Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

CC BY
24
5
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ»

Изучение медицинской активности при заболевании ребенка показало, что 25% родителей не обращаются к врачу, если не считают его состояние тяжелым, а 13,4% лечат детей без рекомендаций врача. Важным элементом активности является своевременное обращение за медицинской помощью при любом заболевании ребенка. По нашим данным, в первые сутки заболевания обращаются к врачу 80,8% родителей, полностью выполняют рекомендации врача 86,8%. Среди причин невыполнения указываются нехватка времени, отсутствие в аптеке нужных медикаментов, неудовлетворительный график работы вспомогательных кабинетов, недоверие к врачу.

Была сделана попытка установления связи между медицинской активностью и другими элементами образа жизни. Так, выявлена достоверная связь между самооценкой образа жизни и медицинской активностью, направленной на укрепление здоровья детей. Из семей, где отмечен ее высокий уровень, 88,9% назвали свой образ жизни хорошим, среди же семей с ее средним уровнем таких оказалось 78,1% (х2=4,3; Р<0,05).

Установлено, что на оценку состояния здоровья ребенка влияют закаливающие процедуры: 42% '»^родителей, регулярно проводящих закаливание, оценивают состояние здоровья детей как хорошее. Среди семей, в которых эти процедуры проводятся нерегулярно или отсутствуют — их только 26,6% (Х2=6,6; Я<0,05).

В заключение необходимо отметить, что в Горь-ковском научно-исследовательском педиатрическом институте разработана и апробируется система организационных, профилактических и лечебных мероприятий по оздоровлению детей групп риска. Важное место в ней с учетом результатов проведенного социально-гигиенического изучения образа жизни детей занимает гигиеническое воспитание родителей. Для них читаются лекции по целевым программам, проводятся соответствующие групповые и индивидуальные беседы. Каждому из

родителей вручаются изданные институтом тематические памятки. По месту работы и в детских учреждениях функционируют университеты здоровья, и что, на наш взгляд, особенно важно, родители обучаются приемам массажа, закаливания, лечебной физкультуры, приготовлению диетического и щадящего питания. Внедрение системы оздоровления детей группы риска является важным звеном в цепи мероприятий по ежегодной диспансеризации детского населения.

Литература

1. Александров О. А., Демченкова Г. 3., Полонский М. Л. и др. — Сов. здравоохр., 1983, № 7, с. 9—16.

2. Баранов А. А. — В кн.: Вопросы детской гастроэнтерологии. Горький, 1983, с. 11 —19.

3. Баранов A.A., Альбицкий В. Ю., Паламарчук С. И. — В кн.: Методологические, социально-гигиенические и клинические аспекты профилактики заболеваний в условиях развитого социалистического общества. М., 1984, ч. 1. с. 117—119.

4. Лисицын Ю. П. — Здравоохр. Рос. Федерации. 1982, № 2, с. 3—8.

5. Лисицын Ю. П. — В кн.: Методологические, социально-гигиенические и клинические аспекты профилактики заболеваний в условиях развитого социалистического общества. М., 1984, ч. I.e. 126—132.

6. Лисицын Ю. П., Полинина Н. В. — Вопр. охр. мат., 1982, № 6, с. 12—14."

7. Маматкулов Б. — Сов. здравоохр., 1979, № 9, с. 33— 38.

8. Овчаров В. К., Быстрова В. А. — Там же, 1981, № 10, с. 11 — 14.

9. Паламарчук С. И. Социально-гигиеническое исследование заболеваний желудка и двенадцатиперстной кишки у детей. (Распространенность, факторы риска, социальная и медицинская профилактика). Авторсф. дис. канд. М., 1982.

10. Щепин О. П., Царегородцсв Г. И., Ерохин В. Г. — Вестн. АМН СССР, 1983, № 7, с. 19—25.

11. Ярошснко Г. Л. — В кн.: Профилактика заболеваний и формирование здорового образа жизни населения СССР в свете решений июньского (1983 г.) Пленума ЦК КПСС и постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «О дополнительных мерах по улучшению охраны здоровья населения». Запорожье, 1983, ч. 1, с. 240—242.

Поступила 04.01.SS

Методы исследования

УДК 613.632.4+614.721:547.5 14.721-074

Э. А. Вержбицкая, А. А. Хвостикова

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛ ЕН ИЕ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ

Институт биофизики Минздрава СССР, Москва

В современной промышленной химии для синтеза многочисленных органических продуктов широко используются углеводороды с двумя сопряжении ными двойными связями. К ним относится весьма реакционно-способный углеводород — дициклопен-

тадиен (ДЦПД) [51, который получают димериза-цией циклопентадиена (ЦПД). В воздухе рабочей зоны производств ДЦПД возможно присутствие исходного и конечного продукта. Токсичность указанных веществ различна, о чем можно судить.

в частности, по ПДК н классам опасности (1 мг/м3, II класс и 5 мг/м3, III класс соответственно). В связи с этим возникает необходимость раздельного определения их при совместном присутствии в воздухе. Существующий колориметрический метод обнаружения ДЦПД с п-диметиламинобензаль-дегидом 11) недостаточно специфичен, так как определению мешает ЦПД и другие циклические углеводороды, аминосоединения.

