Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОГЕКСИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЯНТАРНОЙ, ГЛУТАРОВОЙ И АДИПИНОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОГЕКСИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЯНТАРНОЙ, ГЛУТАРОВОЙ И АДИПИНОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
8
3
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОГЕКСИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЯНТАРНОЙ, ГЛУТАРОВОЙ И АДИПИНОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ»

Табл и ца 2

Эффективность прибора М-5 по изоляции бактерий из воздуха при отрицательных температурах

Объем пробы воздуха, м3

Температура иоздуха, "С

Число бактерий и 1 м3 иоздуха

0,04 0,05 0,06 0,05 0,04

-16 -18 -14 -20 -19

2500 2200 3000 2500 3000

Среднее...

2600

тс оптимизации его конструкции и режима эксплуатации: определены оптимальное количество витков в спиралях-за-вихрителях, диаметр трубок, из которых они изготовлены; изучено влияние на эффективность прибора сорбирующей жидкости и определен оптимальный ее состав; установлено влияние величины пор в сетках барботсров и уровня сорбирующей жидкости в приборе.

На основании оценки влияния каждого из указанных выше факторов на эффективность прибора для изоляции бактерий из воздуха изменялись его конструкция и режим эксплуатации. Рекомендуемый нами прибор может быть применен и для изоляции бактерий при отрицательных температурах воздуха. В этом случае используют сорбирующую жидкость, для приготовления 100 мл которой берут 60 мл 1% раствора сахарозы и 40 мл нейтрального глицерина.

Приведенные в табл. 2 результаты наших опытов указывают на высокую эффективность прибора для изоляции бактерий из воздуха при отрицательных температурах (-16 —23*С). Указанный выше состав сорбирующей жидкости обеспечивает эксплуатацию прибора при температуре иоздуха -19 — —22°С в течение 70—80 мин (срок наблюдения).

Полученные нами экспериментальные данные позволяют сделать заключение, что прибор М-5 может быть успешно использован при положительных и отрицательных температурах для определения общей обсемснснности возду-

ха бактериями, а также при бактериологическим исследовании воздуха в местах с наличием условий для попадания в него возбудителей отдельных инфекционных заболеваний — в микробиологических лабораториях, инфекционных больницах, общественных туалетах и др. Этот прибор, видимо, можно применять и для определения плотности бактериального аэрозоля при аэрогенной вакцинации сельскохозяйственных животных.

Разумеется, санитарной службе очень важно иметь достоверную информацию не только о состоянии общей обсемснснности микробами исследуемого воздуха, но и о наличии в нем бактерий искомого вида, т. с. возбудителей того или иного инфекционного заболевания. С этой целью нами ранее разработана схема и по ней изготовлен прибор, названный трофосепаратором (патент № 1785529 — 1992 г.).

Выводы. 1. Предложена новая модель портативного прибора М-5 для выделения бактерий из исследуемого воздуха в целях определения его общей обсемененности микробами.

2. Разработана методика использования прибора, обеспечивающая высокий процент обнаружения бактерий в исследуемом воздухе как при положительных, так и при отрицательных его температурах.

Литература

1. Ганчерук Е. И., Широбоков В. П., Салата О. В. // Гиг. и сан. - 1990. - № 7. - С. 18-20.

2. Зуева Л. П. // Журн. микробиол. - 1986. - № 2. — С. 59-63.

3. Исакова X. И., Владовец В. В., Колкер И. И. // Микробиологические аспекты внутрибольничных инфекций в хирургических стационарах. — Ташкент, 1987. — С. 69-72.

4. Котенок Я. Ф., Копысов В. А. // Гиг. и сан. — 1990. — № 7. - С. 68-71.

5. Котенок Я. Ф. // Журн. микробиол. — 1989. — № 8. — С. 109-110.

6. Матвеев К. И. // Руководство но микробиологической диагностике. — М., 1973. — С. 21—28.

