CC BY
38
УДК 530.97: 539.376: 669.04
ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫХ СОСТОЯНИЙ РЕЛЬСОВОЙ СТАЛИ ЭЛЕКТРОННО-ПУЧКОВОЙ ОБРАБОТКОЙ
Громов В.Е.1, Волков К.В.2, Иванов Ю.Ф.3, Райков С.В1,
2 14
Гришунин В.А. , Коновалов C.B. , Морозов К.В.
1ФНБОУВПО «Сибирский государственный индустриалъныйуниверситет», г. Новокузнецк, Россия
2 ОАО «Евраз Объединенный Западно-Сибирский металлургический комбинат», г. Новокузнецк, Россия
3Институт сильноточной электроники СО РАН, г. Томск, Россия 4Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, Россия
Введение
Одним из перспективных методов целенаправленной модификации структурно-фазового состояния поверхностного слоя металлов и сплавов является электронно-пучковая обработка (ЭПО), обладающая большими возможностями для контроля количества подводимой энергии, создания большой площади воздействия концентрированного потока энергии на обрабатываемый материал, малыми коэффициентами отражения энергии, высокой концентрацией энергии в единице объема материала [1]. Принципиально важной особенностью модификации поверхностного слоя низкоэнергетическими высокоинтенсивными электронными пучками является отсутствие выраженной поверхности раздела между модифицированным слоем и объемом материала, что определяет хорошие демпфирующие свойства материала при механических и температурных внешних воздействиях, предотвращая преждевременное зарождение и распространение с поверхности в основной объем материала хрупких микротрещин, приводящих к разрушению.
Поскольку усталостное разрушение начинается преимущественно с поверхности, то упрочнение поверхностного слоя способно привести к повышению усталостных характеристик. Эта проблема особенно важна для рельсовой стали, поскольку формирование усталостных дефектов при эксплуатации является одной из основных причин выхода рельсов из строя.
Ранее в наших работах [2-7] было установлено, что ЭПО значительно повышает усталостный ресурс нержавеющих и рельсовой сталей. В настоящей работе выполнен сравнительный анализ при усталостном нагружении структурно-фазовых состояний рельсовой стали в исходном состоянии и после ЭПО и их эволюция при усталостном разрушении.
Материал и методы исследования
В качестве материала исследования использовалась рельсовая сталь Э76Ф, образцы из которой подвергались нагреву до 1173 К (2 ч) с последующим охлаждением с печью. Модификацию поверхностного слоя стали осуществляли высокоинтенсивным электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия. Режим ЭПО: энергия электронов eU = 18 кэВ; длительность импульса воздействия пучка электронов т = 50 мкс; количество импульсов воздействия N = 3; частота следования импульсов f = 0,3 Гц; плотность энергии пучка электронов ES = 30 Дж/см2.
Исследования структурно-фазового состояния и дефектной субструктуры стали осуществляли на расстояниях 0, 10, 40, 100 мкм от поверхности ЭПО методами просвечивающей дифракционной (метод тонких фольг) электронной микроскопии. Для идентификации фаз применялся микродифракционный анализ с использованием темнопольной методики и
9
последующего индицирования микроэлектронограмм [8-10]. Морфологию поверхности облучения и поверхность разрушения образцов исследовали методами сканирующей электронной микроскопии.
Как и в [2-7] усталостные испытания проводили на специальной установке по схеме циклического асимметричного консольного изгиба. Напряжение циклической нагрузки -20 МПа, частота нагружения - 20 Гц, температура испытания - 296 К. При испытаниях определялось число циклов до полного разрушения образцов с размерами 8x15x145 мм и концентратором напряжений в виде полукруглого выреза радиусом 10 мм.
Обсуждение полученных результатов
Термическая обработка стали привела к образованию поликристаллической структуры, представленной зернами структурно свободного феррита и зернами перлита преимущественно пластинчатой морфологии. В небольшом количестве в исследуемой стали присутствует, так называемый «псевдоперлит». Зерна феррита содержат дислокационную субструктуру в виде сеток, либо в виде хаотически расположенных дислокаций. Скалярная плотность 10 -2
дислокаций -4x10 см" . Вблизи границ и стыков границ зерен выявляются области с фраг-ментированной субструктурой; размеры фрагментов изменяются в пределах от 0,3 до 0,4 мкм. В зернах феррита обнаруживается полосовая субструктура и субзерна. Размеры субзерен изменяются в пределах от 0,45 до 0,75 мкм. В ферритных прослойках выявляется дислокационная субструктура преимущественно в виде хаотически распределенных дислокаций, скалярная плотность которых ~2,8х1010 см-2.