Нами разработан газохроматографический метод, позволяющий определять ДЦПД и ЦПД раздельно в одной пробе воздуха. В результате исследований установлены оптимальные условия отбора проб воздуха и хроматографирования.

Отбор проб воздуха осуществляли с концентрированием. Для концентрирования применяли фронтально-адсорбционное обогащение анализируемой пробы на колонке с силикагелем и последующую экстракцию адсорбированных соединений подходящим органическим растворителем [31. Анализируемый воздух при температуре окружающего воздуха аспирировали через пробоотборные металлические колонки (длиной 35 мм, диаметром 6,5 мм), заполненные силикагелем КСМ (зернение 0,25—0,5 мм, масса 0,3 г). Скорость отбора 0,1—0,3 л/мин, но не более 0,4 л/мин. В зависимости от ожидаемой концентрации определяемых веществ объем пропущенного воздуха составлял 0,9—12 л, время отбора 3—30 мин. После отбора пробы колонки помещали в патрон, закрытый гайками с тефлоновы-ми прокладками.

Для выяснения потерь при концентрировании веществ и последующей их десорбции с силикагеля проведены специальные экспериментальные исследования.

Снликагель имеет большую удельную поверхность и является хорошим адсорбентом для концентрирования микропримесей углеводородов из воздуха [41. Ввиду отсутствия образцовых смесей микроконцептраций паров ДЦПД эффективность сорбции изучали следующим образом. В 200-литровой экспериментальной камере создавали модельные смеси ДЦПД с воздухом в концентрации от 0,1 до 6000 мг/м3. Отбор осуществляли на две последовательно соединенные пробоотборные колонки. Установлено, что при концентрации ДЦПД в камере 6000 мг/м3 и отборе 1 —1,5 л воздуха проскок ДЦПД не превышает 0,1%. При концентрации ДЦПД 1 мг/м3 и менее «проскока» при отборе 30 л воздуха не наблюдалось. Однако при увеличении скорости аспирации до 1 л/мин сорбция компонентов силикагелем уменьшалась.

Элюирование веществ проводили ацетоном непосредственно в пробоотборной колонке. Ацетон оказался наиболее подходящим. Из испытанных растворителей (углеводороды, хлороформ, серный эфир, бензол, этиловый спирт). При элюировании растворитель должен проходить через колонку с силикагелем в направлении, обратном потоку анализируемого воздуха. Концентрирующую колонку устанавливали вертикально в пенициллиио-

вую бутылочку, находящуюся во льду, добавляли 0,3 мл ацетона и плотно закрывали пробкой.^ Через 3—5 мин раствор исследуемых углеводородов выдавливали из колонки резиновой грушей в пенициллиновую бутылочку, 3—6 мкл элюата набирали микрошприцем через резиновую пробку и хроматографировали.

Ввиду отсутствия дозатора парогазовых смесей степень десорбции ДЦПД с силикагеля проверяли в соответствии с рекомендациями [21, для чего 0,5—1 мкл концентрированных растворов ДЦПД в ацетоне (абсолютное количество 0,02—1,5 мкг) вносили непосредственно на трубки с силикагелем и в 0,3 мл охлажденного ацетона (раствор А). Затем элюировали ДЦПД последовательно тремя порциями ацетона по 0,3 мл и хроматографировали каждую порцию элюата и раствор А. Идентичность качественного состава элюата и раствора А полностью сохранялась. В первой порции элюата определяли 95—97% вещества. Потери, вносимые неполной десорбцией компонентов и процедурой элюирования, учитывали при калибровке прибора и вычислении коэффициента чувствительности де-дектора.

Анализ выполняли на газовом хроматографе «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором, р*' Хроматографическую колонку (длиной 3 м, диаметром 3 мм) заполняли 25% 1,2,3-трисцианэтокси-пропаном на целите С-22 зернением 60—80 меш. Температура термостата колонок 100 °С, испарителя 150 °С, расход газа-носителя гелия 25 мл/мин, водорода 25 мл/мин, воздуха 250 мл/мин. Объем вводимой в испаритель жидкой пробы 6 мкл, время выхода ДЦПД 18—20 мин, ЦПД 3 мин. Калибровку хроматографа проводили по методу абсолютной калибровки с помощью стандартных растворов веществ в ацетоне, приготовленных весовым методом и пропущенных через колонку с силикагелем. Для построения градунровочного графика по оси абсцисс откладывали площадь пиков, а по оси ординат — содержание веществ в пробе в миллиграммах. Градуировочнын график при данных условиях носит линейный характер. Нижний предел обнаружения ДЦПД — 2-Ю-5 мг.

Калибровочный коэффициент (/() рассчитывали * по методу наименьших квадратов, при этом максимальное отклонение отдельных значений от среднего не превышало ±15%. /(=0,001 • Ю-3 мг/м3

Хроматограмма смеси исс ледова иных веществ. / — ЦПД, 2 — декан. Л — ацетон, 4 — толуол. 5 — ДЦПД.