7. Речменский С. С. // Очерки экспериментальной аэробиологии. — М., 1973. — С. 28—30.

Поступила 23.05.95

© Е. Б. ГУГЛЯ, 1996

УДК 613.632.4:547.461.41-074:543.544

Е. Б. Гугяя

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОГЕКСИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЯНТАРНОЙ, ГЛУТАРОВОЙ И АДИПИНОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Российский государственный медицинский университет, Москва

При производстве капролактама используется пластификатор, в состав которого входят дициклогексиловыс эфиры янтарной кислоты (ДЦГЭЯК), глутаровой кислоты (ДЦГЭГК) и адипиновой кислоты (ДЦГЭАК). Было проведено санитарное нормирование указанных веществ и установлено, что они оказывают общетоксичсское действие, относятся к 3-му классу опасности. В связи с проведением санитарного нормирования разработаны методы определения содержания этих веществ в воздухе.

Исследуемые вещества представляют собой сложные эфиры, образованные двухосновными предельными карбо-новыми кислотами и циклическим одноатомным спиртом. ДЦГЭЯК и ДЦГЭГК — это прозрачные жидкости; ДЦГЭАК — кристаллическое вещество (7"|Ш 36'С) с характерным запахом, нерастворимые в воде, растворимые в органических растворителях, например этиловом спирте. Для анализа веществ данного класса в настоящее время используется преимущественно газовая хроматография |1, 2], которая позволяет проводить пысокочувствитсльнос и селективное определение. Среди способов пробоотбора используются концентрирование в поглощающий раствор (чаще всего этиловый спирт), на адсорбент (уголь или синтетический адсорбент) или фильтр (типа АФА и др.) в зависимости от агрегатного состояния и диапазона анализируемых концентраций вещества.

Для предварительной оценки агрегатного состояния вещества в воздухе (пары или аэрозоль) были рассчитаны ори-

ентировочные величины упругости паров при комнатной температуре по известным формулам |3|:

^Р = 2,763 - 0,019гК1Ш + 0,024/

Ь= 1,6- 104 Р • М/(273 + I),

где Р — давление насыщенного пара, мм рт. ст.; /ки„ — температура кипения вещества, "С; / — температура внешней среды, 'С; Ь — упругость пара, мг/м3; М — молекулярная масса.

Как следует из табл. 1, имеет место соотношение 50 > > ¿/ПДК >0,1. Следовательно, согласно существующим рекомендациям |3|. необходимо определить содержание веществ в воздухе в виде как аэрозоли, так и паров. Для определения аэрозоли воздушные пробы отбирали с концентрированием на фильтры типа АФА-ВП, для определения паров — с концентрированием в этиловый спирт, который помещали в поглотительный сосуд с пористой пластиной. Фильтродержа-тсль и поглотительный сосуд соединяли последовательно и прокачивали воздушную пробу с помощью электроаспиратора со скоростью 1 л/мин, при этом поглотительный сосуд охлаждали смесью льда и поваренной соли. Затем, в случае раздельного определения аэрозоли и паров, фильтр с отобранной пробой помещали в пробирку с притертой пробкой и экстрагировали 5 мл спирта, встряхивая в течение 5 мин, а в другую пробирку сливали раствор из поглотительного сосуда. При определении суммарного содержания филь-

Таблица 1

Свойства анализируемых веществ

Свойство ДЦГЭЯК ДЦГЭГК ДЦГЭАК

Мол. масса 282,38 296,41 310,43

288 300 311

L (20°С), мг/м3, расчетная 91 27 23

ПДК, мг/м3 10 5 5

И ПДК 9,1 5,4 4,6

Таблица 2

Показатели анализа воздушных проб

Показатель

ДЦГЭЯК ДЦГЭГК ДЦГЭАК

Время удержииания, проба 1 2 мин 13 с 2 мин 56 с 4 мин 3 с Концентрация и ноздухс, мг/м3:

проба 1 150 ±8 146 ±10 127 ± 10

проба 2 4,4 ±0,8 5,4 ± 0,8 6,0 ± 1,1

тр помещали непосредственно в раствор из поглотительного сосуда.

