CC BY
5
ЛИТЕРАТУРА
Б а д ь и н В. И., С и т ь к о Р. Я. В кн.: Дозиметрические и радиометрические методики. М., 1966, с. 157. — Г у с ь к о в а В. Н., ЗаседателевА. А., Куприянова В. М. и др. Гиг. и сан., 1966, № 11, с. 39. — РубановскаяА.А. В кн.: Материалы по токсикологии радиоактивного вещества. М., 1964, в. 4, с. 77. — Тихая М. Г., Н о в и к о в а А. П., П а р ф е н о в Ю. П. Мед. радиол., 1965, № 10, с. 50. — F i s h В. R. В кн.: Inhaled Particles and Wapours. Oxford, 1961, p. 543.— G u у t о n A. C., Am. J. Physiol., 1947, v. 150, p. 70. — M о г г о w P. E. et al., Hlth Phys., 1964, v. 10, p. 543. — Scott К.Q., Arch. Path., 1949, v. 48, p. 31. — Scott L. M., Hlth Phys., 1964, v. 10, p. 479. — WJlson H. B. et al., Arch, inf'ustr. Hlth., 1955, v. 11, p. II.
П ступила 29/V 1967 r.
THE URANIUM DISTRIBUTION IN THE BODY OF RATS IN INHALATION OF AMMONIUM D1URANATE
G. P. Galibin
Tests performed over rats showed that in inhalation of ammonium diuranate 14 per cent of the inhaled amount of the substance was retained in the body. On slow introduction of the fraction (~5%) the time of its elimination from the lungs amounted to 240 days. The time of its elimination from the skeleton equaled 300 days, that from the kidneys, liver and spleen did not exceed 20 to 30 days.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
^ >3 —
УДК 613.832.4 : 614.721-07 : 535.2
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ МЕТА- И ПАРА-ДИИЗОПРОП ИЛ БЕНЗОЛОВ В ВОЗДУХЕ
И. А. Гусейнов
Азербайджанский научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных
заболеваний им. М. М. Эфенди-заде, Сумгаит
Целью настоящей работы явилась разработка простых и чувствительных методов определения в воздухе гидроперекисей мета- и пара-диизопропилбензолов. Они служат промежуточными продуктами производства резорцина и гидрохинона. Указанные гидроперекиси — кристаллические вещества; исключение составляет лишь моногидроперекись мета-диизопропилбензола, представляющая собой маслянистою жидкость. Все гидроперекиси плохо растворимы в воде, хорошо растворимы в спиртах, кетонах и эфирах.
Сведения о действии гидроперекисей на организм ограничены. Согласно имеющимся данным, органические гидроперекиси оказывают раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки и глаза (Л. А. Тиунов); предельно допустимые концентрации (ПДК) гидроперекисей мета- и пара-диизопропилбензолов не установлены.
л
O.ö
| 4
ГОО/икг
0,3
0,2
0,1 О, OS
/Омне
Широко распространенный метод анализа активного кислорода основан на выделении свободного йода при взаимодействии перекисей с кислыми растворами йодистого калия. Известны титрометрические и колориметрические варианты этого метода (Е. А. Перегуд и Е. В. Гернет).
Использование титрометрического метода для анализа изучаемых гидроперекисей показало их малую чувствительность — 300 мкг в 5 мл анализируемого раствора. Чувствительность колориметрического определения 1 мкг в 2 мл анализируемого раствора.
Колориметрические данные, построенные на взаимодействии солей закиси меди с органическими перекисями, на окислении лейкооснования мети-ленового синего, бензоиллейкометиленового голубого и основного вариа-мина синего, требуют значительного количества процедур и применения малодоступных реактивов.
Наилучшие результаты мы получили при использовании в качестве реактивов солянокислого диметилпарафенилендиамина, орто-толидина и
ванилина.
