CC BY
3
высыпают в пенициллиыовую склянку и промывают ацетоном дважды порциями по 5 мл. Все экстракты объединяют и концентрируют на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30°С. Сухой остаток растворяют в 1—2 мл ацетона. 0,5 мкл полученного раствора вводят в хроматограф.
Шприцы или газовые пипетки с отобранными
пробами перед анализом помещают в термостат и выдерживают в течение 10 мин при температуре 60 °С. 1 мл пробы вводят в хроматограф, измеряют площадь пика и рассчитывают концентрации веществ.
Относительная ошибка определения около 10%.
Поступила 16.01.87
УДК 613.155.3:547.293]-074
Т. Г. Васильцова, К. И. Лившиц, В. Ф. Ушаков
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1Ч,1М-МЕТИЛЕН-БИС-(Р-ВИНИЛСУЛЬФОНИЛПРОПИОНАМИДА) В ВОЗДУХЕ
Днепропетровский медицинский институт
В связи с токсикологическими исследованиями по установлению ПДК Ы,№-метилен-бис-(р-ви-нилсульфонилпропионамида-МВСП) необходимо было разработать количественный метод определения его в воздухе. МВСП будет использоваться при производстве кинофотоматериалов в качестве добавки в фотографические эмульсии для увеличения их стабильности. Соединение представляет собой сероватый порошок, растворимый в воде, спирте, ацетоне, диметилформамиде. Температура плавления 148 °С. Двойная связь в данном соединении активирована наличием сульфо-новой группы и является наиболее реакционно-способной. Используемые для определения ви-нильной группы методы (бромирование, йодирование, каталитическое гидрирование), как правило, либо трудоемки, либо недостаточно специфичны и чувствительны.
Предложенный нами метод основан на окислении МВСП по месту двойной связи до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой. Предел измерения в воздухе 0,2 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций от 0,2 до 6,0 мг/м3. Определению мешают соединения, содержащие винильные группы и формальдегид. Ход анализа может быть представлен следующим образом. Воздух со скоростью 10 л/мин пропускают через фильтр АФА-ВП-20 в течение 20 мин. Для анализа отбирают 200 л воздуха. Фильтр с пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 30 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Для анализа в пробирки с притертыми пробками отбирают по 2 мл пробы, добавляют по
2 мл окислительной смеси, состоящей из перман-ганата и перйодата калия. Через 15 мин восстанавливают избыток окислителя добавлением по каплям 20 % раствора сульфита натрия до обесцвечивания и 1—2 капель избытка (всего 3— 4 капли), осторожно приливают по 3,5 мл раствора соли хромотроповой кислоты и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок тщательно перемешивают. По охлаждении объем раствора в пробирках доводят до 10 мл, охлаждают вторично. По интенсивности образующегося фиолетового окрашивания судят о количестве МВСП в пробах. Определение проводят фотометрически, используя зеленый светофильтр и кювету с толщиной слоя 20 мм относительно контроля на реактивы. В интервале концентраций от 10 до 240 мкг соблюдается закон Буге-ра — Ламберта — Бера. Содержание МВСП в анализируемом объеме определяют по градуиро-вочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов. Для этого в ряд пробирок вносят 0,05, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 1,2 мл стандартного раствора МВСП, содержащего 0,2 мг/мл, что соответствует 0, 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200, 240 мкг МВСП. Во всех пробирках
объем раствора доводят дистиллированной водой до 2 мл. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Концентрацию МВСП в воздухе вычисляют по общепризнанной формуле.
Метод будет предложен для осуществления контроля за содержанием указанного вещества в воздухе рабочей зоны на предприятиях Союз-химфото.
Поступила 27.01.87
А
