кислотой или другими индикаторами, трудоемок, длителен, не обеспечивает достаточной чувствительности и воспроизводимости. В результате, как утверждают авторы [2], при измерении концентраций в. области 2 • 10"6 фотометрический метод имеет погрешность не менее 50%.
В настоящее время в лабораториях России и бывших союзных республик используют также различные хроматографические методы, в основном связанные с растворением ОЭ в воде и анализом полученного раствора с помощью газового хроматографа. Экстракция ОЭ водой из некоторых материалов требует до 24 ч термостатирова-ния образцов. При этом часть ОЭ переходит в этиленгликоль, который необходимо дополнительно определять для расчета общего начального содержания ОЭ в образце. Из-за большого разнообразия материалов и конструкций изделий медицинского назначения, а также различных условий их эксплуатации трудно разработать универсальную методику подготовки образцов для анализа этим методом.
Мы предлагаем методику определения концентрации ОЭ в изделиях медицинского назначения методом анализа паровой фазы. Диапазон измеряемых концентраций (0,5—1200)- 10~6. Погрешность измерения не превышает 5%. За-основу при разработке методики был взят один из арбитражных методов, рекомендуемых стандартом США 13].
Метод анализа паровой фазы обеспечивает определение практически всей ОЭ, содержащейся в образце. Он позволяет оценить возможное воздействие ОЭ не только на пациентов, но и на персонал медицинских учреждений и складских помещений при выделении ОЭ в воздух во время хранения и аэрации стерилизованных изделий, а также ориентировочно рассчитать выбросы ОЭ в атмосферу через вентиляционные системы.
Этот метод пригоден для анализа изделий самой разнообразной конструкции практически из любых материалов, применяемых в медицинской практике. Один оператор вручную может анализировать 10 образцов за 5 ч работы. Калибровка прибора занимает еще 2 ч.
Анализ проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и интегратором.
Для проведения определения от партии изделий отбирают не менее 5 проб. Из каждой пробы вырезают образец массой от 0,1 до 2 г (в зависимости от ожидаемой концентрации ОЭ). Образец измельчают, взвешивают с точностью до 0,2% и помещают в предварительно отградуированную и нагретую до 95°С баночку объемом от 40 до
60 см3. Баночку в течение 10 с продувают 3-кратным объемом сухого азота, сразу же герметично закрывают крышкой с силиконовой прокладкой и термостатируют 2 ч при 95°С, периодически встряхивая рукой для перемешивания содержимого. Для дозирования паровой фазы в хроматограф используют прецизионный газовый шприц с погрешностью не более 1%, снабженный клапаном для изолирования пробы от атмосферы (например, серии А-2 фирмы "Оу-шиес!!"). Не вынимая баночки из термостата, отбирают 100 мм3 паровой фазы и анализируют на стеклянной или стальной колонке, заполненной полисорбом-1 (фракция 0,20—0,25 мм), смоченным 3% СагЬэу/ах 20 М. Длина колонки 1,4 м, внутренний диаметр 3 мм. Расходы газов: азот
— 40 см3/мин, водород — 30 см3/мин, воздух —
о
300 см /мин. Температура колонки 130°С, испарителя 130°С, детектора 180°С. Колонка должна быть предварительно кондиционирована при 210°С до приемлемого уровня фонового сигнала. ОЭ даст симметричный пик со временем удерживания 58 с.
Установка для приготовления рабочего эталона. 1 — баллон с
окисыо этилена, 2 — флакон для пенициллина с герметичной крышкой, 3 — впускная игла, 4 — выпускная игла, 5 — стакан с водой, 6— трубки из ПВХ.
Каждый образец хроматографируют не менее 3 раз, после чего баночку открывают и с помощью пластмассового шланга продувают в течение 20 с 7—8-кратным объемом сухого азота. Затем, заменив прокладку, снова закрывают баночку и повторяют тсрмостатирование и анализ в тех же условиях.
