CC BY
7
(по 3 л). Поскольку в эксперименте при применении марлевых тампонов наблюдали значительную потерю вирусов, последние во всех пробах воды после предварительной очистки концентрировали только ультрафильтрацией через растворимые лантан-алюминийальгинатные ультрафильтры. При ультрафильтрации через растворимые ультрафильтры в эксперименте титры вирусов полиомиелита типа I (штамм МаИопеу) повышаются на 2 и более БОЕ/мл по сравнению с контролем (исходные образцы воды до концентрирования). Важно отметить, что при этом вирусы с постоянством обнаруживали в образцах воды с низким содержанием вирусов (Ю-1 ТЦДад/ыл). В 2 из 3 опытов вирусы обнаружены и в образцах воды, содержащей Ю-2 ТЦЦ^,,,^.
Таким образом, чувствительность этого метода Ю-1—Ю-2 ТЦД,о/ил. Фактор концентрирования — 400—500 (исходный объем образца воды — 1 л — после растворения ультрафильтра в 3,8% растворе лимоннокислого натрия уменьшается до 2—2,5 мл). Отсутствие вирусов в фильтратах (при введении последних по 1 мл на 2 флакона с монослоем культуры ткани) после ультрафильтрации при наличии их на ультрафильтрах указывает на то, что, по-видимому, при ультрафильтрации через растворимые ультрафильтры не отмечается потери вирусов. Скорость ультрафильтрации 1 л воды через растворимые ультрафильтры диаметром 7,5 см составляет 30 мин и более.
При применении марлевых тампонов не только не происходит концентрации вирусов, но титры последних снижаются на 1—2 БОЕ/мл по сравнению с контролем (образцами воды до концентрирования); вирусы обнаруживаются только в образцах воды с довольно высоким содержанием их (1 ТЦДЬ0/МЛ). Фактор .концентрирования при этом методе 10—20 (1 л сточной воды уменьшается до 100—50 мл). Полученные данные говорят о большой чувствительности метода ультрафильтрации через растворимые ультрафильтры по сравнению с марлевыми тампонами. Комбинируя методы марлевых тампонов и ультрафильтрации через растворимые лантан-алюминий-альгинатные ультрафильтры (концентраты воды в объеме 50—100 мл, полученные из привезенных проб воды с помощью марлевых тампонов, дополнительно концентрировали ультрафильтрацией через растворимые ультрафильтры), мы установили незначительное увеличение концентрации вирусов по сравнению с контролем. Уменьшение количества вирусов при накоплении их из воды марлевыми тампонами, по-видимому, объясняется неполной адсорбцией на них вирусов, а возможно, и неполной десорбцией последних с тампонов.
Поступила 23/Ш 1972 год»
УДК 614.771:64». 1»]-0,
М. Я. Шелюг, А. И. Шидловская, Н. А. Бедняк
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В ПОЧВАХ
Днепропетровский медицинский институт
Мы проводили определение мышьяка в почвах, применяя новый реактив метилфенилдимеркаптотиопирон (МФ), предложенный А. М. Аришкеви-чем и соавт. (1966, 1967) для исследования мышьяка в продуктах металлургического производства. МФ синтезируется из этилбензилкетона и сероуглерода в присутствии порошкообразного едкого калия (АрЦгвсЬ). Очищается он перекристаллизацией из хлороформа и петролейного эфира. Реактив МФ представляет собой порошок оранжевого цвета, хорошо растворимый в щелочах, а также в ацетоне. Для определения мышьяка используется щелочной раствор МФ.
Реактив МФ дает с As+3 комплексные соединения, окрашенные в желтый цвет (eAs,R,= 18 ООО), максимум светопоглощения которых находится при А,=360 им. Окраска развивается быстро и достигает постоянного значения через 20 мин. При выполнении реакции не требуется строгого соблюдения кислотности среды (может быть использован 1—9 н. раствор H2S04 или 1—4 н. раствор HCl). Окрашенные растворы комплексов с МФ подчиняются закону Бугера — Ламберта — Бера в широких интервалах концентрации мышьяка: 1—300 мкг его в 25 мл раствора (0,04—12 мкг в 1 мл).
Необходимые реактивы: серная кислота х. ч., концентрированная, 5 н. раствор, азотная кислота х. ч., концентрированная, соляная кислота, разбавленная в отношении 1:1; 0,5% раствор эмульгатора ОП-Ю (предназначен для предупреждения выпадения осадка); 0,01 М раствор реактива МФ (готовится растворением навески в 0,3 н. растворе КОН, титр реактива устойчив в течение месяца); КВг (х. ч.); сернокислый гидразин (х. ч.).
В коническую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают навеску почвы, равную 5 г, приливают 50 мл концентрированной HNOs и 15 мл концентрированной H2S04, нагревают на медленном огне до просветления пробы. Затем прибавляют 30 мл воды и упаривают до паров S03. К сухому остатку прибавляют 40 мл HCl 1:1, 0,5 г КВг, 1 г сернокислого гидразина и отгоняют Vs объема раствора в колбе. Отгоняющийся AsCl3 поглощают 15 мл дистиллированной воды, помещенной в мерную колбу на 50 мл.
К отгону в мерной колбе прибавляют 1 мл 0,5 % раствора ОП-Ю, 1 мл 0,01 М раствора реактива МФ и добивают до метки 5 н. раствором серной кислоты. Раствор перемешивают и через 20 мин фотсметрируют на приборе ФЭК-56 со светофильтром на 360 нм в кювете 2 см. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Содержание мышьяка рассчитывают по формуле:
Дх-Сет-100 As% = Дст-Д •
где: Дх — оптическая плотность исследуемого раствора; Дст — оптическая плотность эталона сравнения; Сст — концентрация эталона сравнения; д — навеска.
Разложение почвы и отгон мышьяка во избежание потерь следует вести из одной и той же колбы. Определение мышьяка в почвах проводили методом добавок.
Выводы
1. Разработан новый метод определения мышьяка в почве, основанный на образовании комплексного соединения As+3 с метилфенилдимеркапто-тиопироном. Мышьяк определяется после отгона из пробы в виде AsCl. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации мышьяка в пределах 0,04—12 мкг в 1 мл.
2. Метод имеет преимущества перед тем, который был описан ранее в литературе: он прост в выполнении, не требует окисления мышьяка, позволяет вести определение в широком интервале кислотности и дает удовлетворительные результаты. Относительная ошибка не превышает 5 %.
ЛИТЕРАТУРА. Аришкевич А. М., Усатенко Ю. И., Дьяченко Л. Ф. Применение органических реактивов в аналитической химии. Саратов, 1966. — А р i t z s с h H„ Dtseh. ehem. Ges. (Berl.), 1904, Bd 37, S. 1599.
Поступила 13/Ш 1973 год»
