УДК 621.9.011
Д.Ю. Фомин
ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ В СТАЛЯХ АУСТЕНИТНОГО КЛАССА ПРИ ШТАМПОВКЕ В ОТКРЫТЫХ ШТАМПАХ
D.Yu. Fomin
STRUCTURE FORMATION IN AUSTENITIC STEELS UNDER FORGING IN
OPEN STAMPS
Рассматриваются вопросы протекания полигонизации и рекристаллизации в сталях аустенит-ного класса при применении термомеханической обработки в схемах облойной штамповки поковок. Анализируются структурные превращения тонкой структуры аустенитной стали.
ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА. ШТАМПОВКА. ОТКРЫТЫЙ ШТАМП. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ. ТОНКАЯ СТРУКТУРА. РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ.
Recrystallization in austenitic steels under thermomechanical treatment for the process of forging metal performs in open stamps are observed. Structural transformations on the sub- structural level of austenitic steel are analyzed.
THERMOMECHANICAL TREATMENT. FORGING. OPEN STAMP. TRANSLUCENT ELECTRON MICROSCOPY. SUBSTRUCTURE. RECRYSTALLIZATION.
Современные работы по изучению процессов рекристаллизации в сталях при термомеханической обработке посвящены в основном прокатке [1]. Относительно применения термомеханической обработки (ТМО) при штамповке поковок в открытых штампах имеется весьма ограниченное число работ [1]; кроме того, нет работ, посвященных исследованиям развития процессов рекристаллизации в аустенитной стали при штамповке поковок в открытых штампах с применением термомеханической обработки в интервалах температур теплой пластической деформации (0,6—0,7) Тпл. Причины повышенного внимания к структурным изменениям в сталях, протекающим при ТМО в условиях облойной штамповки, связаны с технологической необходимостью увеличения времени выдержки после окончания деформации для обрезки заусенца, что не позволяет организовать немедленную закалку, а это инициирует процессы рекристаллизации, приводящие к понижению прочности стали.
Задачей исследований было изучить закономерности формирования структуры аустенитных сталей при применении термомеханической об-
работки к облойной штамповке. Цель — выявить параметры режимов ТМО, управление которыми позволит программировать конечную структуру, а следовательно, свойства аустенитной стали при штамповке в открытых штампах.
Изучение вопросов формирования структуры производилось на образцах из стали марки 08Х18Н18Т, полученных при физическом моделировании режимов ТМО на пластомере С1ее-Ь1е 3800, а также штамповкой поковки тип «тяга соединительная». Температурно-временной цикл технологического процесса ТМО назначался следующим: аустенизация при температуре Ас3+(350—400) °С; деформация при температуре Тд = (0,6—0,7) Тпл со скоростью 5 с-1 и степенью деформации е = 30 %; последеформационная пауза не более 40 сек.; высокоскоростное охлаждение. Отработанные режимы представлены в табл. 1. Варьируемыми параметрами были температура деформирования Тд в интервале 1000— 1100 °С и время последеформационной паузы в интервале 20—40 сек.
Анализ изменений в структуре аустенитной стали на межкристаллитном уровне производился на образцах, полученных с помощью
пластомера Gleeble 3800 (рис. 1, а—б). Изготовление шлифов проводилось в соответствии с РД 5.9555—74 «Металлы и сплавы. Изготовление и травление металлографических микрошлифов» с использованием комплексной лаборатории пробоподготовки фирмы ATM. Для количественной оценки размеров зерен использовали анализатор изображения Clemex. Методы выявления и определения величины зерна соответствовали ГОСТ 5639—82. В результате были получены данные, что в температурном интервале теплой пластической деформации (0,6—0,7) Тпл при повышении времени последеформационной выдержки с 20 до 40 с происходит увеличение среднего размера зерна аустенита с 39,4 мкм (рис. 1, а) до 87,4 мкм (рис. 1, б).