При облучении стали с Ез =30 Дж/см в объеме зерен формируется многофазная структура ячеистой кристаллизации со средними размерами 427 ± 20 нм. Основной поверхностного слоя является а-фаза, представленная мартенситом. Наряду с а-фазой обнаруживаются остаточный аустенит, цементит и графит.
При Ез = 30 Дж/см2 фиксируется устойчивое плавление поверхностного слоя стали. Анализ структурно-фазовых градиентов, формирующихся в стали при этом режиме обработки показал, что слой на расстоянии 10-15 мкм от поверхности облучения находится в зоне контакта жидкого и твердого состояния стали. Основной фазой исследуемого слоя является а-фаза. Особенностью структуры а-фазы, формирующейся в данном слое, является малый размер зерен, величина которых изменяется в пределах от 0,8 до 1,5 мкм.
В слое на глубине -40 мкм от поверхности обработки формируется многофазная структура, представленная а- и у- фазами, а также цементитом. Морфологическими разновидностями а-фазы являются, во-первых, зерна структурно свободного феррита, которые были выявлены и в структуре стали перед облучением электронным пучком; во-вторых, зерна, в которых прошло мартенситное превращение с образованием кристаллов пакетного мартенсита и кристаллов пластинчатого мартенсита.
Усталостное разрушение стали, наступившее после ~2,15х105 циклов, сопровождается формированием подслоя толщиной -10 мкм, на границе раздела которого с основным объемом материала располагаются микропоры. Это обстоятельство позволяет предположить, что усталостное разрушение стали зарождается в подповерхностном слое. Деформация стали в условиях усталостного нагружения сопровождается структурно-фазовым преобразованием стали: (1) разрушением пластин цементита перлитных колоний, осуществляемым перерезанием движущимися дислокациями и растворением вследствие ухода атомов углерода из кристаллической решетки цементита на дислокации; (2) повторным выделением на дислокациях наноразмерных частиц цементита (деформационное старение стали); (3) формированием субзеренной структуры; (4) формированием внутренних полей напряжений, вследствие несовместности деформации соседних зерен и субзерен, а-фазы и частиц цементита. В наиболее полном объеме процессы деформационного преобразования стали протекают в слое, расположенном на глубине -10 мкм.
Электронно-пучковая обработка стали при плотности энергии пучка электронов 30 Дж/см2 сопровождается формированием протяженного упрочненного слоя, концентраторы напряжения в котором формируются в слое высокоскоростной кристаллизации. На это указывает цепочка пор, располагающихся в слое на глубине 6-8 мкм. Исследования структуры стали методом тонких фольг, расположенных на данной глубине, выявили высокий уровень внутренних полей напряжений, релаксация которых привела к формированию многочисленных микротрещин при утонении пластинки в процессе приготовления фольги (рис. 1).
Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение структуры слоя стали, асположенного на глубине ~10 мкм. Стрелками указана микротрещина. Образец разрушен после облучения электронным пучком пин плотности энеогии пучка 30 Дж/см2
Выявлено повышенное содержание микропор в переходном слое, расположенном на глубине от 30 до 40 мкм. Усталостные испытания стали сопровождаются отслаиванием тонкого (300...600 нм) поверхностного слоя (слоя, непосредственно подвергавшегося воздействию пучка электронов при облучении), свидетельствующим о формировании в нем высокого уровня внутренних напряжений. Источником трещин являются как поверхность облучения, так и переходный слой, отделяющий упрочненный, вследствие термического воздействия пучка электронов, от основного объема материала. Выполненные структурно-фазовые исследования выявили рост количества концентраторов напряжений в слое, примыкающем к поверхности облучения стали. В слое, расположенном на расстоянии ~10 мкм от поверхности облучения, выявлены микротрещины, что указывает на увеличение амплитуды внутренних напряжений по мере удаления от поверхности облучения и приближения к дну ванны расплава. Усталостные испытания стали не приводят к разрушению мартенситной структуры на глубине 40 мкм (рис. 2) и сопровождаются значимым преобразованием структуры пластинчатого перлита: выявлено растворение, разрезание и механическое разрушение пластин цементита; деформационное преобразование зерен «псевдоперлита» сопровождается формированием многофазного субмикро- и наноразмерного зеренно-субзеренного состояния на основе а-фазы.
