CC BY
12
кания пробы всех нитрилов близки к 90—95%. Исключение представляет синильная кислота, несколько задерживающаяся на осушителе со щелочными свойствами. Степени пропускания пробы сопутствующих веществ близки к 100%. При объеме пропущенного воздуха 20+50 л и уверенно определяемом количестве 0,005 мкг измеряемые концентрации нитрилов и сопутствующих веществ составляют 0,1 мкг/м3. ПДК нитрилов для атмосферного воздуха не установлена, ПДК цианистого водорода для воздуха рабочих помещений составляет 300 мкг/м3, акрилонитрила — 500 мкг/м3. Наиболее низкие ПДК сопутствующих веществ в атмосферном воздухе составляют: ацетальдегида 10 мкг/м3, акролеина и окиси этилена 30 мкг/м3. Таким образом, применение газовой хроматографии дает возможность контролировать концентрации нитрилов и сопутствующих веществ на уровне значительно ниже ПДК.
Разработанный метод был использован для анализа атмосферного воздуха, а также воздуха рабочих помещений. Во всех случаях получено надежное разделение многокомпонентной смеси и измерены концентрации нитрилов в воздухе. На рис. 3 приведена типичная хроматограмма нитрилов на фоне сопутствующих веществ, причем метан и дихлорэтан находились в избытке относительно других соединений. В простейших случаях — при содержании в воздухе одного акрилонитрила и отсутствии аммиака были сопоставлены газохроматографический и фотоколориметрический методы его определения; при этом получены примерно одинаковые концентрации. Такое сопоставление при исследовании воздуха, содержавшего смеси нитрилов, особенно в присутствии аммиака, дало более значительное расхождение, что можно объяснить неспецифичностью фотоколориметрического метода, позволяющего определять лишь сумму нитрилов, причем для каждого вещества чувствительность этого метода различна. Кроме того, определению мешал находившийся в воздухе аммиак.
ЛИТЕРАТУРА
Алексеева М. В., Андронов Б. Е., Гурвиц С. С. и др. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. М., 1954, с. 368.—Дмитриев М. Т., Китросский Н. А. Гиг. и сан., 1966, № 7, с. 54. — Д м и т р и-е в М. Т., Китросский Н. А., Попов В. А. Там же, 1968, № 6, с. 48. — Дмитриев М. Т., Китросский Н. А. Там же, № 11, с. 48, № 12, с. 49.
Поступила 24/111 1969 р
УДК 614.37:662.282.61-074
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНТАЭРИТРИТА
Т. И. Кравченко
В последние годы для изготовления строительных пластмасс широко применяют пентаэритритную смолу на основе пентаэритрита и фталевого ангидрида. При эксплуатации этих материалов в воздух может выделяться пентаэритрит, однако метода определения малых количеств его мы в литературе не нашли. ¿>
В основу избранного- нами метода положена реакция между пента-эритритом и пирокатехином с образованием окрашенного в розовый цвет соединения в сернокислой среде (Л. С. Калинина и Т. Н. Кастерина). Спектр светопоглощения окрашенных растворов показал, что максимум светопо-глощения окрашенного соединения пентаэритрита с пирокатехином расположен в области 530 нм. Окраска устойчива в течение 30 мин. Исходный раствор пентаэритрита готовили в воде; из него повторным разведением был получен стандартный раствор пентаэритрита с содержанием 50 мкг/мл
3*
67
"tM; С: Выховская и соавт.). Шкала стандартов приведена в таблице. Во все пробирки шкалы и пробы приливали по 3 мл 10% водного раствора пирокатехина и 5 мл концентрированной серной кислоты (а=1,84). Пробирки нагревали на водяной бане в течение 30 мин. и после охлаждения измеряли оптическую плотность растворов на СФ-4А на фоне воды в кювете с расстоянием между гранями 1 см.
В пределах 5—25 мкг пентаэритрита сохраняется прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации, т. е. в этих условиях возможно фотометрическое определение. Предложенный метод проверен на искусственных смесях в присутствии ксилола, уайт-спирита и фта-левого ангидрида, а также на образцах, изготовленных на основе пентафталевой смолы (Т.' Ит Кравченко).
Для отбора проб воздуха в 2 спаренных стеклянных эксикатора емкостью 12 л помещали искусственную смесь, содержащую 10 мкг фталевого ангидрида, 100 мкг уайт-спирита, 100 мкг ксилола и 100 мкг пентаэритрита или кусочек сплава металла, покрытого грунтом на основе пентафталевой смолы. В верхнюю часть камеры через специально проделанные отверстия вставляли 2 стеклянные трубочки диаметром 8 мм: одна из них служила для подачи в камеру предварительно очищенного атмосферного воздуха, другая — для отбора воздуха из камеры. Воздух протягивали через микропоглотительный прибор Полежаева, содержащий 3 мл дистиллированной воды. Скорость протягиваемого воздуха соответствовала одному воздухообмену в час (0,2 л/мин). Воздух отбирали механическим аспиратором. Анализ проводили так, как описано при построении калибровочного графика. Исследования показали, что присутствие ксилола, уайт-спирита и фталевого ангидрида определению не мешает.
ЛИТЕРАТУРА
Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966, с. 282. — Калинина Л. С., Касте-р и н а Т. Н. Химические методы исследования синтетических смол. М., 1963. — Кравченко Т. И. В кн.: Гигиена применения полимерных материалов и изделий из них. Киев, 1969, с. 505.
Поступила 11/VII .1969 г.
Шкала стандартов
Стандартный раствор пентаэритрита Дистиллированная вода Содержание пентаэритрита (в мкг) Величина оптической плотности
В МЛ
0,3 2,7 5,0 0,022
0,6 2,4 10 0,044
0,9 2,1 15 0,060
1,2 1,8 20 0,075
1.8 1,3 25 0,092
УДК 613.633-074-71
МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ТРУБЧАТЫЙ ЭЛЕКТРОФИЛЬТР ДЛЯ ОТБОРА ПЫЛЕВЫХ ПРОБ ИЗ ВОЗДУХА
Канд. биол. наук А. И. Косенко Научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний, Харьков
В электрофильтре нашей модификации заборная трубка, в которой происходит осаждение пыли, в отличие от электрофильтра В. Ф. Литвинова и соавт. и электропреципитатора М. И. Волохова вынесена в отдельный узел, имеющий гибкие соединения с источниками питания и аспирации, что обеспечивает большую маневренность при отборе пылевых проб как из свободной атмосферы, так и из воздуховодов.