на пределе измерения 5- Ю-10 А. Хроматограмма ^емеои веществ в воздухе представлена на рисунке. Легкие углеводороды, ацетон, толуол, декан, ЦПД определению ДЦПД не мешают. Содержание вещества в воздухе определяли по формуле:

где С — концентрация — ДЦПД или ЦПД в воздухе (в мг/м3), 5 — площадь соответствующего пика (в мм2), У\ — объем растворителя, взятый для элюирования (в мл), к — соответствующий калибровочный коэффициент (в мкг/мм2), К, — объем элюата, взятый на хроматографнрование (в мл), У3 — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям (в л).

Таким образом, разработан эффективный газо-хроматографическнй метод определения ДЦПД в

воздухе. Разделение осуществляли на 1,2,3-трис-цианэтокснпропане. Длительность анализа 18— 20 мин. Пробы отбирали с концентрированием на силнкагель. Нижний предел измерения ДЦПД

0.1.мг/м3 при отборе 10—12 л воздуха, точность измерения 15—20%.

Литература

1. Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М.. 1966, с. 211—270.

2. Гигиена труда и профессиональные заболевания./Под ред. Н. Ф. Измерова. М., 1982, вып. 1, с. 13Э.

3. Леонтьева С. А., Другое Ю. С., Лулова Н. И. и др. — Жури, аналит. химии, 1977, т. 32, № 8, с. 1638—1614.

4. Методы анализа загрязнений воздуха./Другов Ю. С., Беликов Л. Б., Дьякова Г. А. и др. М.. 1984, с. 46—47.

5. Терентьева Е. М., Платэ А. Ф. — Успехи химии, 1951, т. 20, № 5, с. 560—588.

Поступила 09.01.85

УДК в!3.в32.4+в14.72]:547.538.14 11-074:543.544

В. Ф. Новицкий, А. Л. Перцовский

ГАЗОХРОМАТОГРАФ И ЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ В ВИДЕ ЕГО ДИБРОМПРОИЗВОДНОГО

Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт, Минск

Стирол является одним из наиболее токсичных веществ, выделяющихся в воздушную среду при производстве и переработке стиролсодержащих полимеров. Установлено, что наиболее надежным методом контроля содержания стирола в воздухе является газохроматографическнй. Для повышения его избирательности и чувствительности успешно применяют методы, основанные на получении специфических производных интересующего ингредиента 11, 2].

Мы предлагаем газохроматографическнй метод определения стирола в воздухе, который заключается в абсорбционном концентрировании стирола в охлаждаемый органический растворитель, переводе уловленного мономера в дибромстнрол и пос-ледующем анализе на хроматографе с электронно-Р» захватным детектором (ЭЗД). Для поглощения улавливаемого стирола в качестве растворителя был выбран очищенный от непредельных соединений с помощью серной кислоты н. гексан, хорошо проявивший себя в качестве среды для эффективного бромирования при определении стирола в растворах, имитирующих пищевые продукты II]. В качестве охлаждающей смеси использовали раствор поваренной соли в ледяной воде, получаемый путем смешивания льда, поваренной соли и воды, взятых в соотношении 3:2: 1. Указанная смесь равномерно охлаждала поглотительный раствор при стабильной температуре —2—7 °С в течение 2 ч, что важно при серийных анализах воздушных проб. Для контроля на «проскок» ставили последо-^ вательно два поглотителя с пористой пластинкой, ^ заполненных 5 мл н. гексана каждый. Установле-

но, что при скорости 0,3 л/мин поглощение стирола в первом поглотителе 96—98%. При попытке изменить для охлаждения поглотителей смесь воды со льдом без добавки соли температура поглотительных растворов ниже 3 °С не опускалась и «проскок» стирола во второй поглотитель увеличивался до 8—12%. При использовании в качестве охлаждающей смеси соли со льдом (без добавки воды), несмотря на низкую температуру в бане (—4—12 °С), доля «проскока» стирола резко колебалась, вероятно, из-за неравномерного охлаждения содержимого поглотителей за счет воздушных прослоек.

Содержимое поглотителей количественно переносили в градуированные пробирки вместимостью 10—15 мл и в случае необходимости доводили исходным гексаном до первоначального объема. После добавления 0,01 мл 10% свежеприготовленного раствора брома в этиловом спирте пробирки герметически закрывали стандартной пластмассовой пробкой н ее содержимое встряхивали в течение 5 мин на водяной бане при 45—50 °С. После обесцвечивания реакционной смеси при комнатной температуре 2 мкл ее с помощью микрошприца вводили в испаритель хроматографа «Газохром 1106» с ЭЗД. Хроматографнрование осуществляли на стеклянной колонке длиной 1,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненной хроматоном Кг-супер (зернение 0,125—0,16 мм) с 5% силикона ОУ-17. В качестве газа-носителя использовали азот особой чистоты, расход которого на выходе из колонки составлял 130 мл/мин, а через продувочную камеру детектора — 70 мл/мин. Оптимальная температура

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.