Для калибровки хроматографа используют чистую ОЭ (99,9%). Собирают установку для приготовления рабочего эталона (см. рисунок). Через систему баллона (]) пропускают ОЭ в течение 15 мин с такой скоростью, чтобы из конца (6) в стакане (5) появлялся один пузырек в секунду. Затем впускную иглу (3) извлекают из флакона (2) и ждут, пока уровни жидкости в трубке (6) и стакане (5) не сравняются. Тогда удаляют и выпускную иглу (4), измеряют атмосферное давление и температуру воздуха рядом
с флаконом (2). Концентрацию ОЭ (в мкг/мм3) вычисляют по формуле:
С0 = 5,30 ИГ3 (1)
где Р — атмосферное давление, Па; Т — температура, К; 5,30 • 10 — расчетный коэффициент.
Затем приготавливают 2 серии по 5 калибровочных смесей, дозируя в баночки объемом
60 см3 5, 10, 15, 20 и 25 мм'' паров ОЭ из рабочего эталона. Смеси выдерживают при комнатной температуре 20—30 мин и хроматографируют каждую не менее 5 раз. Строят 2 калибровочных
« Л. Е. ЯКИЛ УДК 6I4.71/.7
Планируя комплекс мероприятий по снижению выбросов вредных веществ на промышленном предприятии, приходится работать с большими объемами разнородной экологической информации, в результате чего возникает необходимость упорядочения этого массива данных. При беглом анализе мы насчитали 5 таких приемов систематизации.
1. Структурирование проблем в пространстве 3 природных сред — воздухе, воде и почве. Это наиболее традиционный подход в экологии, он закреплен в справочной, учебной и нормативной информации.
2. Учет выбрасываемых вредных веществ посредством ингредиентного состава — декомпозиции при анализе до уровня отдельных химических веществ с последующим анализом уровней вредных концентраций на местности по всей со-
графика и вычисляют калибровочные коэффициенты — в мкгДдм'* • мВ • с) — по формуле:
где С — концентрация ОЭ, мг/м3; 5 — соответствующая этой концентрации площадь пика ОЭ по калибровочному графику, мВ • с.
Два калибровочных коэффициента не должны отличаться более чем на 3%. Вычисляют средний калибровочный коэффициент.
Концентрацию ОЭ в образце (в 10~6 или мг/кг) вычисляют по формуле:
где и S2 — средние площади пиков при 1-м и 2-м анализах /-го образца, мВ - с; М — масса образца, г; V — объем баночки с образцом, дм".
Определяют среднюю концентрацию ОЭ в партии изделий.
J1 итература
1. Воронин М. В. // Гиг. и сан. — 1993. — № 9. - С. 51-57.
2. Galle J. С., I'rud hon С., Plasse J. S. // S. Т. Р. Pharma. -1985. - Vol. 1, N 3. - Р. 184-188.
3. Recommended Practice for Dctennining Residual Ethylene Oxide in Medical Devices // American National Slandarts Institute / Association for the Advancement of Medical Instrumentation. - ST29. - 1988.
Поступила 08.02.95
вокупности ингредиентов при 3 теоретически мыслимых вариантах взаимодействия произвольной пары ингредиентов: простое суммирование; усиление вредных свойств за счет взаимодействия с другими ингредиентами или с элементами внешней среды. До логического конца в предполагаемом использовании это свойство доведено в примере бинарного химического оружия; взаимная компенсация вредного воздействия ингредиентов. Чаще всего в этом приеме структурные взаимодействия и построения в совокупности выбросов искусственно разрушаются и ведется обычное суммирование вредных выбросов по конкретному ингредиенту при их последовательном переборе. Этот подход реализовался в сложившейся нормативной базе, практике отчетности предприятий по экологическим показателям. На его основе конструируется оборудование
Дискуссии и отклики читателей
401!. 19% /77-074
А. Е. Якимов
О ЕДИНОЙ КОЛИЧЕСТВЕННОЙ МЕРЕ ВОЗДЕЙСТВИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ НА ЧЕЛОВЕКА В ЭКОЛОГИЧЕСКИХ РАСЧЕТАХ
АО "Гипромез", Москва