Известно, что скорость реакции органических перекисей с солянокислым диметилпарафенилендиамином в среде различных растворителей неодинакова. Нами установлено, что данная реакция наиболее медленно протекает в спирто-водной среде в соотношении 1:2 (окраска достигает максимума в течение 40 мин.) и наиболее быстро — в среде хлороформа (1—2 мин.). Удовлетворительные результаты достигнуты при проведении реакции в среде ледяной уксусной кислоты и этанола. Чувствительность определения 0,5 мкг в 4,5 мл раствора. Максимум поглощения при длине волны, равной 520 ммк; в интервале концентраций гидроперекиси от 0,5 до 100 мкг закон Бера соблюдается.
Исследованием реакции окисления орто-толидина (Т. В. Соловьева) выявлено, что изучаемые гидроперекиси медленно окисляют орто-толидин: окраска достигает максимума в течение часа. Однако добавление 0,15 мл 0,005% раствора хлорного железа ускоряет реакцию— максимум окраски появляется через 25—30 мин. Реакция протекает хорошо в среде этанола и спирто-водной среде в соотношении 1:1 при pH = 3,5. Кислород воздуха оказывает меньшее влияние на данную реакцию, чем реакцию с диметилпарафенилендиамином, и потому она была нами использована в дальнейшем.
Оптимальные условия проведения реакции с орто-толидином следующие. К 3 мл спирто-водной смеси, содержащей гидроперекиси, добавляют по 0,15-ил 0,005 % раствора хлористого железа и по 1 мл 1 % раствора орто-толидина (1 г орто-толидина растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до объема 100 мл дистиллированной водой); через 25—30 мин. растворы фотометр и р уют. Работы проводятся на спектрофотометре СФ-4А.
Максимум поглощения наблюдается при 460 ммк (рис. 1). Чувствительность определения 0,3 мкг в 4,1 мл раствора. Окраска устойчива 1 час — 1 час 12 мин., затем она ослабевает. В интервале концентраций гидроперекиси от 0,3 до 100 мкг закон Бера соблюдается.
Суммарное содержание гидроперекисей мы определяли по калибровочному графику, построенному на основании оптических плотностей
4гО 440 460 500 X
¿¡/типа &О/7НЫ!8МИН)
Рис. 1. Спектральная характеристика растворов гидроперекисей мета- и пара-диизопропилбензолов (реакция с орто-толидином).
стандартных растворов дигндроперекиси, наиболее активно реагирующей с орто-толидином. При выяснении влияния сопутствующих веществ установлено, что мета- и пара-диизопропилбензолы, резорцин, ацетон, монокарбинолы и дикарбинолы мета- и пара-диизопропилбензолов, а также гидрохинон (до 5 мг) не мешают определению. Исследованием реакции ванилина в концентрированной серной кислоте (АггЬепшБ) выявлено, что изучаемые гидроперекиси реагировали одинаково. При растворении ванилина в концентрированной соляной кислоте гидроперекиси реагировали различно. Нами обнаружено, что продукты взаимодействия ванилина в концентрированной соляной кислоте с оксигидроперекисями, моногидроперекисями мета- и пара-диизопропилбэнзэла и дигидроперекисью пара-диизопро-пилбензола имеют одинаковую природу (близкие значения максимумов поглощения и молярных коэффициентов поглощения); дигидроперекись
/о го зо 4о зо ео го &о зо /оо с
ЯоличесгпЕо дигидроперениси (в /инг)
Рис. 2. Калибровочный график для определения дигндроперекиси мета-диизопропил-бензола с ванилином.
ю го зо 4о ¿о б о 70 го з>о /оо с
^оу7ичестдо Эи гидроперекиси Св мне)
Рис. 3. Калибровочный график для определения дигндроперекиси пара-диизопропил-бензола с ванилином.
мета-диизопропилбензола реагирует иначе. Вероятно, под действием концентрированной соляной кислоты дигидроперекись мета-диизопропилбензола количественно распадается на резорцин и ацетон, а образовавшийся резорцин реагирует с ванилином.