Таблица 1 Режимы термомеханической обработки
Температура Время последефор-
Режим деформирования мационной паузы
т„ °с т подст, сек-
1 1000 20
2 1100 20
3 1100 40
Исследования тонкой структуры производили на образцах, вырезанных из поковок типа «тяга соединительная». Для этого использовали просвечивающий электронный микроскоп FEI Tecnai G2 30 S-TWIN при ускоряющем напряжении 200 кВ. Плотность дислокаций измеряли по методу секущих. Для получения заготовок тонких фольг брали среднюю часть образцов. Из них вытачивали прутки длиной
10 мм диаметром 3 мм. Выточенные прутки при помощи высокоточного низкоскоростного отрезного станка Struers «Minitom» нарезали на заготовки толщиной 0,7 мм, после чего утоняли на шлифовальной бумаге до толщины 0,1 мм. Тонкие фольги изготавливались методом электролитического утонения в хлорно-спиртовом электролите А-II при напряжении 23 В и температуре +2 °С при помощи установки Struers «Tenupol-5». Для очистки тонких фольг от оксидной пленки применялась установка ионного утонения Fischione Ion Mill Model 1010.
Тонкая структура образца стали 08Х18Н10Т после пластической деформации при температуре 1000 °C и последеформационной выдержки в течение 20 сек. состоит в основном из фраг-ментированной компоненты (рис. 2, а—б), доля которой оценивается в 80 %. Размер фрагментов, разделенных малоугловыми границами, — около 0,8—1,2 мкм. Высокая плотность дислокаций внутри фрагментов — (2,4—3,0)1013 м-2 — и наличие оборванных границ позволяют предположить, что эта фрагментированная структура образовалась в процессе горячей деформации, а не в ходе возврата/полигонизации при после-деформационной выдержке 40 сек.
Другой компонентой тонкой структуры являются зерна, видимо, подвергшиеся меньшей степени деформации. Доля этой компоненты — около 10 %; фрагменты в ней разделены дислокационными субграницами с углом разориентировки в десятые доли градуса и имеют размер около 1-2 мкм. Плотность дислокаций здесь (2,5—3,5)-1013 м-2. Снимки этой структурной составляющей приведены на рис. 2, в.
Рис. 1. Структура стали 08Х18Н10Т при различной температуре деформации, х500: а) выдержка 20 сек. при температуре 0,6Тпл; б) выдержка 40 сек. при температуре 0,7Тпл
Рис. 3. Тонкая структура стали 08Х18Н10Т, режим 1: а — фрагмен-тированная и горяченаклепанная структура; б — горяченаклепанная
структура
Кроме фрагментированной составляющей в тонкой структуре обнаружена горяченаклепанная субструктура, размер зерен которой более 10 мкм. В горяченаклепанной составляющей дислокации распределены равномерно по телу зерна и плотность их составляет (4,0—4,5) -1013 м-2 (рис. 3, а—б).
В структуре образца, изготовленного по режиму 1, не обнаружено признаков рекристаллизации.
Тонкая структура образца стали 08Х18Н10Т после пластической деформации при температуре 1100 °С и последеформационной выдержки в течение 20 сек. представляет собой крупные, как правило более 10 мкм, зерна с равномерно распределенными в них дислокациями (см. рис. 4, а). Плотность дислокаций в зернах составляет (2,5—3,5)-1013 м-2, что характерно для состояния аустенитной стали после горячего наклепа [2]. В отдельных зернах
(рис. 4, б) наблюдаются признаки возврата в виде формирования дислокационных субграниц с разориентировками ~ 0,1°. На рис. 4, б показана начальная стадия формирования такой субграницы.
В некоторых зернах (рис. 4, в), по всей видимости, дислокации перешли в субгранцицы, которые разделяют отдельные фрагменты исходных зерен друг от друга. Плотность дислокаций в таких областях ниже, чем в зернах, где формирование субграниц еще не началось, и составляет (0,9-1,5)1013 м-2. Также возможно, что эти зерна подверглись меньшему наклепу в процессе горячей деформации.
На исследованных тонких фольгах удалось обнаружить зародыши рекристаллизованного зерна размером около 0,8 мкм (рис. 5).
