CC BY
3
во
60 40 20
О
1 23456789 10
Рис. 2. Зависимость темпа регенерации гидр от качества
ПВХ-пластиката.
По оси ординат — количество регенерировавших гидр (в % от контроля).
Оценивая результаты биотестирования, можно утверждать, что водные вытяжки из ПВХ-пластиката оказывают различное действие на спиростом и гидр. Так, если для инфузорий наиболее токсичными оказались образцы 7 и 9, то для гидр — образцы 1, 2, 3, 8. При этом во всех случаях инфузории оказались менее чувствительными к действию водных вытяжек из ПВХ-пластиката. Ни в одном случае не наблюдалось снижение двигательной активности более чем на 35 % по сравнению с контролем, отсутствовали органические нарушения. В то же время у гидр замедление темпа регенерации после пребывания в вытяжках из образцов 1, 2, 3, 8 сопровождалось значительными морфологическими сдвигами. Этот факт подтверждает тезис о том, что при оценке токсичности методами б.иотестирования необходимо использовать не менее двух тест-объектов.
В результате проведенных исследований выявлена более высокая чувствительность гидробионтов к воздействию вытяжек из ПВХ-пластиката по сравнению с гемолитическим тестом, по результатам которого невозможно судить о качестве сырья, использованного для производства образцов, так как гемолитический эффект отсутствовал во всех случаях.
Сравнивая результаты испытаний, полученные санитарно-химическими методами и методами биотестирования, необходимо отметить высокую чувствительность гидробионтов к ухудшению санитарно-гигиенических характеристик испытываемых образцов материала.
Так, например, хотя изменения рН вытяжек из образцов 1, 2, 3 были на пределе допустимых значений (не превышали 1,0), вытяжки из тех же образцов вызывали значительные морфологические нарушения у подопытных гидр. Инфузории, по-видимому, менее чувствительны к изменению рН среды —
вытяжки из образцов 2 и 3 не вызывали изменений двигательной активности у подопытных спиростом. Но в то же время отмечено, что вытяжки из образцов, в состав которых входили стеараты кальция и цинка с низким содержанием основного вещества, приводили к статистически достоверному снижению ДА спиростом. При этом в ряде случаев (образцы 7, 8) санитарно-химические показатели оставались в пределах нормы.
Выводы. 1. На санитарно-гигиенические свойства ПВХ-пластиката большое влияние оказывает качество таких ингредиентов, как стабилизаторы — стеараты кальция и цинка.
2. Полученные в работе данные свидетельствуют о необходимости использования для контроля токсичности полимерных материалов и изделий медицинского назначения экспресс-методов биотестирования, которые в отличие от традиционных методов токсикологических испытаний сравнимы по времени с санитарно-химическими исследованиями (от 1 до 2 сут). Применение этих методов позволяет более полно оценить свойста пластиката в процессе производства (до изготовления изделий медицинского назначения) и наметить пути их улучшения.
3. Простота, экономичность и высокая чувствительность примененных методов биотестирования дает возможность их использования с целью более глубокого контроля качества полимерного сырья. Дальнейшие исследования должны быть направлены на выявление корреляции между результатами биотестирования на гидробионтах и результатами токсикологических испытаний на теплокровных животных.
Литература
1. Бресткина М. Д., Данильченко О. П., Тушмалова H.A. // Методы биоиндикации и биотестирования природных вод.— Л., 1987.— Вып. 1.— С. 71—76.
2. Данильченко О. П., Тушмалова Н. А. // Теоретические вопросы биотестирования.— Волгоград, 1983.— С. 127—130.
3. Дмитриев М. Т., Ратянников Е. Г., Малышева А. Г. и др. // Гиг. и сан.— 1984.— № 4.— С. 26—29.
4. Сборник нормативно-методических документов, регламентирующих радиационную стерилизацию медицинских материалов и изделий.— М., 1980.— С. 49—68.
5. Сборник руководящих методических материалов по токсико-лого-гигиеническим исследованиям полимерных материалов и изделий на их основе медицинского назначения.— М.,
: 1987.— С. 83—85.
6. Семененко Э. И., Сойнов С. Д. // Санитарно-химические характеристики полимерных материалов медицинского назначения.— М., 1983.
Поступила 03.07.89
М. Т. ДМИТРИЕВ, Ю. Б. СУВОРОВА, 1991
УДК 616.634.95:547.561-074:543.544
М. Т. Дмитриев, Ю. Б. Суворова
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В МОЧЕ
НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Фенол является одним из основных веществ, загрязняющих окружающую среду. В атмосферный воздух он поступает в виде отходов предприятий лакокрасочной, фармацевтической, химической промышленности (производство некоторых видов пластических масс). Предприятия деревообрабатывающей и целлюлозно-бумажной промышленности загрязняют фенолом водоемы и водопроводную воду.
Определение фенола в моче необходимо для оценки реальной нагрузки на организм данного вещества, поступающего с атмосферным воздухом, питьевой водой, пищевыми продуктами [2]. Кроме того, по содержанию фенола в моче можно судить и о реальной нагрузке на организм ряда других токсичных веществ — бензола и других ароматических углеводо-
родов [3]. Определение фенола в моче весьма информативно и в исследованиях на экспериментальных животных.
