CC BY
9
ких фаз ПФМС-4, бентона-34 и апиезона L. Скорость газа-носителя составляла 50 мл/мин, водорода — 60 мл/мин, воздуха — 600.мл/мин, температура колонки равнялась 160°, с применением пламенно-ионизационного детектора. Время удерживания для орто-, мета- и пара-нитротолуолов соответственно равнялось 3 мин, 3 мин 20 с и 3 мин 55 с. Все исследования проводили на хроматографе «Хром-2». Определяемый минимум орто-нитро-толуола составлял 0,75 мкг, мета-нитротолуола — 0,78 мкг и пара-ннтро-толуола — 0,76 мкг. Для количественного определения применяли метод абсолютной калибровки. Количество каждого компонента устанавливали, пользуясь одним из калибровочных графиков, для построения которых хро-матографировали специально приготовленные спиртовые растворы с известными концентрациями каждого компонента нитротолуола.
Чувствительность определения составляла 1 мг/м3. Время проведения анализа равнялось 15 мин. Относительная ошибка определения нитротолуо-лов не превышала 9,5%.
При анализе воздуха промышленных помещений пробы воздуха отбирали путем протягивания его со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой № 2, погруженный в лед и содержащий 5 мл этилового спирта. Для анализа необходимо отобрать 20 л воздуха.
ЛИТЕРАТУРА. Б ы х о в с к а я М. С., Гинзбург С. Л., Хали-з о в а О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М„ 1966, с. 315. — Norman R. О. N.. Proc. chem. Soc., 1959, v. 197, p. 151. -Cou r t i er J.-C, Etienne L., T r a n с h a n t J. et al. Bull. Soc chim. France, 1965, № 11, p. 3181.
, Поступила 5/X1 1974 r
УДК 614. 72-074:547.298.1:543.544. 25
Т. С. Буренко, кандидаты хим. наук М. И. Дементьева и С. Ф. Я воровская
ГА30ХР0МАТ0ГРАФИЧЕСК0Е ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ АМИДОВ
В ВОЗДУХЕ
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов, Ленинград
Существующие методы определения диметилацетамида и диметил-формамида основаны на щелочном гидролизе их до диметиламина с последующим фотоколориметрическим исследованием его по реакции с 2-4-динитро-хлорбензолом (Е. В. Еремян и К. А. Давтян). Примененню этих методов мешает присутствие диметиламина в воздухе. В связи с этим нами разработан газохроматографический метод определения амидов в воздухе, специфичный в присутствии сопутствующих примесей.
Работу проводили на хроматографе «Цвет-1» с пламенно-ионизационным детектором. Ввиду того что амиды представляют собой полярные вещества, возможны нежелательные явления, связанные с адсорбцией микропримесей на металлических коммуникациях прибора. Учитывая это, мы произвели реконструкцию хроматографа, в результате которой металлические коммуникации заменены стеклом и фторопластом, а проба подается непосредственно на колонку, минуя испаритель. На рис. 1 приведена схема основных узлов прибора после его реконструкции.
Условия определения следующие. Колонка стеклянная, диаметр 4 мм, длина 55 см; насадка-полисорб-1, размер зерен 0,5—0,25 мм; температура термостата 140°; скорость газа-носителя (азот) 120 мл/мин; скорость водорода 70 мл/мин; скорость воздуха 700 мл/мин; входное сопротивление прибора 10® Ом; показание делителя шкалы 3; размер подаваемой пробы 5 мкл.
Амиды определяли в их водных растворах. Количественное изучение проводили методом абсолютной калиброки по высотам пиков амидов. Средняя относительная ошибка определения амидов не превышает 1,5% (для
Рис. 1. Схема основных узлов хроматографа после его переделки. / — ввод пробы; 2 — корпус инжектора; 3 — накидная гаПка; 4 — стеклянная колонка; 5 — пробка из термостойкой силиконовой резины: 6 — фторопластовая трубка; 7—пламенно-ионизационный детектор.
Рис. 2. Схема оптического дозатора.
1 — корпус дозатора; 2 — калиброванный капилляр;-,Д.ч — металлический вкладыш; 4 — дозируемая жидкость; 5 — фторопластовое уплотнение; 6 — металлическая трубка.
диметилформамида) и 25 % (для диметилацетамида). Анализируемый минимум диметилформамида составляет 6 мкг/мл, или 0,03 мкг в пробе, диметилацетамида — 10—12 мкг/мл, или 0,05 мкг в пробе. Сопутствующие примеси (уксусная кислота, диметиламин) не мешают исследованию амидов, так как их пики сливаются с сигналом народу.
Для отработки метода отбора проб'воздуха концентрации амидов создавали при помощи оптического дозатора (Н. Ш. Вольберг), схема которого представлена на рис. 2. В ходе опытов каждый из амидов помещали в калиброванный капилляр, который термостатировали. Для оценки количества испарившегося амида производили замер длины столба жидкости в капилляре до и после опыта под микроскопом с помощью винтового окуляра МОВ-1-15Х. Расчет проводили по формуле:
„ 1-8(1
и =--- мкг/мин,
где й — скорость испарения жидкости; / — убыль высоты столба жидкости (в мл); 5 — сечение капилляра (в мм*); й — плотность дозируемой жидкости (в г/см3); т — время, прошедшее между измерениями (в мин).
Разбавляющий воздух протягивали через поглотительные приборы Зайцева, содержащие по 2 мл дистиллированной воды, со скоростью 0,5 л/мин. Проскок во второй поглотитель отсутствует, а относительная погрешность определения не превышает 12%. Учитывая ПДК диметилацетамида и диметилформамида (35 и 10 мг/м3 соответственно) и чувствительность определения, достаточно для анализа отобрать 3—4 л воздуха.
ЛИТЕРАТУРА. Вольберг Н. Ш. Труды главной геофизической обсерватории, 1973, т. 293, с. 235. — Е р е м я н Е. В., Д а в т я н К- А. Гиг. и сан., 1970, № 7. с. 77.
Поступила 24/У1 1974 г.