После усталостных испытаний в слое на глубине ~ 100 мкм сохраняется структурно-фазовое состояние, подобное структурно-фазовому состоянию после облучения электронным пучком. Основным структурным элементом исследуемого слоя являются зерна перлита пластинчатой морфологии.
Рис. 2. ПЭМ изображения структуры стали, облученной электронным пучком при плотности энергии пучка 30 Дж/см2 и разрушенной в результате усталостных испытаний: а, в - светлые поля; б, г - микроэлектронограммы.
Слой расположен на расстоянии ~40 мкм от поверхности облучения
При сравнительном анализе закономерностей эволюции фазового состава и дефектной субструктуры поверхностного слоя стали (толщиной -10 мкм), содержащей пластинчатый перлит (исходное состояние) и наноразмерный мартенсит (после ЭПО с Ез = 30 Дж/см ), отмечено (см. таблицу), что:
1. Усталостное нагружение стали с перлитной структурой в поверхностном слое сопровождается увеличением скалярной плотности дислокаций, преобразованием дислокационной субструктуры, повышением степени неоднородности распределения дислокаций (увеличение плотности дислокаций у межфазных границ раздела феррит/цементит), увеличением степени дефектности пластин цементита (формирование границ с малоугловой разориентацией), многократным увеличением кривизны-кручения кристаллической решетки стали (амплитуды внутренних полей напряжений) и ростом количества концентраторов напряжений. В слое, расположенном на расстоянии -10 мкм от лицевой поверхности образца, усталостное нагружение стали сопровождается разрушением пластин цементита перлитных колоний, осуществляемое по различным механизмам, и формированием в объеме зерна перлита фрагмен-тированной субструктуры (размеры фрагментов 0,5...1,0 мкм); увеличением (относительно поверхностного слоя) амплитуды внутренних напряжений и плотности концентраторов напряжений, существенным снижением скалярной плотности дислокаций.
2. При усталостном разрушении стали, обработанной электронным пучком, в поверхностном слое наблюдается существенное увеличение (в -2 раза) размерной неоднородности кристаллов пакетного мартенсита, рост количества концентраторов напряжений и увеличение амплитуды внутренних полей напряжений, миграция границ зерен (присутствие в исследуемом слое зерен с высоконеравновесными извилистыми границами), формирование в подповерхностном (на глубине -10 мкм) слое высоконапряженного состояния, характеризующегося наличием микротрещин и большого количества концентраторов напряжений.
Анализируя представленные в таблице результаты, можно констатировать следующее: (1) деформация приповерхностного слоя (слоя толщиной -10 мкм) перлита сопровождается увеличением суммарной плотности дислокаций (плотности дислокаций, сосредоточенных в границах фрагментов и распределенных по объему зерна), амплитуды внутренних полей напряжений и плотности концентраторов напряжений; (2) деформация приповерхностного слоя (слоя толщиной -10 мкм) с мартенеитной наноразмерной структурой сопровождается
релаксацией дислокационной субструктуры, незначительным увеличением амплитуды внутренних полей напряжений и кратным увеличением плотности концентраторов напряжений.
Сопоставляя эволюцию структуры приповерхностного слоя стали (слоя толщиной ~10 мкм) с перлитной и мартенситной структурами в условиях усталостного нагружения можно заключить, что амплитуда внутренних полей напряжений и плотность концентраторов напряжений в зернах перлита выше, однако процесс трещинообразования в стали с упрочненным электронным пучком поверхностным слоем развивается интенсивнее.
