CC BY
12
УДК 537.525.7:621.762
Рис. 1 - Фотографии вакуумной установки
камеры
В. И. Христолюбова, М. Ф. Шаехов ГАЗО- И ПЛАЗМОДИНАМИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ПОТОКА ВЫСОКОЧАСТОТНОГО РАЗРЯДА ПРИ РЕГУЛИРОВАНИИ ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ ВК 8
Ключевые слова: ВЧплазма, скорость, пониженное давление, диффузионное покрытие.
Представлены результаты исследований характеристик струйного высокочастотного разряда пониженного давления при модификации поверхности вольфрамокобальтовых сплавов. Исследовано влияние входных параметров плазменной установки на характеристики разряда. Описаны процессы, ответственные за модификацию поверхности металлов и их сплавов при введении образца в плазменную струю и определено влияние образцов изделий на ее характеристики.
Keywords: RFplasma, velocity, low pressure, diffusive coating.
The results of a jet of high-frequency low-pressure discharge characteristics at the surface modification research volframokobaltovyh alloys. The influence of the input parameters of the plasma unit to discharge characteristics. The processes responsible for surface modification of metals and their alloys in the sample introduced into the plasma jet and the samples determined the effect of products on its characteristics.
Введение
Технологии, применяемые в настоящее время в инструментальной промышленности и
машиностроении, привели к освоению и широкому применению таких источников энергии, как плазменные технологии (разряды). Достоинствами данных методов при обработке материалов являются: высокая плотность потоков энергии; возможность регулирования давления и химической активности среды в зоне воздействия источника плазмы и в вакуумной разрядной камере; возможность ионизации инертных и реагирующих газов с целью направленной модификации поверхностных слоев.
Анализ исследований по модификации поверхности металлов и их сплавов показывает, что для формирования заданных физико-механических свойств наиболее целесообразно использовать частицы с энергией 50-100 эВ. Потоки ионов с такой энергией формируются в струйных высокочастотных (ВЧ) разрядах пониженного давления.
Однако в настоящее время газо- и плазмодинамические процессы взаимодействия потока плазмы ВЧ емкостного (ВЧЕ) разряда пониженного давления с металлами и их сплавами и влияние характеристик ВЧЕ-установок пониженного давления на процессы формирования диффузионных покрытий на изделиях исследованы недостаточно. Свойства струйного ВЧЕ разряда с плоскими электродами изучены очень слабо.
В работе уделено большое внимание изучению структуры поверхностных слоев материалов до и после обработки ВЧ разрядами пониженного давления с применение наиболее тонких современных методов исследований.
Экспериментальная часть и результаты
Для получения высокочастотного разряда пониженного давления с целью обработки металлов и их сплавов потоком ВЧ - плазмы пониженного давления использовалась плазменная установка, разработанная на кафедре ПНТВМ КНИТУ (рис.1).
С целью повышения механических свойств металлорежущего и обрабатывающего инструмента обработаны образцы изделий осевого инструмента, изготовленные из твердого сплава ВК8.
Корпус камеры изготовлен является сварным, из нержавеющей стали. Стенки камеры содержат ребра жесткости. На верхней стенке вакуумной камеры располагаются высокочастотные вводы, блок согласования ВЧ генератора с нагрузкой. блок регуляторов расхода газа. На левой стороне вакуумной разрядной камеры расположены гидравлические коллекторы системы охлаждения. На задней стенке камеры расположены патрубки для подсоединения откачной системы. Внутри камеры в плоскости фланца двери расположен коллектор системы напуска рабочих газов. Электроды подвешены на верхней стенке камеры изнутри с помощью диэлектрических изоляторов.
Система вакуумной откачки состоит из нижеперечисленных элементов:
- вакуумный двухроторный насос ДВН-500;
- вакуумный золотниковый агрегат АВЗ-180;
- вакуумный пневматический клапан КВП-63;
- вакуумный пневматический затвор ЗВЭ-160;
- регулятор расхода газа РРГ-10;
- вакуумный пневматический клапан КВП-100;
- датчик тепловой;
- вакуумметр блокировочный;
Золотниковый вакуумный насос АВЗ-180 используется для понижения давления до 50 мм рт.ст. в вакуумной разрядной камере и поддержания
давления при работе ДВН-500 на выходе. Насос двухроторный вакуумный ДВН-500 используется для поддержания рабочего давления в вакуумной камере 10-1-10-2 мм рт.ст. при подаче рабочего газа. Клапана КВП-100 и КВП-63 служат для коммутирования форвакуумной и байпасной откачки. Затвор пневматический ЗПП-250 предназначен для предотвращения попадания атмосферного воздуха в вакуумную камеру при аварийных ситуациях. Клапан КВП-63 служит для напуска атмосферного воздуха после окончания цикла обработки изделий.
