CC BY
77
УДК 621.787, 620.186, 539.412
Формирование нанoкpиcталличecкoй структуры в иоверхностных ^оях стали ЭК-181 в ироце^е ультразвуковой обработки
A.B. Панин, E.A. Мельникова, О.Б. Перевалова, Ю.И. Почивалов,
M.B. Леонтьева-Смирнова1, B.M. Чернов1, Ю.Ф. Иванов2
Институт физики прочности и материаловедения СО PAH, Томск, 634021, Россия
1 ФГУП «Bсepoссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов им. A.A. Бочвара»,
Moсквa, 123060, Россия 2 Институт сильноточной электроники СО PAH, Томск, 634055, Россия
Исследованы микроструктура и фазовый состав поверхностных слоев ферритно-мартенситной 12%-й хромистой стали ЭК-181, формирующиеся при различных сочетаниях ультразвуковой и термической обработок. Показано, что нанокристаллическая структура a-фазы, по границам зерен которой выделяются частицы карбидов ванадия, образуется только в случае ультразвуковой обработки, выполняемой между закалкой и старением. Промежуточная ультразвуковая обработка обусловливает максимальное увеличение предела текучести исследуемых образцов при одноосном растяжении. Установлена корреляция между микроструктурой, механическими характеристиками и типом излома.
Ключевые слова: микроструктура, фазовый состав, наноструктурирование поверхностных слоев, механические свойства, фрактография излома
Formation of the nanocrystalline structure in surface layers of structural steel EK-181 during ultrasonic treatment
A.V. Panin, E.A. Melnikova, O.B. Perevalova, Yu.I. Pochivalov,
M.V. Leontyeva-Smirnova1, V.M. Chernov1 and Yu.F. Ivanov2
Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Bochvar All-Russian Research Institute of Inorganic Materials, Moscow, 123060, Russia
2 Institute of High Current Electronics SB RAS, Tomsk, 634055, Russia
In the paper we study the microstructure and phase composition of surface layers of ferritic-martensitic 12% chromium steel (Fe— 12Cr-2W-V-Ta-B-C) under different combinations of ultrasonic and heat treatment. The nanocrystalline structure of the a-phase with vanadium carbide particles precipitating at its grain boundaries is shown to form only under ultrasonic treatment that takes place between hardening and ageing. Intermediate ultrasonic treatment governs the maximum increase in the yield stress of studied specimens in uniaxial tension. We have established a correlation between the microstructure, mechanical characteristics and fracture type.
Keywords: microstructure, phase composition, nanostructuring of surface layers, mechanical properties, fractography of fracture
1. Введение
Среди различных методов упрочнения конструкционных материалов особое место занимает поверхностное наноструктурирование. С одной стороны, создание нанокристаллической структуры в тонком поверхностном слое позволяет существенно улучшить прочностные характеристики металлов и их сплавов. С дру-
гой стороны, методы поверхностного наноструктурирования характеризуются относительной простотой и низкой себестоимостью. Наконец, в отличие от других методов интенсивной пластической деформации, при наноструктурировании поверхностных слоев твердых тел нет жестких ограничений по их размерам и геометрической форме.
© Панин A.B., Meльникoвa E.A., Перевалова О.Б., Почивалов Ю.И., Леонтьева-Смирнова M.B., Чернов B.M., Иванов Ю.Ф., 2009
В настоящее время широкое распространение получили такие методы поверхностного наноструктурирования, как ультразвуковая ударная обработка [ 1-5], ультразвуковая дробеструйная обработка [6-8], обработка электронными пучками высокой плотности [9, 10] и др. Данные методы поверхностного упрочнения обеспечивают существенное изменение дислокационной структуры в поверхностном слое обрабатываемых материалов, измельчение зерен до субмикро- и нанометро-вых размеров, увеличение углов разориентировки дислокационных фрагментов и др. [11, 12]. Как следствие, поверхностное наноструктурирование обеспечивает существенное увеличение прочностных характеристик (предела текучести, временного сопротивления, предела выносливости), коррозионной стойкости и других свойств материалов и их сварных соединений.