Структурные характеристики стали в исходном состоянии и после усталостного разрушения
Состояние <Р>, 1010, к -2 СМ Н, нм Л, 103, см"2
Образцы перед усталостными испытаниями
Перлит 2,8 235 0,7
Мартенсит поверхность 10 90 0,11
10 мкм от поверхности 10 64 0,15
Усталостно-разрушенные образцы
Перлит поверхность 4 65 1,2
10 мкм от поверхности 1,4 50 1,5
Мартенсит поверхность 10 73 1,1
10 мкм от поверхности 10 67 (55) 1,4 (4,0)
Заключение
Показано, что облучение рельсовой стали высокоинтенсивным электронным пучком (с параметрами: энергия электронов - 18 кэВ, плотность энергии - 30 Дж/см2, длительность воздействия - 50 мкс и частота следования -0,3 с-1 пучка электронов; количество импульсов воздействия - 3) сопровождается плавлением поверхностного слоя и формированием структуры ячеистой кристаллизации.
Установлено, что многоцикловые усталостные испытания исходной стали с перлитной структурой сопровождаются протеканием целого ряда субструктурных и деформационных преобразований, приводящих к разрушению.
Преимущественным местом формирования концентраторов напряжений в облученной электронным пучком стали является граница раздела слоя высокоскоростной кристаллизации и слоя термического влияния (дно ванны расплава). Выполнен сравнительный анализ закономерностей эволюции структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры поверхностного слоя, содержащего и перлит (исходное состояние) и мартенсит (после ЭПО).
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 гг.» (Соглашение М14.В37.21.0071) и госзаданияМинобрнауки№ 2.4807.2011.
Список литературы
1. Перспективные радиационно-пучковые технологии обработки материалов / В.А. Грибков, Ф.И. Григорьев, Б.А. Калин, В.Л. Якушин. М.: Круглый стол, 2001. 528 с.
2. Формирование структурно-фазового состояния поверхностного слоя стали 08Х18Н10Т при обработке высокоинтенсивным электронным пучком / Ю.Ф. Иванов, С.В. Горбунов, В.Е. Громов, С.В. Воробьев, С.В. Коновалов // Материаловедение. 2011. № 5. С. 43-47.
3. Физические основы повышения усталостной долговечности нержавеющих сталей / Ю.Ф. Иванов, С.В. Воробьев, С.В. Коновалов, В.Е. Громов, Н.Н. Коваль. Новокузнецк: Изд-во «Интер-Кузбасс», 2011. 302 с.
4. Формирование поверхностных градиентных структурно-фазовых состояний при электронно-пучковой обработке нержавеющей стали / В.Е. Громов, С.В. Горбунов, Ю.Ф. Иванов, С.В. Воробьев, С.В. Коновалов // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2011. № 10. С. 62-67.
5. Формирование нанокристаллической структуры и усталостная долговечность нержавеющей стали / С.В. Воробьев, В.Е. Громов, Ю.Ф. Иванов, В.В. Сизов [и др.] // Известия ВУЗов. Черная металлургия. 2012. № 4. С. 51 - 53.
6. Структурно-масштабные уровни деформации стали 20Х23Н18, подвергнутой усталостному разрушению после электронно-пучковой обработки / Ю.Ф. Иванов, В.Е. Громов,
B.В. Сизов [и др.] // Физическая мезомеханика. 2013. Т. 16. № 1. С. 85 - 90.
7. Эволюция структуры и фазового состава стали 20X13 в процессе упрочняющей электронно-пучковой обработки и последующего усталостного нагружения / Д.А. Бессонов, Ю.Ф. Иванов, В.Е. Громов [и др.] // Деформация и разрушение материалов. 2011. № 12.
C. 19-23.
8. Энгеле Л., Клингеле Г. Растровая электронная микроскопия. Разрушение: Справочное изд. Пер. с нем. М.: Металлургия, 1986. 232 с.
9. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973. 584 с.
10. Эндрюс К., Дайсон Д., Кноун С. Электронограммы и их интерпретация. М.: Мир, 1970. 256 с.
References
1. Perspective radiation-beam technologies of materials handling / V.A. Gribkov, F.I. Gri-gor'ev, B.A. Kalin, V.L. Iakyshin. M.: Krugliy stol, 2001. 528 p.
2. Forming of a structural and phase condition of a surface layer of steel 08X18H10T when handling by a high-intensity electron beam / Yu.F. Ivanov, S.V. Gorbunov, V.E. Gromov, S.V. Vo-rob'iov, S.V. Konovalov // Material science. 2011. № 5. P. 43-47.
3. Physical bases of increase of fatigue durability of stainless steels / Yu.F. Ivanov, S.V. Vo-rob'iov, S.V. Konovalov, V.E. Gromov, N.N. Koval. Novokuznetsk: Publishing house «Inter-Kuzbass», 2011. 302 p.