Реакция очень проста и сводится к добавлению к 3 мл спирто-водной смеси в соотношении 1:1, содержащей гидроперекиси, 1,5 мл 3% раствора ванилина в концентрированной соляной кислоте. В указанных условиях чувствительность определения дигндроперекиси мета-диизопропилбензола 0,5 мкг (максимум розовой окраски через 8—10 мин.), оксигидроперекиси и моногидроперекиси мета-диизопропилбензола соответственно 2 и 6 мкг (максимум синей окраски через 20 часов), дигндроперекиси пара-диизопро-пилбензола 1 мкг (максимум синей окраски через 15 мин.), а моногидроперекиси пара-диизопропилбензола 5 мкг (максимум синей окраски через 20 часов) в 4,5 мл раствора. Указанное обстоятельство положено нами в основу разработки метода определения дигидроперекисей мета- и пара-диизопропилбензола в присутствии остальных гидроперекисей, если количество последних не превышает 100 мкг. Максимум поглощения для дигндроперекиси мета-диизопропилбензола наблюдается при 520 ммк, а для остальных гидроперекисей — при 560—580 ммк.
Установлено, что мета- и пара-дизопропилбензолы, монокарбинолы и дикарбинолы мета- и пара-диизопропилбензолов, гидрохинон и ацетон (до 1,5 мг) не реагируют с ванилином в соляной кислоте; резорцин реагирует аналогично дигидроперекиси мета-диизопропилбензола. Количественное содержание дигидроперекисей в смеси гидроперекисей мы определяли по калибровочным графикам (рис. 2 и 3). В пределах концентраций от 1 до 100 мкг зависимость оптической плотности от концентрации дигидроперекиси мета-диизопропилбензола прямолинейная, а дигидроперекиси пара-диизопропилобензола близка к прямой.
Разработанные нами методы проверены на искусственных смесях. Растворы, содержащие сумму гидроперекисей, делили на 2 части, объем каждой части доводили до 3 мл спирто-водной смесью в соотношении 1:1; в одной части определяли сумму гидроперекисей реакцией с орто-толидином, а в другой части — содержание дигидроперекиси. Относительная ошибка определений не превышала 10%.
Заключительным этапом исследования явилась разработка условий поглощения гидроперекисей из воздуха. Оптимальные условия поглощения аэрозолей гидроперекисей из воздуха следующие. Воздух пропускают через последовательно соединенные воронку с пористой пластинкой № 2 и поглотительный прибор с пористой пластинкой с 3 мл спирто-водной смеси в соотношении 1:1 со скоростью 0,8—1 л/мин. Достаточо отобрать 10— 15 л воздуха.
После отбора воздуха воронку промывают 5 мл спирто-водной смеси в соотношении 1:1 (2+2+1 мл). Полученные извлечения и содержимое поглотительного прибора сливают вместе и доводят объем раствора спирто-водной смесью до 8 мл.
Для анализа отбирают 2 порции по 3 мл\ в одной из них определяют суммарное содержание гидроперекисей, а в другой — содержание дигидроперекиси.
Установлено также, что моногидроперекись мета-диизопропилбензола малолетуча, а моногидроперекись пара-диизопропилбензола при температуре от 8 до 45° нелетуча; при температуре же выше 45° обнаруживаются незначительные количества вещества в паровой фазе.
ЛИТЕРАТУРА
Т и у н о в Л. А. Гиг и сан., 1964, N° 1, с. 82.— П е р е г у д Е. А., Г е р н е т Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. М.— Л., 1965, с. 216,— Соловьева Т. В. Тезисы докл. 4-й Всесоюзн. научно-практической конференции по про-мышленно-санитарной химии. М., 1965, с. 55.— Arrhenius S., Acta ehem. scand., 1955, v. 9, p. 71S
Поступила 10/XI 1966 г.
УДК 614.3:576.8.077
ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ И СПЕЦИФИЧНОСТЬ ЭКСПРЕССНЫХ И УСКОРЕННЫХ МЕТОДОВ ИНДИКАЦИИ ; ПАТОГЕННЫХ МИКРООРГАНИЗМОВ В ОБЪЕКТАХ ВНЕШНЕЙ СРЕДЫ
И. В. Шантаренко, В. Д. Загорная (Киев)
Под контролем классического метода выделения чистых культур патогенных микроорганизмов изучали чувствительность и специфичность следующих экспрессных методов—метода флюоресцирующих антител (МФА),