Эффект наноструктурирования поверхностных слоев в значительной степени зависит от исходного структурного состояния материала [13-15], возможности полиморфного превращения в процессе наноструктурирования, наличия карбидообразующих элементов и др. В случае когда материал проходит сложную термическую обработку, важное значение имеет порядок совмещения механического и термического воздействия.
В данной работе на примере ферритно-мартенсит-ной 12%-й хромистой стали ЭК-181 (Fe-12Cr-2W-V-Та-В-С) [16-18] проведен поиск оптимального сочетания термической и ультразвуковой обработок, позволяющих получать нанокристаллическую структуру в ее поверхностных слоях. Кроме этого, изучено влияние ультразвуковой обработки на механические свойства и характер разрушения стали.
2. Материалы и методика эксперимента
В работе исследовали образцы стали ЭК-181, подвергнутой закалке (от 1080 °С с выдержкой в течение 1ч) и старению (при 720 °С в течение 3 ч с охлаждением на воздухе).
Рис. 1. Схема последовательности проведенных обработок стали
Ультразвуковую обработку стали проводили после закалки, старения и в промежутке между закалкой и старением (рис. 1). Ультразвуковое воздействие с двух сторон пластины выполняли на установке ИЛ4 путем возбуждения в обрабатывающем инструменте ультразвуковых колебаний. Амплитуда и частота колебаний рабочей поверхности волновода составляли 15 мкм и 24 кГ ц соответственно. Анализ профиля распределения микротвердости вдоль боковой грани образца показал, что глубина слоя, упрочненного в результате ультразвуковой обработки, не превышает 300 мкм [19].
Образцы для механических испытаний на растяжение были изготовлены методом электроискровой резки в форме двусторонней лопатки с размерами рабочей части 3x1.6x28 мм. Для снятия наклепанного слоя, возникшего в результате резки, полученные образцы подвергали механической шлифовке.
Механические испытания на одноосное растяжение проводили при комнатной температуре со скоростью нагружения 0.2 мм/мин на испытательной машине 1ш^оп. Микроструктуру и фазовый состав поверхностных слоев исследуемых образцов исследовали методами электронной микроскопии тонких фольг на просвечивающем электронном микроскопе ЭМ-125К при ускоряющем напряжении 125 кВ. Для фрактографичес-ких исследований использовали сканирующий микро-
Таблица 1
Режимы термомеханической обработки, тип микроструктуры, поперечный размер мартенситных кристаллов R (или расстояние между продольными границами), плотность дислокаций р в сетчатой субструктуре пакетного мартенсита, продольные размеры первичных и вторичных фрагментов, средний размер рекристаллизованных зерен 1
Режим термомеханической Тип микроструктуры R, нм р-10-10, см-2 Продольные размеры фрагментов, нм (І, нм
обработки первичных вторичных
Закалка Пакетный мартенсит, остаточный аустенит 370 10 300
Закалка + ультразвуковая обработка 120 10 260
Закалка + старение 270 4.5 270 300
Закалка + старение + ультразвуковая обработка Субзеренная структура а-фазы, пакетный 200 3.5 320 410
Закалка + ультразвуковая обработка + старение мартенсит 120 6.5 340 140
Рис. 2. Структура закаленной стали. Фрагментированная структура кристаллов пакетного мартенсита: светлое поле (а); темное поле, полученное в рефлексе [110]а^е (б); микроэлектронограмма, стрелкой указан рефлекс темного поля (в)
скоп LEO EVO 50. Анализ элементного состава выполняли методом дисперсионно-энергетической рентгеновской спектроскопии на установке Quanta 3D.