4. Forming of surface gradient structural and phase conditions in case of electron-beam treatment of stainless steel / V.E. Gromov, S.V. Gorbunov, Yu.F. Ivanov, S.V. Vorob'iov, S.V. Konovalov // Surface. X-ray, synchrotron and neutron researches. 2011. № 10. P. 62-67.
5. Forming of nanocrystal structure and fatigue durability of stainless steel / S.V. Vorob'iov, V.E. Gromov, Yu.F. Ivanov, V.V. Sizov [etc.] // News of Higher Education Institutions. Ferrous metallurgy. 2012. № 4. P. 51 - 53.
6. Structural and large-scale levels of deformation of the steel 20X23H18 subjected to fatigue failure after electron-beam treatment / Yu.F. Ivanov, V.E. Gromov, V.V. Sizov [etc.] // Physical mesomechanics. 2013. T. 16. № 1. P. 85 - 90.
7. Evolution of structure and phase composition of steel 20X13 in the course of strengthening electron-beam treatment and the subsequent fatigue loading / D.A. Bessonov, Yu.F. Ivanov, V.E. Gromov [etc.] // Deformation and destruction of materials. 2011. № 12. P. 19-23.
8. Engele L., Klingele G. Raster electronic microscopy. Destruction: Reference edition. Tran. from Germ. M.: Metallurgy, 1986. 232 p.
9. Utevskiy L.M. Diffraction electronic microscopy in metallurgical science. M.: Metallugry, 1973. 584 p.
10. Endryus K., Daison D., Knoun S. Electron-diffraction patterns and their interpretation. M.: Mir, 1970. 256 p.
УДК 621.771:621.777
ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ПРОВОЛОКИ ИЗ СТРУЖКОВОЙ СМЕСИ МЕДИ с цинком
Загиров Н.Н., Иванов Е.В., Аникина В.И., Роговой А.А.
ФГАОУВПО «Сибирский федералъныйуниверситет», г. Красноярск, Россия
Одним из направлений развития технологий получения полуфабрикатов и изделий с применением в качестве исходного сырья сортных сыпучих стружковых отходов цветных металлов и сплавов, не предполагающих их переплав [1], является использование для их изготовления предварительно сформированных стружковых композиций определенного химического состава. Эти композиции в своем изначальном виде представляют собой механические стружковые смеси, выбор и процентное соотношение компонентов которых обусловлены, в первую очередь, механическими и эксплуатационными характеристиками получаемого конечного продукта, например, прутка или проволоки. При составлении их обязательно должны учитываться те возможные процессы и явления, которые могут протекать на границах разнородных частиц используемых металлов при их совместной пластической деформации.
Влияние большого числа факторов на сварку металлов давлением [2] не позволяет однозначно подходить к разработке технологии получения такого типа стружковых материалов. Однако основным моментом для процессов получения полуфабрикатов из механической смеси стружковых компонентов можно считать выполнение требований по снижению прочностных характеристик, как отдельных частиц стружки, так и всего брикета в целом, за счет применения операций, проводимых при повышенных температурах, соответствующих температуре горячей обработки. А также обеспечение в ходе деформирования необходимых условий по разрушению окисных пленок на поверхности частиц, способствующих интенсификации их схватывания за счет использования схем с повышенным уровнем сдвиговых деформаций. При этом, чем меньше пластичность окисных пленок, по сравнению с пластичностью основного металла, тем легче они разрушаются, создавая благоприятные условия для протекания на границах частиц стружки диффузионных процессов.
В работе за материал основы при составлении стружковой смеси бралась сортная сыпучая стружка меди марки М1, образующаяся при резке прессованных прутков на ленточной пиле. В качестве материала добавки была выбрана стружка примерно такого же типоразмера технического цинка марки Ц2. Предварительная обработка стружки обоих материалов не проводилась. Конкретной цели получения композиционной проволоки определенного функционального назначения не ставилось, поэтому ориентиром решено было взять один из сплавов системы медь-цинк, а именно простую (двойную) латунь Л90.
Конечным продуктом при выполнении работы была принята холоднотянутая проволока диаметром от 3 до 5 мм. Задача ставилась изучить основные особенности поведения мате-
