Гальваностатическая кулонометрия в анализе глицина Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

The Journal of scientific articles “Health & education millennium”

Журнал научных статей «Здоровье и образование в XXI веке» №1 2010 том 12

_____________________________— —_______________________________________________

ГАЛЬВАНОСТАТИЧЕСКАЯ КУЛОНОМЕТРИЯ В АНАЛИЗЕ ГЛИЦИНА Лира О.А., Абдуллина С.Г.

Казанский государственный медицинский университет,кафедра фармацевтической химии, г. Казань

Установлено, что глицин реагирует с гипобромит-ионами быстро и количественно в стехиометрическом отношении 2:5. Разработана методика кулонометрического определения глицина в таблетках с величиной S r 0,02.

Глицин относится к заменимым аминокислотам. Он оказывает седативное действие, улучшает метаболические процессы в тканях мозга, оказывает положительное влияние при мышечных дистрофиях. Выпускается промышленностью в виде сублингвальных таблеток по

0,1 г [1]. Одним из перспективных методов количественного определения лекарственных веществ является гальваностатическая кулонометрия с инструментальной индикацией конечной точки титрования (к.т.т.) [2]. Особенностью данного метода является внутренняя генерация титранта из вспомогательного вещества, что значительно сокращает продолжительность и трудоёмкость анализа. Следует, также, отметить отсутствие необходимости в использовании стандартных образцов и дешевизну реагентов. Электрогенерацию брома проводили на кулонометре «Эксперт-006» (ООО «Эконикс-эксперт», Россия) при постоянной силе тока 5 мА из 0,05 М KBr в фосфатном буферном растворе при рН=8,9 со 100% выходом по току. Генераторгым и вспомогательным электродами служили платиновые спирали. К.т.т. определяли биамперометрически (ДЕ=300 мВ). Катодное и анодное пространство в электрохимической ячейке отделялись пористой стеклянной мембраной. Статистическую обработку данных проводили по ГФ XI, используя программу Microsoft Excel. Содержание глицина (Х, г) в субстанции и таблетках рассчитывали по формулам (1) и (2), соответственно:

X = I х t х M / F (1)

I х t х M х Ук х m табл

X =------------------------, (2)

F х Я х у ал

где I - сила тока, А; t - время достижения к.т.т., с; M - молярная масса эквивалента глицина, 15,0134 г/моль; F- постоянная Фарадея 96485,3 Кл/моль; Ук - объем мерной колбы, мл; Уал - объем аликвоты, мл; mтабл - масса таблетки, г; а - масса навески, г. При электролизе бромида калия в щелочной среде на аноде образуется бром по схеме: 2Br- - 2e ^ Br2, который затем диспропорционирует с образованием гипобромит-ионов: Br2 + 2OH-

^ BrO- + Br- + 2H2 O. Установлено, что глицин взаимодействует с электрогенерованными гипобромит-ионами быстро и количественно в соотношении 2:5. Результаты кулонометрического определения глицина в субстанции представлены в таблице 1. Правильность полученных результатов оценена по способу "введено" - "найдено". Относительное стандартное отклонение не превышает 0,02. Полученные результаты позволили предложить способ количественного определения глицина в таблетках. Установлено, что вспомогательные компоненты таблеточной массы не мешают

Вв едено, мкг На йдено, мкг S r

97 98± 2 0 ,019

15 3 153 ±2 0 ,011

20 4 203 ±4 0 ,015

The Journal of scientific articles “Health & education millennium”

Журнал научных статей «Здоровье и образование в XXI веке» №1 2010 том 12

—-------S^C»Og9----------—

определению действующего вещества. Результаты кулонометрического определения глицина в таблетках представлены в таблице 2, полученные данные не выходят за рамки норм допустимых отклонений [3]. Таким образом, простота проведения эксперимента, экспрессность, экономичность, возможность автоматизации процесса делают этот метод привлекательным для проведения массовых анализов на фармацевтических предприятиях и центрах контроля качества лекарственных средств.

Таблица 1. Результаты кулонометрического определения глицина с помощью гипобромит-ионов (n=5, Р=95%)

Таблица 2. Результаты кулонометрического определения глицина в таблетках (n=5, Р=95%).

Производитель, серия Найдено, г Sr Нормы допустимых отклонений

ООО «МНПК «Биотики» г. Москва, 1561009 0,100±0,002 0,013 0,095-0,105

ООО «МНПК «Биотики» г. Москва, 2001008 0,100±0,001 0,008

ООО «ОЗОН» г. Жигулевск, 060409 0,100±0,001 0,010

Литература:

1. МашковскийМ.Д. Лекарственные средства.- Москва. Новая волна. 2007.- 1850с.

2. Будников Г.К., Майстренко В.Н., Вяселев М.Р. Основы современного электрохимического анализа. М. Бином. 2003. - 592с.

3. Государственная фармакопея СССР: Вып. 1. Общие методы анализа /МЗ СССР. - 11-е изд., доп. - М.: Медицина, 1987. - 336 с.

GALVANOSTATIC COULOMETRY IN ANALYSIS GLYCINE

O.A. LIRA, S.G. ABDULLINA

Department of Pharmaceutical Chemistry KSMU. Kazan. 420012. Butlerova st 49

Pharmaceutical faculty

Glycine reacts with electrogenerated hypobromite ions rapidly and quantitatively in a stoichiometric ratio of 2:5. Procedure for quantitative coulometric determination of glycine in solution is developed (RSD of 2 %).

Key words: Glycine, galvanostatic coulometry, hypobromite ions, pharmaceuticals analysis.