3. Результаты эксперимента и их обсуждение
3.1. Просвечивающая микроскопия
Закаленная сталь имеет структуру пакетного (реечного) мартенсита. Средний поперечный размер реек мартенсита составляет 370 нм (табл. 1). Их дислокационная структура характеризуется как сетчатая с плотностью дислокаций 1011 см-2 и фрагментированная (рис. 2). Дислокационная структура фрагментов также является сетчатой. Фрагменты имеют анизотропную форму. Это обусловлено тем, что в рейках мартенсита образуются малоугловые субграницы, расположенные приблизительно под углом 90° к границам мартенсит-ных реек (поперечные субграницы). Средний продольный размер дислокационных фрагментов составляет 300 нм, а их азимутальная разориентация не превышает 2° (табл. 1). По классификации фрагментированной структуры пакетного мартенсита, предложенной в [20], анизотропные фрагменты с сетчатой субструктурой называются первичными.
По границам мартенситных реек находятся прослойки остаточного аустенита. На рис. 3 последние на-
блюдаются на темнопольном изображении в рефлексе [111 ]у-Бе. Это свидетельствует о том, что полиморфное у^ а-превращение при закалке стали происходит не полностью. Следует отметить хаотически расположенные частицы карбида ванадия V8C7 глобулярной формы с размерами от 10 до 100 нм. Карбид VgC7 является упорядоченной фазой внедрения, кристаллическая структура которого относится к кубической сингонии [21]. Из всех карбидов ванадия карбид VgC7 имеет самую высокую температуру плавления (2100 °С), практически не растворяется в у-Бе. Учитывая размеры, форму и расположение частиц этого карбида в мартенситной структуре, можно утверждать, что он образовался в стали до ее закалки.
После ультразвуковой обработки поверхности закаленной стали в ней сохраняется структура пакетного мартенсита, однако средний поперечный размер реек мартенсита становится втрое меньше, чем в закаленной стали и составляет 120 нм (табл. 1). Это означает, что в процессе ультразвуковой обработки образуются субграницы, расположенные параллельно границам мартен-ситных реек. Угол их разориентировки достигает 6°. Образование таких субграниц также принято называть фрагментацией [20]. Фрагменты с продольными границами имеют деформационную природу, т.к. при ультра-
Рис. 3. Структура закаленной стали. Остаточный аустенит расположен по границам кристаллов пакетного мартенсита: светлое поле (а); темное поле, полученное в рефлексе [111]у^е (б); микроэлектронограмма, стрелкой указан рефлекс темного поля (в)
Рис. 4. Структура пакетного мартенсита после закалки и последующей ультразвуковой обработки: светлое поле (а); темное поле, полученное в рефлексе [110]а^е (б); микроэлектронограмма, стрелкой указан рефлекс темного поля (в)
звуковой обработке в микроструктуре поверхностного слоя стали происходят такие же изменения, как и при пластической деформации [13]. Проведенный в [20] анализ фрагментированной структуры в среднеуглеродистой малолегированной стали после термической обработки и после деформации показал, что деформационные фрагменты имеют больший угол разориенти-ровки, чем термические.
Кристаллы мартенсита, как и в закаленной стали без ультразвуковой обработки, имеют сетчатую дислокационную структуру и фрагментированную с сетчатой структурой внутри фрагментов (рис. 4), продольный размер которых составляет 260 нм (табл. 1). Плотность дислокаций, как и после закалки, в сетчатой субструктуре составляет 1011 см-2. По границам мартенситных кристаллов, как и в закаленной стали, сохраняется остаточный аустенит (рис. 5). Размеры глобулярных частиц карбида ванадия VgC7 не превышают 100 нм. Ультразвуковая обработка приводит к образованию по границам мартенситных кристаллов и дислокационных фрагментов нанокристаллических (5-10 нм) частиц карбида
В [13] также было обнаружено, что при ультразвуковой обработке среднеуглеродистой малолегированной закаленной стали происходят фрагментация дислокационной структуры, уменьшение параметра кристаллической решетки а-Бе и увеличение плотности карбидной фазы.