Анализ полученных спиртовых растворов проводили на газовом хроматографе модели 3700 (завод "Хроматограф") с пламенно-ионизационным детектором на стальной колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 2 мм, заполненной насадкой — 5% 0\М7 на хроматонс М-А\\', фракция 0,2— 0,25 мм ("Хсмапол"). Анализ осуществляли в изотермическом режиме, температура термостата колонок 230°С, температура испарителя и детектора 300'С, расход газа-носителя 20 мл/мин. Градуировку прибора проводили методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов анализируемых веществ в спирте с концентрациями от 5 до 250 мкг/мл. Растворы устойчивы в течение 2 нед. По результатам анализов, проведенных для растворов каждого вещества не менее 5 различных концентраций, строят график зависимости средней площади пика (в усл. ед.), определенной не менее чем по 5 измерениям, от количества анализируемого вещества в пробе (в мкг). Нижний предел определения в анализируемом объеме раствора составляет 5—10 нг. Относительное стандартное отклонение результата опреде-

L

о

I, I

tft , мин

Хроматограммы растворов ДЦГЭЯК (/), ДЦГЭГК (2) и ДЦГЭАК (У) в этиловом спирте после концентрирования 5 л воздуха при общем объеме раствора 5 мл, анализируемом объеме раствора 2 мкл.

а — проба \.б— проба 2. Услоиия анализа — см. текст.

ле\ния для нижней границы диапазона 8—10%, для верхней границы диапазона 2—4%.

Анализ растворов после концентрирования воздушных проб проводят в тех же условиях. Концентрацию веществ I! воздухе (С, мг/м3) рассчитывают по формуле:

С = (</*",)/( К2К3),

где с/ — количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг; V — общий раствор объема пробы, мл; К2 — объем раствора, взятый для анализа, мл; К3 — объем воздуха, отобранный для анализа, и приведенный к стандартным условиям, л.

Разработанный метод был применен для анализа воздушной среды ингаляционных камер при проведении токсико-гигиснических экспериментов. Содержание веществ в воздухе в интервале 2—200 мг/м3 создавалось подачей потока воздуха через барботсры с исследуемыми жидкостями при 120°С с последующей конденсацией паров при комнатной температуре в камере объемом 100 л с высоким воздухообменом. Хроматограммы воздушной пробы, содержащей все 3 компонента, после концентрирования 5 л воздуха показаны на рисунке, а результаты анализа приведены табл. 2 (число измерений 10). Установлено, что в указанных условиях анализируемые вещества находятся в воздухе преимущественно в виде аэрозоли. Максимальное количество паров обнаружено для ДЦГЭЯК — вещества с наибольшей летучестью, которое составило 2,4 мг/м3 при общем содержании вещества в воздухе 6,8 мг/м3 (35%) и 5,6 мг/м3 при общем содержании 140 мг/м3 (4%).

Таким образом, разработан газохроматографический метод анализа, рекомендованный для определения содержания веществ в воздухе рабочей зоны. Для определения анализируемых веществ в воздухе на уровне 1/2 ПДК (ДЦГЭЯК — 5 мг/м3, ДЦГЭГК и ДЦГЭАК — 2,5 мг/м3) при общем объеме раствора пробы 5 мл и объеме анализируемого вещества 2 мкл достаточно отобрать 10 л воздуха.

Л итература

1. Дмитриев М. Г., Казиина N. И., Пинигина И. А. Сани-тарно-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде. — М., 1989.

2. Другие Ю. С., Березкин В. Г. Газохроматографический анализ загрязненного воздуха. — М., 1981.

3. Руководство по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Справочное издание / Муравьева С. И., Буковский М. И., Прохорова Е. К. и др. — М., 1991. — С. 13.

Поступила 11.04.95

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.