В тонкой структуре образца стали 08Х18Н10Т после пластической деформации при температуре 1100 °С и последеформационной выдержки
Рис. 4. Тонкая структура стали 08Х18Н10Т, режим 2. Фрагменты зерен и субграницы
Рис. 5. Тонкая структура стали Рис. 6. Тонкая структура стали 08Х18Н10Т, режим 3.
08Х18Н10Т, режим 2. Зародыш Фрагментированная структура
рекристаллизованного зерна
в течение 40 сек. происходит формирование фрагментированной структуры субграниц внутри зерен. Если после выдержки в течение 20 сек. такие субграницы лишь начинали образовываться, то по прошествии 40 сек. после деформации сформировались отчетливые субграницы, разделяющие исходное деформированное зерно на фрагменты размерами 1—2 мкм (рис. 6, а, б). Доля такой фрагментированной структуры достигает 90%. Плотность дислокаций внутри фрагментов — (1,5—2,0)1013 м-2.
Также в тонкой структуре образца, изготовленного по режиму 3, обнаружены рекристал-лизованные зерна размером более 10 мкм (рис. 7). Плотность дислокаций в них около 31012 м-2, что на порядок ниже, чем в наклепанных и фраг-ментированных зернах.
В сводной таблице 2 приведены параметры тонкой структуры исследованных образцов. Принятые сокращения: ГН — горяченаклепан-
ная, Ф — фрагментированная, ЧП — частично полигонизованная; Р — рекристаллизованная
Рис. 7. Тонкая структура стали 08Х18Н10Т, режим 3. Рекристал-лизованное зерно.
Таблица 2
Параметры тонкой структуры исследуемых материалов
Образец Название характеристики компоненты Величина компоненты структуры
структуры, ед. измерен. ГН Ф ЧП Р
Объемная доля, % 10 80 10 -
1 Размер реек (фрагментов), мкм >10 0,8-1,2 1-2 -
Плотность дислокаций, 1013 м-2 4,0-4,5 2,4-3,0 2,5-3,5 -
Объемная доля, % - 90 10 <1
2 Размер реек (фрагментов), мкм - >10 >10 0,8
Плотность дислокаций, 1013 м-2 - 2,5-3,5 0,9-1,5 -
Объемная доля, % - 90 - ~10
3 Размер реек (фрагментов), мкм - 1-2 - >10
Плотность дислокаций, 1013 м-2 - 1,5-2,0 - ~0,3
Исследования показали следующее:
1. Изменение температуры в интервале 1000— 1100 °С не оказывает определяющего влияния на механизм формирования структуры аустенит-ной стали. Отметим, что уменьшение температуры деформации с 1100 до 1000 °С приводит к формированию горяченаклепанной фрагмен-тированной структуры.
2. Увеличение длительности последеформа-ционной выдержки с 20 до 40 сек. приводит к росту зерна аустенита, доли фрагментированной структуры в стали 08Х18Н10Т, развитию поли-гонизации и статической рекристаллизации. В процессе выдержки в течение 20—40 сек. в ау-стенитной стали происходит процесс полигони-зации, в ходе которого внутри горяченаклепан-ных зерен формируется структура субзерен, разделенных малоугловыми границами. При выдержке 40 сек. доля рекристаллизованных зе-
рен выше, чем при выдержке 20 сек. В рассматриваемом диапазоне выдержки происходит начальная стадия рекристаллизации — зарождение центров рекристаллизации. Собирательная рекристаллизация не успевает протекать. Основное влияние на формирование структуры аустенитной стали в рамках рассмотренного техпроцесса при облойной штамповке оказывает время последеформационной выдержки. Регулирование времени выдержки позволяет управлять структурой аустенитной стали. Вероятно, наибольшая прочность будет достигаться при выдержки 20 сек., а улучшение пластических свойств будет происходить с увеличением времени выдержки.
3. Фрагментация субструктуры проходит локально, что, вероятно, говорит о неравномерном распространении очага деформации при штамповке в открытых штампах.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Коджаспиров, Г.Е. Физические основы и ресурсосберегающие технологии изготовления изделий пластическим деформированием [Текст] / Г.Е. Коджаспиров, А.И. Рудской, В.В. Рыбин.— СПб.: Наука, 2012.