Старение закаленной стали приводит к исчезновению остаточного аустенита и формированию нескольких типов микроструктуры: пакетного мартенсита с первичными фрагментами (рис. 6), частично разрушенного мартенсита с вторичными фрагментами, имеющими ячеистую дислокационную структуру (рис. 7), и ре-кристаллизованной зеренной структуры (рис. 8). Поперечные размеры реек в пакетном мартенсите уменьшаются по сравнению с закаленным состоянием и составляют 270 нм (табл. 1). Это означает, что в процессе старения закаленной стали в мартенситных рейках образуются фрагменты с продольными границами. Первичные фрагменты с сетчатой субструктурой преобразуются во вторичные фрагменты с ячеистой субструктурой. Поперечные размеры вторичных фрагментов не превышают поперечных размеров реек пакетного мартенсита (270 нм). В рекристаллизованной зеренной структуре размеры зерен достигают 300 нм. Механизмом рекрис-
пакетного мартенсита: темное поле, полученное в рефлексе
[111]у^е (а); микроэлектронограмма, стрелкой указан рефлекс тем- Рис. 6. Структура пакетного мартенсита в стали после закалки и
ного поля (б) последующего высокотемпературного старения
Рис. 7. Фрагменты с ячеистой дислокационной структурой: светлое поле (а); темное поле, полученное в рефлексе [110]а^е (б); микроэлектроно-грамма, стрелкой указан рефлекс темного поля (в)
Рис. 8. Субзеренная структура, формирующаяся в стали после закалки и последующего высокотемпературного старения. В отдельных случаях наблюдается формирование зерен — центров рекристаллизации, имеющих большеугловые границы (центр рекристаллизации указан стрелкой)
таллизации, согласно предложенной в [22] классификации, является парная коалесценция дислокационных фрагментов. Границы зерен становятся большеугловыми, о чем свидетельствует появление полосчатого контраста на их изображении. Рекристаллизация сопровождается уменьшением вдвое скалярной плотности дислокаций в сетчатой дислокационной структуре мартенсит-ных кристаллов (табл. 1). По сохранившимся границам мартенситных реек и границам рекристаллизованных зерен выделяются нанокристаллические частицы карбидов Сг23С6 и ^С3.
Ультразвуковая обработка состаренной стали приводит к уменьшению поперечных размеров реек пакетного
мартенсита до 200 нм (рис. 9), увеличению размеров вторичных фрагментов до 320 нм (рис. 10) и размеров зерен в рекристаллизованной структуре до 410нм (рис. 11), уменьшению плотности дислокаций и образованию карбида ванадия V2C на внутренних границах (мартенситных реек, вторичных фрагментов и рекрис-таллизованных зерен) (табл. 1). Размеры вторичных фрагментов с ячеистой дислокационной структурой и рекристаллизованных зерен увеличиваются с уменьшением плотности дислокаций в сетчатой дислокационной структуре (табл. 1). Увеличение размеров зерен происходит по механизму парной коалесценции. Известно [22], что условием для начала рекристаллизации
Рис. 9. Структура пакетного мартенсита с вторичными фрагментами, имеющими ячеистую субструктуру. Образцы после закалки, старения и ультразвуковой обработки
Рис. 10. Вторичные фрагменты с ячеистой структурой: светлое поле (а); темное поле, полученное в рефлексе [110]а-Ре (б); микроэлектронограмма, стрелкой указан рефлекс темного поля (в). Образцы после закалки, старения и ультразвуковой обработки
Рис. 11. Субзеренная структура образцов стали, подвергнутых закалке, старению и ультразвуковой обработке. Стрелками указаны центры рекристаллизации
в стали является плотность дислокаций порядка 1011 см-2 и легирование элементами, значительно понижающими энергию дефекта упаковки (для стали мартенситного класса — легирование хромом).
