Фрактографическое исследование механически синтезированных Cu-Zn и Cu-Ag сплавов после холодной и криодеформации Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 669.35: 539.89

ФРАКТОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИ СИНТЕЗИРОВАННЫХ Си^п И Си^ СПЛАВОВ ПОСЛЕ ХОЛОДНОЙ И КРИОДЕФОРМАЦИИ

© Т.П. Толмачев, В.П. Пилюгин, А.А. Ярославцев

Ключевые слова: Cu-Ag; Си^п; деформация; криодеформация; давление; фрактография; механосинтез; неравновесный раствор.

Исследовано влияние холодной (293 К) и низкотемпературной (80 К) мегапластической деформации порошковых смесей систем Си^п и Cu-Ag на структурные превращения и кинетику механического сплавления. Установлена задержка структурно-фазовых изменений и более низкая гомогенность твердых растворов, механически сплавленных при 80 К в сравнении с 290 К. Мелкозернистость фрактографии образцов Cu-Ag обусловлена высокой неравновесностью и начальным распадом Cu-Ag твердых растворов.

Для механического синтеза твердых растворов используют методы шарового помола [1]. Сплавы имеют порошковый вид, что затрудняет применение структурных методов, в частности, методов фрактографии. Представляет интерес исследование эволюции микроструктуры и вида изломов образцов синтезируемых сплавов от степени деформации и температуры. Объектами исследования выбраны системы неограниченной растворимости Си-7п с отрицательной энтальпией смешения 7 = -11 кДж/моль и ограниченной растворимости с положительной энтальпией смешения Cu-Ag, 7 = +5 кДж/моль [2]. Для более точного определения степени деформации исходных порошковых смесей и контроля температуры выбран метод обработки на вращаемых наковальнях Бриджмена [3].

Основной целью работы являлось исследование эволюции микроструктуры и характера разрушения образцов смесей Си-7п, Cu-Ag от величины холодной (290 К) и низкотемпературной (80 К) пластических деформаций (ПД).

Исследовали порошковые смеси состава, % (ат.): 80 Си + 20 Zn (область а-латуни на равновесной фазовой диаграмме) и % (ат.): 80 Си + 20 Zn (область отсутствия растворимости на равновесной фазовой диаграмме). Применяли порошковые материалы: меди 99,7 % после химического восстановления, частицы длиной 30-100 мкм и 10-60 мкм в поперечнике (рис. 1а). Цинк ЧДА и серебро 99,99 % (рис. 1б, 1в) в виде стружки толщиной до 10 мкм, шириной 100-200 мкм и длиной 100-500 мкм. Для изучения на различных уровнях структуры синтезируемых сплавов применяли методы РСА - рентгеновской дифрактометрии на отражение (ДРОН-1УМ) и на просвет в синхротронном излучении, СЭМ - электронной сканирующей и ПЭМ - просвечивающей микроскопии. Для достижения поставленных целей авторы ограничились иллюстрациями данных только от метода СЭМ. Остановимся на результатах системы Си-7п. СЭМ фрактография изломов показала, что малая истинная ПД порошковой смеси металлов е = 1,7 (поворот наковален на ф = 15°) при 290 К приводит к изменению формы частиц: сплющиванию и вытягиванию в направлении кручения. Частицы

спрессовываются в конгломерат, между частицами обнаруживаются трещины, возникшие, вероятно, во время снятия давления и последующего излома образцов (рис. 2а). С увеличением ПД вытянутость частиц растет, толщина уменьшается, и при е < 4,8 (п < 1, п -число оборотов наковален) образец представляет собой цельный, без трещин, тонкослоистый (2-5 мкм) по ламинарному типу течения, конгломерат (рис. 2в). Увеличение е до 6,5 (п = 5) приводит к изменению типа излома: исчезает тонкая слоистость, его поверхность более однородна (рис. 2д). Встречаются участки с гладкой поверхностью разрушения, что характерно для хрупкого излома, и перетяжки, соответствующие вязкому типу разрушения. Такая структура характеризует раствор, по данным РСА и ПЭМ, не достигший гомогенности. После ПД е = 7,5 (п = 15) характер разрушения радикально изменяется: изломы приобретают вид камневидного разрушения со сложным рельефом (рис. 2ж). Данный вид изломов проявляет уже гомогенный твердый раствор 80 Си + 20 % Zn. Снижение температуры ПД Си^п системы до 80 К показало различие в характере изломов, обусловленное замедлением процессов изменения формы и свариваемости частиц. После большой криогенной ПД в образцах все еще сохраняется слоистость, хотя прослойки становятся тоньше, появляются сплошные области, утратившие слоистость (рис. 2з) и разрушающиеся по гладкой поверхности. Процессы вытягивания в слои, сваривания в конгломерат и взаимного растворения существенно замедляются. Образование твердого раствора наступает при существенно больших степенях ПД, е = 15-18 (п > 30).

