CC BY
5
Сравнительные затраты времени при анализе методами внешнего и внутреннего стандарта
Время (в мин) 1 Время (в мин)
Операция • X х <а внешний 1 Опера ци я *5 " 2 внешний
стандарт стандарт
а X е« Ш X С*
Набивка исходной Измерение дифрак-
пробы в кю- ционной ин-
вету 1 1 тенсивности
Предварительное кварца и слю-
снятие рентге- ды 2 2
нограммы и Измерение дифрак-
выбор внутрен- ционной ин-
него стандарта 3 — тенсивности 2/п
Взвешивание про- стандарта 1
бы пыли 3 3 Подготовка к изме-
Взвешивание внут- рению по- 3/п
реннего стан- глощения —
дарта 3 — Измерение погло-
Размешивание (ме- щения — 3
ханический Вычисление содер-
способ) 5 — жания кварца 2 3
Набивка смеси в кювету
1 — Суммарное время 21 12±5/п
метра к измерению поглощения уменьшаются в п раз. Затраты времени на каждую операцию и суммарное время анализа одной пробы представлены в таблице.
Если партия кювет состоит из 10 штук (п=10), то время анализа 1 пробы по методу внешнего стандарта составляет 12,5 мин, что почти в 2 раза меньше времени анализа с внутренним стандартом. Производительность анализа повышается также за счет применения специально сконструированной кюветы. Приготовленную в ней пробу пыли используют как для измерения дифракционной интенсивности, так и для поглощения.
ЛИТЕРАТУРА. Ивайлов А. С., Денисова Л. Л. Рентгеновский способ определения кварца в минеральных смесях. —В кн.: Рентгенография минерального сырья. Сб. 2. М., «Недраэ, 1962, с. 17—22. — Тибукин И. П. Рентгенографический метод количественного определения кварца в горных породах и пылях. — Там же. Сб. 9, 1973, с. 128—132.
Поступила 6/УП1 1974 г.
УДК 613.632.4:547.226.21-074
Ш. А. Косян, Е. В. Еремян, К■ А. Давтян
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДЭТАНА И ДИЙОДМЕТАНА В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Ереванский медицинский институт
Определение йодэтана и дийодметана в воздухе основано на погло-нии их паров в 15% спиртовой раствор едкого кали, после омыления в течение 30 мин с обратным холодильником, когда при взаимодействии с серной кислотой и перекисью водорода в присутствии крахмала образуется окрашенное соединение. Метод специфичен в присутствии бром- и хлорор-ганических и неорганических соединений.
При разработке метода мы использовали ряд поглотительных растворов и реактивов. Наиболее ценными оказались 15% раствор едкого кали, серная кислота и перекись водорода. В этой среде пары названных веществ хорошо поглощаются, и реакция протекает сравнительно в короткий срок. При определении упомянутых веществ заранее готовятся: 1) стандартный
раствор йодэтана в 15% растворе едкого кали — 0,2 мг/мл (основной раствор кипятят 30 мин с обратным холодильником и с последующим разбавлением готовят стандартный раствор № 2—0,05 мг/мл); 2) серная кислота ¿1=1,84; 3) пергидроль, разбавленная 1 : 9 (свежеприготовленная); 4) крахмал 1% раствор (свежеприготовленный); 5) дистиллированная вода; 6) гигроскопическая вата. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом (2—3 раза), высушивают при 85—90°, погружают 10 г ваты в раствор йодистого калия (40 г К1 в 100 мл воды) и выдерживают в течение 20 мин. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85—90°. Хранят в склянке из темного стекла. Оптическую плотность растворов йодэтана и дийодметана измеряют в интервале длины волны 560—570 нм на СФ-14, а также на ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 1 см. Отсчеты берут по левому барабану.
Для приготовления стандартной шкалы в ряд колориметрических пробирок вносят стандартный раствор № 2 и объем в каждой пробирке доводят до 1 мл 15% спиртовым раствором едкого кали. Затем добавляют 3 мл дистиллированной воды и 0,2 мл серной кислоты с! = 1,84, охлаждают до комнатной температуры, вносят 0,4 мл пергидроли (1 : 9) и 0,5 мл 1% раствора крахмала,встряхивают и шкалу вносят в стакан с холодной водой. Можно через 1 мин пробирки проб сравнивать со шкалой или фотометри-ровать; тем самым устойчивость окраски не изменяется в течение 1 ч.
Для серии растворов йодэтана и дийодметана известных концентраций определена оптическая плотность. На основании полученных средних данных построены калибровочные графики в зависимости от концентрации изучаемых веществ. Концентрации веществ в интервале от 1 до 50 мкг подчиняются закону Ламберта — Бера. Ошибки определения заданных концентраций йодэтана и дийодметана соответственно составляли 0,8—11 и 1—5%.
В последующем мы задались целью установить оптимальные условия поглощения паров искомых веществ из воздуха. Исследования показали, что для поглощения паров йодэтана и дийодметана достаточно взять 2 последовательно присоединенные поглотительные пробирки Полежаева (меньшего размера), каждая из которых заполнена 2 мл 15% спиртовым раствором едкого кали. Оптимальная скорость протягивания воздуха составляет 0,1 л/мин. В зависимости от концентрации йодэтана и дийодметана протягивают 1—5 л воздуха. При этом во втором поглотительном приборе вовсе не обнаруживаются искомые вещества или обнаруживаются их следы.
При определении йодэтана и дийодметана в воздухе могут находиться пары свободного йода. Для поглощения йода перед приборами ставят индикаторную трубку, наполненную 0,5 г индикаторной ваты. После поглощения паров исследуемых веществ из воздуха отобранную пробу кипятят 30 мин с обратным холодильником. Оптическую плотность измеряют так, как это делается со шкалой стандартов.
Разработанный нами метод рекомендуется применять при проведении санитарно-гигиенических исследований на производстве йодэтана и дийодметана, а также для других целей.
Поступила 28/1 1975 г.