После закалки, ультразвуковой обработки поверхности и последующего старения в микроструктуре стали преимущественно наблюдается субзеренная структура а-фазы со средним размером зерен, равным 140 нм
(рис. 12). На микроэлектронограммах наблюдается тенденция к кольцевому расположению рефлексов а-фазы. Это означает, что границы зерен являются большеугловыми. По классификации зеренной структуры в зависимости от размера зерен, предложенной в [23, 24], верхней границей нанокристаллических структур является размер зерен, равный 100 нм. Таким образом, наблюдаемую зеренную структуру в исследуемой стали можно считать близкой к нанокристаллической. Структура пакетного мартенсита наблюдается крайне редко. Кристаллы мартенсита имеют либо сетчатую дислокационную структуру с плотностью дислокаций, равной 6.5 • 1010 см-2, либо фрагментированную с ячеистой дислокационной структурой. Продольные размеры фрагментов достигают 340 нм. В структуре наблюдается высокая плотность экстинкционных контуров, свидетельствующих о высоком уровне внутренних напряжений. По границам зерен а-фазы располагаются частицы карбидов V2C. Как было сказано выше, старение закаленной стали без промежуточной ультразвуковой обработки приводит к образованию нанокристалличес-кой карбидной фазы Сг23С6. Промежуточная ультразвуковая обработка препятствует образованию данного
Рис. 12. Нанокристаллическая структура а-фазы образцов, подвергнутых закалке, ультразвуковой обработке и старению: светлые поля (а, в); микроэлектронограмма (б)
Рис. 13. Кривые «напряжение - деформация» образцов стали, растяжение: закалка (1); закалка, ультразвуковая обработка (2); закалка, старение (3); закалка, старение, ультразвуковая обработка (4); закалка, ультразвуковая обработка, старение (5)
Рис. 14. Зависимость условного предела текучести от среднего поперечного размера мартенситных реек в поверхностном слое образцов стали
карбида. Это означает, что хром находится в твердом растворе, что приводит к увеличению параметра кристаллической решетки а-фазы. Это может служить источником внутренних напряжений.
Выше было показано, что при старении закаленной стали без промежуточной ультразвуковой обработки начинается рекристаллизация. При старении с промежуточной ультразвуковой обработкой рекристаллизация подавлена. На наш взгляд, препятствием для рекристаллизации а-фазы при старении являются нанокристалли-ческие карбиды ^С3, выделившиеся по границам фрагментов в процессе ультразвуковой обработки закаленной стали.
Таким образом, промежуточная ультразвуковая обработка стали между закалкой и высокотемпературным старением создает в поверхностном слое нанокристал-лическую многофазную структуру с высоким уровнем внутренних напряжений. По границам нанокристалли-ческих зерен а-фазы размером 140 нм располагаются нанокристаллические карбиды ванадия размером до 10 нм.
3.2. Механические испытания
Упрочнение поверхностного слоя при ультразвуковой обработке не изменяет вид кривых «напряжение -деформация», однако существенно влияет на механические характеристики стали (рис. 13, табл. 2). Ультразвуковое воздействие на закаленные образцы приводит
к увеличению как условного предела текучести, так и предела прочности стали (рис. 13, кривые I и 2, табл. 2). Более существенным образом ультразвуковая обработка влияет на механические свойства стали, подвергнутой закалке и старению (рис. 13, кривые 3 и 4, табл. 2). Максимальный эффект повышения условного предела текучести наблюдается в случае промежуточной ультразвуковой обработки, однако увеличение предела прочности оказывается не столь значительным (рис. 13, кривая 5, табл. 2). В то же время, независимо от того, на каком этапе термообработки проводится ультразвуковое воздействие, увеличение прочностных характеристик исследуемых образцов под действием ультразвуковой обработки сопровождается снижением их пластичности.
Влияние ультразвуковой обработки на механические характеристики стали определяется двумя основными факторами — фрагментацией пакетного мартенсита и выделением наночастиц карбидной фазы по границам фрагментов. Повышение прочностных характеристик закаленных образцов под действием ультразвуковой обработки в основном обусловлено появлением деформационных фрагментов в рейках пакетного мартенсита с продольными малоугловыми границами. В случае закаленных и состаренных образцов степень измельчения мартенситных кристаллов в процессе ультразвуковой обработки существенно меньше, однако увеличение условного предела текучести и прочности оказывается
Таблица 2
Механические свойства (предел текучести а02, предел прочности ав, етах) стали, подвергнутой различным сочетаниям термиче ской и ультразвуковой обработок
Вид обработки с02, МПа ав, МПа Втах, %
Закалка 580 830 11
Закалка + ультразвуковая обработка 610 880 8
Закалка + старение 500 800 11
Закалка + старение + ультразвуковая обработка 640 980 9
Закалка + ультразвуковая обработка + старение 680 870 8
больше. Это связано с более интенсивным образованием частиц карбидной фазы, поскольку при старении происходит допревращение остаточного аустенита и появляется дополнительное количество атомов углерода, которое расходуется на образование новых карбидных частиц. Максимальное увеличение условного предела текучести наблюдается в случае промежуточной ультразвуковой обработки, поскольку в результате поверхностного наноструктурирования закаленных образцов границы фрагментов закреплены карбидами и при последующем старении рост фрагментов подавлен. Кроме этого, высокие внутренние напряжения, сформированные в поверхностных слоях в процессе ультразвуковой обработки, приводят к полному разрушению мартенсита в процессе последующего старения и превращению малоугловых границ в большеугловые.