2. Рыбин, В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов [Текст] / В.В. Рыбин.— М.: Металлургия.— 1986.— с. 224;
ФОМИН Дмитрий Юрьевич — аспирант кафедры технологии конструкционных материалов и материаловедения Санкт-Петербургского государственного политехнического университета. 195251, ул.Политехническая, д. 29, Санкт-Петербург, Россия +7 (812) 552-9302 DmitryFMN@yandex.ru
© Санкт-Петербургский государственный политехнический университет, 2013
УДК 669.762.2:669.761
А.Ю. Баймаков, С.Ю. Петрович, В.А. Липин,
А.Л. Шахмин, Е.А. Еремин
ГЕНЕРАЦИЯ ВОДОРОДА ПРИ ВЗАИМОДЕЙСТВИИ ПОРОШКОВ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ СИСТЕМЫ АЛЮМИНИЙ—МАГНИЙ С ВОДОЙ, КИСЛОТНЫМ И ЩЕЛОЧНЫМ РАСТВОРАМИ
A.Yu. Baimakov, S.Yu. Petrovich, V.A. Lipin, A.L. Shahmin, E.A. Eremin
HYDROGEN GENERATION AT INTERACTION OF POWDERS OF METALS AND ALUMINUM-MAGNESIUM SYSTEM ALLOYS WITH WATER, ACID
AND ALKALINE SOLUTIONS
Исследовано взаимодействие порошков алюминия, магния и их сплавов с водой, раствором NaOH (рН = 11) и HCl (рН = 3). Методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии на установке «Нано-Фаб 25» изучен фазовый состав образующейся оксидной пленки на поверхности частиц порошков. Определена зависимость выделения водорода от состава сплава и рН раствора. Для генераторов водорода и теплообразующих устройств оптимально использование взаимодействия порошка алюминия с раствором NaOH.
АЛЮМИНИЙ. МАГНИЙ. СПЛАВ. ПОРОШОК. ПОВЕРХНОСТЬ. ОКИСЛЕНИЕ. АЛЮМИНАТ. ВОДОРОД.
Interaction of powders of aluminum, magnesium and their alloys with water, NaOH solution (рН = 11) and HCl (рН = 3) is investigated. By the method of X-ray Photoelectron Spectroscopy at «Nano-Fab 25» setting studies phase structure formed оксидной a film on a surface of particles of powders. Dependence of allocation of hydrogen on structure of an alloy and рН solution is defined. For generators of hydrogen and heatforming devices optimum use of powder of aluminum and NaOH solution. ALUMINIUM. MAGNESIUM. ALLOY. POWDER. SURFACE. OXIDATION. ALUMINATE. HYDROGEN.
Существуют многочисленные автономные устройства, работающие как генераторы тепла и водорода, потребность в которых имеется в самых разных областях техники, в том числе бытовой [1].
Дисперсный алюминий, магний и их смеси, активированные добавками никеля, меди, галлия и др., при взаимодействии с растворами щелочей и кислот могут быть основой простых и относительно дешевых источников выделения тепла и образования водорода [2, 3]. Эти металлы имеют низкую плотность, отличаются доступностью и относительно небольшой ценой.
Сведения о характере взаимодействия сплавов с растворами щелочи и кислоты представляют интерес, так как меняя состав сплавов и реагентов можно управлять процессом и по-
лучать необходимую, постоянную во времени интенсивность и длительность работы устройства.
Магний с алюминием в равновесных условиях образуют твердый раствор и два конгруэнтно плавящихся соединения — Mg5Al8 и Mgl7All2 [4]. Однако в неравновесных условиях быстрого охлаждения, происходящего при получении порошков распылением азотом, образуются сферические частицы, состоящие из гомогенного твердого раствора [1].
Было проведено исследование взаимодействия порошков алюминия, магния и их сплавов с водой, растворами соляной кислоты (рН = = 3) и гидроксида натрия (рН = 11) (см. табл.). Дисперсность порошков находилась в пределах 0-50 мкм.