Поскольку выделяющийся из организма фенол находится в моче в основном в виде эфиров серной и глюкуроновой кислот, необходимо предварительно проводить гидролиз этих соединений. В методе, предложенном И. Д. Гадаскиной и В. А. Фило-вым [1], гидролиз проводят кипячением образца мочи с концентрированной серной кислотой. Образовавшийся фенол извлекают из реакционной массы отгонкой с водяным паром и определяют колориметрически. Однако этот метод весьма трудоемок, к тому же возможны потери при дистилляции. Метод, предложенный Е. Ас11агс1 и соавт. [4], включает энзиматиче-ский гидролиз фенольных соединений, вследствие чего требует больших затрат времени (свыше 24 ч).
s
о
Рис. 1. Хроматограмма равновесной паровой фазы гидролизо-
ванной мочи.
По оси абсцисс — время удерживания (в мин); I, 2, 3, 4, 6 — неиденти-фицированные пики (сопутствующие вещества); 5 — фенол; 7 — п-крезол.
Нами разработан эффективный газохроматографический метод определения фенола в моче. Анализ проводят на хроматографе «Хром-4» с пламенно-ионизационным детектором. Метод заключается в гидролизе фенилсульфатов и фенилглюку-ронидов концентрированной соляной кислотой с дальнейшим определением фенола способом анализа равновесной паровой фазы. Это позволяет избежать мешающего влияния нелетучих компонентов и существенно сократить время проведения анализа.
Ход определения. Во флакон объемом 15 мл (например, из-под пенициллина) вносят 1 мл мочи, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты и 0,4 г хлорида натрия, закрывают флакон резиновой пробкой и герметизируют с помощью чувствительности. Далее пробу помещают в термостат, нагретый до 100 °С, термостатируют в течение 1,5 ч, затем нагретым шприцем вводят в хроматограф 1 мл паровой фазы. Выбранный режим термостатирования обеспечивает высокую степень гидролиза (85%) фенольных соединений [5].
Полученная хроматограмма приведена на рис. 1. Из хрома-тограммы видно, что наряду с фенолом в паровой фазе присутствует также п-крезол. Газохроматографическое разделе-
Рис. 2. Калибровочный график для определения фенола в моче, построенный с использованием растворов мочи с добавлением известных количеств фенола ()) и водных растворов фенола (2).
По оси абсцисс — концентрация фенола (в мкг/мл); по оси ординат
щадь пика (в мм2).
пло-
ние фенола и п-крезола достигается на стальной колонке длиной 2,5 мм и внутренним диаметром 3 мм, заполненной поли-метилфенилсилоксановой жидкостью, нанесенной на хроматон NAW в количестве 15%. Температура колонки 130 °С, испарителя 180 °С. Расходы газов: азота и водорода 40 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 0,5 см/мин. Время удерживания фенола 4 мин 30 с, п-крезола 7 мин.
Для калибровки хроматографа анализировали описанным выше способом образцы мочи с добавлением известных количеств фенола. Можно также калибровать прибор, анализируя паровую фазу стандартных растворов фенола в воде, обработанных аналогично пробам. Оба графика отличаются на величину фонового содержания фенола в моче (рис. 2). Чувствительность определения 3 мкг/мл. Погрешность метода 19 % при доверительной вероятности 0,95. Фоновое содержание фенола в моче человека составляет 7—8 мкг/мл, экспериментальных животных— 16—20 мкг/л.
Литература
1. Гадаскина И. Д., Филов В. А. Превращения и определение промышленных органических ядов в организме.— Л., 1971. С. 24; 193.
2. Дмитриев М. Т., Малышева А. Г., Растянников Е. Г. // Урол. и нефрол.— 1988.—№ 4.—С. 41.
3. Дмитриев М. Т., Растянников Е. Г., Малышева А. Г. // Гиг. и сан.— 1986.— № 3.— С. 48.
4. Adiará Е. R., Milne С. В., Tindle Р. Е. // Chromatographia.— 1981.— Vol. 14, N 9.— P. 507.
5. Eadsforth С. V., Coueney P. С. // Analyst.— 1984.—Vol. 109, N 1.— P. 175.
Поступила 12.09.89
A. H. ДЖАНДЖАПАНЯН, А. А. ГУЛОЯН, 1991
УДК 613.632.4:678.043.521-074.543.544
A. H. Джанджапанян, А. А. Гулоян
ХРОМАТОГРАФ И ЧЕСКОЕ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФТОРИДА ТРИБУТИЛОЛОВА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Филиал ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс, Ереван
Оловоорганические соединения применяются в сельском хозяйстве, приборостроении, лакокрасочной и ряде производств легкой промышленности в качестве технологических добавок к стабилизаторам, биоцидам, катализаторам и др. [1].
Фторид трибутилолова (ТБОФ) — (С^эЬ 5пР — порошок белого цвета с характерным запахом. Температура плавления 240—243 °С. Вещество не растворяется в воде, толуоле, ацетоне, диэтиловом эфире, спирте, хлороформе. Однако нами установлено, что оно хорошо растворяется в хлороформе, со-
держащем добавки полярных растворителей (спирт, уксусная кислота, диметилсульфоксид и др.). Устойчиво при хранении, на воздухе не гидролизуется, не окисляется, не полимери-зуется.
В литературе способы обнаружения ТБОФ не описаны.
В основу предлагаемого способа определения ТБОФ в воздухе положено хроматографирование в тонком слое силика-геля (пластинки $Пик>1), проявление хроматограмм, последующее извлечение хроматографических пятен диметилформа-