Анализ представленных результатов показывает, что наноструктурирование поверхностного слоя оказывает существенное влияние на прочностные характеристики нагруженных образцов стали при одноосном растяжении. На рис. 14 представлена зависимость условного предела текучести образцов стали, подвергнутых закалке и старению, а также последующей или промежуточной ультразвуковой обработке, от d -^2, где d — средний поперечный размер мартенситных реек в поверхностном слое. Выполнимость соотношения Холла-Петча подтверждает положение физической мезомеханики об
Рис. 16. Фрактография излома поверхностного слоя образца стали, подвергнутого закалке и старению. Растяжение, е = 11 %
определяющем влиянии поверхностных слоев на закономерности пластической деформации и механические свойства нагруженных твердых тел [25].
3.3. Анализ фрактографии излома
Анализ поверхности разрушения образцов стали, подвергнутых закалке, а также закалке и старению, свидетельствует о максимально напряженном состоянии в центре шейки образца (рис. 15, а). Микромеханизм вязкого разрушения стали, находящейся в закаленном или закаленном и состаренном состояниях, обусловлен интенсивным образованием микропор, их ростом, локализацией микропластической деформации в
Рис. 17. Фрактография излома образца стали (а) и его поверхностного слоя (б), подвергнутого закалке и последующей ультразвуковой обработке, растяжение, е = 8 %; частица в поре указана стрелкой
Рис. 18. Фрактография излома образца стали (а) и его поверхностного обработке, растяжение, е = 9 %; частица в поре указана стрелкой
перемычках между порами, слиянием микропор и разрывом перемычек (рис. 15, б, 16) [26].
Повышение сопротивления пластической деформации и уменьшение пластичности в образцах стали, подвергнутых ультразвуковой обработке, как после закалки, так и после старения сопровождается изменением характера разрушения. Как видно из рис. 17, а, порообразование, по-прежнему, развивается в центре шейки образца, где сохранена первоначальная структура мартенсита. В то же время, в поверхностных слоях стали, подвергнутой ультразвуковой обработке, наглядно выявляются ямки сдвига, свидетельствующие о возникновении сдвиговых мод деформации и квазихрупком характере разрушения (рис. 17, б, 18, б).
Наноструктурирование поверхностных слоев конструкционных материалов приводит не только к измельчению зеренной и субзеренной структуры до наномет-ровых размеров, но и к изменению напряженно-деформированного состояния. В процессе ультразвуковой обработки в поверхностном слое формируются высокие сжимающие напряжения, которые обусловливают подавление формирования микропор, развитие квазивяз-кого характера разрушения, а также интенсивное рас-
Рис. 20. Рентгеновские спектры, снятые в месте разрушения соседней области (б)
(б), подвергнутого закалке, старению и последующей ультразвуковой
Рис. 19. Фрактография излома поверхностного слоя образца стали, подвергнутого закалке, ультразвуковой обработке и старению. Растяжение, е = 8 %
пространение микротрещин, причем не только в нано-структурированном слое, но и в объеме стали, имеющем мартенситную структуру (рис. 18). Отметим, что развитие микротрещин наиболее заметно в случае ультразвуковой обработки образцов стали, подвергнутых закалке и старению.