Система охлаждения замкнутого типа служит для охлаждения вакуумного золотникового агрегата АВЗ-180, ВЧ генератора и ВЧ электродов, базируется на холодильной установке ВМТ-20.
При измерении параметров ВЧ разряда пониженного давления в присутствии металлов и их сплавов применялось измерительное оборудование, представленное в таблице 1:
Таблица 1 - Аппаратура для проведения экспериментальных исследований ВЧ плазмы пониженного давления
Избыточное давление определяли с помощью И-образного манометра, соединенного с трубкой Пито. В качестве рабочей жидкости использован дибутилфталат.
Измерения скорости плазменного потока в разрядной вакуумной камере с плоскими электродами показали, что с увеличением расхода газа скорость растет примерно по линейному закону. Скорость плазмы в смеси газов в среднем на 5% меньше скорости аргоновой плазмы. С увеличением мощности разряда скорость потока растет (Рисунок 1а). Аналогичная закономерность имеет место и при уменьшении давления в вакуумной камере. При введении изделия в плазменную струю скорость потока вблизи поверхности металла снижается. Это связано с тем, что при введении тела в плазменный поток в приповерхностном слое происходит частичное снижение температуры потока за счет возникающей разности температур плазменного столба и образца. При одной и той же вкладываемой в разряд мощности температура атомов и ионов в смеси газов меньше, чем в аргоновой плазме, что связано с кинетической энергией частиц в разряде, которая существенно влияет на скорость потока.
В струйном ВЧ разряде с плоскими электродами распределение плотности тока в разряде между электродами практически постоянно. При приближении к стенкам электродов плотность тока резко уменьшается. Причина этого заключается в том, что в области слоя положительного заряда резко уменьшается концентрация электронов. Ток
проводимости замыкается на электродах через ток смещения.
Мощность, кВт
♦ G=29,5 мг/с (аргон), без образца
0=35,5мг/с (аргон), G=S,5 мг/с (метан), без образца
* G=44,5 мг/с (аргон), образец Р6М5
X G=44,5 мг/с (аргон), без образца
Рис. 2 - Зависимость скорости потока плазмы ВЧЕ разряда от мощности генератора в диапазоне расходов газа GAr=29,5-41,1 мг/с в аргоне и в смеси инертного и реагирующего газов (аргон+метан) в присутствии образца и без образца
При вводе металлического проводящего образца в поток ВЧЕ разряда пониженного давления, генерируемого между плоскими электродами, помещенный образец становится третьим электродом. Плотность тока в его окрестности так же резко падает, как и при приближении электродов.
Для изучения влияния воздействия струйного ВЧ разряда пониженного давления на металлы и сплавы в ВЧЕ плазме пониженного давления обработаны образцы ВК8.
Во всех экспериментах во избежание побочных эффектов обрабатываемые детали обезжиривались и обезвоживались.
Химический состав поверхностных слоев вольфрамокобальтовых сплавов до и после обработки ВЧ разрядом пониженного давления исследован методом РФЭС на электронном спектрометре SPECS с использованием А1Ка-излучения (1486,6 эВ) в сочетании с послойным травлением поверхности ионами аргона с энергией 4 кэВ и плотностью тока 30 мкА/см2 (скорость травления ~1 нм/мин). Экспериментальные данные обработаны с помощью пакета программ CasaXPS. Относительная погрешность определения концентрации элементов составляла ±5% от измеряемой величины. Концентрации рассчитаны по интегральным интенсивностям соответствующих спектров с учетом коэффициентов элементной чувствительности, отражающих сечения фотоионизации остовных электронных уровней. Разложение
многокомпонентных спектров C1s и O1s проведено с использованием пакета ПО CasaXPS. Отдельные пики аппроксимированы смешанной функцией Гаусса-Лоренца. Параметры линий взяты из
Измеряемый параметр Методы и способы, измерительная аппаратура
Скорость плазменного потока, м/с Трубка Пито, входной диаметр 2 мм
Давление в плазменном потоке, Па Трубка Пито, входной диаметр 2 мм
Плотность тока, А/м2 Пояс Роговского сечением 0,19 мм2
эталонных спектров, измеренных в идентичных условиях.