Рис. 1. Частицы порошков: а) меди; б) цинка; в) серебра

1659

Рис. 2. СЭМ изломы Си - 20 ат. % Zn после ПД при 290 и 80 К: а) п = 15°, Т = 290 К; б) п = 15°, Т = 80 К; в) п =1 оборот, Т = 290 К; г) п =1 оборот, Т = 80 К; д) п = 5 оборотов, Т = 290 К; е) п = 5 оборотов, Т = 80 К; ж) п = 15 оборотов, Т = 290 К; з) п = 15 оборотов, Т = 80 К

Рис. 3. СЭМ изломы Си - 20 ат. % Ag после ПД, п = 40 при 290 К слева и 80 К справа

Перейдем к системе Cu-Ag, рис. 3. При малых ПД разрушение образцов имеет общие черты с Си^п образцами. После больших ПД в действие вступают механизмы, действующие на уровне тонкой структуры, и проявляются сильные различия в фрактографии Си -20Zn и Си - 20Ag растворов.

Характерной особенностью разрушения Си - 20Ag образцов после сверхбольших е = 15-18 (п > 30) является «зернистость» излома, около 150-200 нм. Она уменьшается до 50-60 нм после еще большей ПД,

п = 40-45. По данным ПЭМ, размер кристаллитов 20 нм. Растворы Cu-Ag являются нестабильными и испытывают частичный распад, что и проявляется в «зернистости» излома.

Большее увеличение показывает, что разрушение, аналогично излому с включениями второй фазы, рис. 4.

Рис. 4. СЭМ излом Cu - 20 ат. % Ag сплава ПД, n = 44 при 290 K, х50 000

Вторая фаза в данном случае - это неоднородное состояние раствора, появившееся в результате распада механически синтезированного неравновесного твердого раствора Cu - 20 ат. % Ag.

ЛИТЕРАТУРА

1. Gilman P.S., Benjamin J.S. Mechanical Alloying // Annual Review of Materials Science. 1983. V. 13. P. 279-361.

2. Miedema A.R., de Chatel P.F., de Boer F.R. Cohesion in alloys -fundamentals of a semi-empirical model // Physica 100B. 1980. P. 1-28.

3. Пилюгин В.П., Толмачев Т.П., Пацелов А.М. и др. Влияние температуры на механизм и кинетику образования твердых растворов в системе Cu-Zn при деформировании под давлением // Деформация и разрушение материалов. 2013. № 6. (в печати).

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена по теме «Импульс» и при частичной поддержке проектов Президиума РАН № 12-П-2-1053, Президиума УрО РАН № 12-П-2-1016п, М10. Структурные исследования выполнены в ЦКПЭМ ИФМ УрО РАН.

Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.

Tolmachev T.P., Pilyugin V.P., Yaroslavtcev A.A. FRAC-TOGRAPHIC ANALYSIS OF MECHANICALLY ALLOYED Cu-Zn, Cu-Ag AFTER COLD AND CRYO-DEFORMATION The influence of severe cold - (293 K) and low-temperature (80 K) deformation Cu-Zn and Cu-Ag powder mixtures on the structural transitions and mechanical alloying kinetics is studied. The significant retardation of structural-phase changes and low homogeneity of solid solution produced at 80 K in comparison with that produced at 290 K are revealed. A “sand like” shape at large magnification fracture of Cu-Ag is due to non-equilibrium inhomogeneity of solid solution.

Key words: Cu-Ag; Cu-Zn; deformation; cryo-deformation; pressure; fractography; mechanical alloying; non-equilibrium solid solution.

1660