На рисунке 2 приведены РФЭС спектры обработанного и необработанного образцов вольфрамокобальтового сплава. Цифры справа -глубина, нм. При подробном анализе спектров выявляется незначительное количество оксида WO2, который находится в переходной области между высшим оксидом вольфрама и карбидом вольфрама. При послойном анализе видно, что с продвижением вглубь образца интенсивность группы пиков оксидов снижается, а интенсивность дублета карбида вольфрама увеличивается. При этом видно, что на одних и тех же глубинах дублет карбида вольфрама в обработанном образце интенсивнее, по сравнению со спектрами необработанного образца. То же самое относится к спектрам Со. На глубине 1 нм компонента спектра Со2р с Есв=782 эВ, соответствующая оксидному состоянию, в необработанном образце выше, по сравнению с обработанным образцом. В целом, вольфрам в обоих образцах окислен на большую глубину, по сравнению с кобальтом, имеющим меньшее сродство к кислороду. Таким образом, обработка ВЧ разрядами пониженного давления в метане приводит к насыщению поверхностного слоя углеродом и, одновременно, к частичному восстановлению оксидов вольфрама и кобальта и снижению концентрации кислорода.
30 20
5 1
4: з« зэ зс 4: 35 з; зз зэ
Е.зВ Е.эВ
спектрыобраоспанного образца - спеьлры необработанного
образца
Рис. 2 - W4f-спектры обработанного и необработанного образцов вольфрамо-
кобальтового сплава
Выводы
Установлено, что обработка в струйном ВЧ разряде при пониженном давлении приводит к изменению физико-механических свойств металлов и их сплавов. Если необходимо провести поверхностную модификацию металлов, то этот эффект реализуется в ВЧ разряде, генериремом
между симметричными плоскопараллельными электродамми. Эффект воздействия ВЧ разряда пониженного давления на физико-механические свойства металлов и их сплавов зависит как от параметров плазмы, так и от структуры материала. Экспериментально установлено, что изменение физико-механических свойств быстрорежущей стали и вольфрамокобальтовых сплавов после воздействия струйной ВЧ плазмы пониженного давления происходит с изменением на поверхности фазового состава и параметров кристаллической решетки. Выявлены физические закономерности изменения свойств металла.
На основании результатов проведенных исследований описаны технологические процессы обработки металлов и их сплавов и изделий на их основе, позволяющие регулировать физические и механические свойства материалов. Образование диффузионных нанослоев на поверхности металла приводит к повышению износостойкости конечных изделий сложной конфигурации, повышению эксплуатационных характеристик оборудования.
Исследования показали, что использование в качестве инструмента обработки потока ионизированного газа (плазмы) позволяет проводить модификацию поверхности металлорежущего инструмента, деталей сложной конфигурации, а также проводить обработку внутренней полости изделий. Происходит газонасыщение
(карбидирование) поверхностных слоев металлов и сплавов на глубину до 500 нм за время обработки до 40 минут, результатом чего является повышение прочностных свойств, долговечности и срока службы изделий.
Литература
1. Христолюбова, В.И. Особенности экспериментальных исследований модификации материалов ВЧ-плазмой пониженного давления / В.И. Христолюбова // Вестник технологического университета. - 2015. -Т.18. - №12.-С.114-117.
2. Abdullin, I. Formation of diffusive nanostructured layers on a surface of metals and their alloys/I. Abdullin, A. Khubatkhuzin, V. Khristoliubova// State-of-the-art Trends of Scientific Research of Artificial and Natural Nanoobjects: abstracts for 4th International Scientific conference, 22-25 April 2014. -Saint-Petersburg. -P. 161-163.
3. Abdullin, I. Formation of diffusive nanostructured layers on a surface of steel /I. Abdullin, A. Khubatkhuzin, V. Khristoliubova//XIV Russian conference of thermophysical properties RCTP-14:material proceedings .-Kazan.-2014.-Р.340-342.
4. Khubatkhuzin, A.A. Analysis of mechanical and physical properties of metal cutting tools processed by RF-plasma of lowered pressure /A.A. Khubatkhuzin, I.Sh. Abdullin, V.I. Khristoliubova//Herald of Kazan Technological University .-2015.-№18.-№.18.-Р.163-165.
© В. И. Христолюбова - аспирант кафедры плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, valllerrriya@mail.ru; М. Ф. Шаехов - д.т.н., профессор кафедры плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ.
© V. 1 Khristoliubova - Ph.D. student, Plasma Technology and Nanotechnology of High Molecular Weight Materials Department, KNRTU, valllerrriya@mail.ru; M. F. Shaekhov - Ph.D., Plasma Technology and Nanotechnology of High Molecular Weight Materials Department, KNRTU.