Поверхностные слои образцов стали, подвергнутых промежуточной ультразвуковой обработке и имеющих ярко выраженную нанокристаллическую структуру,
и состаренного образца стали непосредственно с частицы (а) и с
Таблица 3
Элементный состав частицы и окружающего материала стали, подвергнутой закалке и старению, е = 11 %
Химический элемент Количество химического элемента в сферической частице, ат. % Количество химического элемента в окружающем материале, ат. %
Кремний 5.1 1.9
Ванадий 2.3 0.5
Хром 6.7 11.5
Железо 24.1 82.5
Цирконий 14.7 3.5
Титан 47.1 0.1
имеют все признаки хрупкого транскристаллитного разрушения по границам фрагментов (рис. 19). Поры обнаруживаются крайне редко.
Одним из микромеханизмов разрушения исследуемых образцов стали является образование микропор на частицах, имеющих средний размер 3-5 мкм (рис. 15, б и 17, б). Элементный анализ данных частиц выявил увеличение концентрации циркония и титана (рис. 20, а) по сравнению с окружающим материалом (рис. 20, б, табл. 3). Необходимо отметить, что подобные частицы обнаруживаются во всех исследуемых образцах не только на фрактограммах разрушения, но и на их поверхности. По границам частиц наблюдаются трещины (рис. 21). Разрушение данных частиц в процессе нагружения образцов с наноструктурированным поверхностным слоем (рис. 18, б) косвенно подтверждает наличие высоких внутренних напряжений, развивающихся в процессе ультразвуковой обработки.
4. Выводы
Ультразвуковая обработка закаленных образцов стали ЭК-181 приводит к образованию фрагментов с продольными границами вдоль реек пакетного мартенсита, угол разориентировки которых составляет 6°.
В процессе старения закаленных образцов происходит допревращение остаточного аустенита, уменьшение плотности дислокаций в сетчатой дислокационной структуре реек пакетного мартенсита, образование ани-
\
Рис. 21. РЭМ-изображение поверхностного слоя образцов стали, подвергнутого закалке и старению. Растяжение, е = 11 %
зотропных вторичных фрагментов с ячеистой дислокационной структурой в рейках мартенсита, разрушение мартенсита с образованием рекристаллизованной структуры a-фазы и нанокристаллических карбидов ванадия по границам реек и фрагментов.
Завершающая ультразвуковая обработка после термической (закалки и старения) приводит к уменьшению плотности дислокаций в сетчатой дислокационной структуре оставшихся реек мартенсита, началу рекристаллизации с образованием зерен a-фазы размером -400 нм и выделению нанокристаллических карбидов ванадия V4C3 и V2C по границам мартенситных кристаллов и рекристаллизованных зерен.
Промежуточная ультразвуковая обработка между закалкой и старением приводит к образованию нано-кристаллической структуры a-фазы с высоким уровнем микронапряжений, с размером зерен 140 нм, по границам которых располагаются нанокристаллические карбиды ванадия размером до 10 нм.
Наноструктурирование поверхности обусловливает значительное увеличение пределов текучести и прочности образцов стали ЭК-181 при одноосном растяжении. Максимальное увеличение предела текучести наблюдается при промежуточной ультразвуковой обработке за счет максимального измельчения зеренной структуры и выделения карбидной фазы по границам зерен.
Образование нанокристаллической структуры в поверхностном слое приводит к снижению пластичности и смене характера разрушения от вязкого до хрупкого транскристаллитного. Наряду с измельчением зеренной структуры в поверхностном слое стали, ультразвуковая обработка обусловливает развитие высоких внутренних напряжений, приводящих к подавлению порообразования и формированию микротрещин. Установлена корреляция между микроструктурой, механическими характеристиками и типом излома.
Анализ элементного состава стали ЭК-181 выполнен методом дисперсионно-энергетической рентгеновской спектроскопии на оборудовании Томского материало-ведческого центра коллективного пользования. Фракто-графические исследования проводили на сканирующем микроскопе LEO EVO 50 в ЦКП «Нанотех» ИФПМ СО РАН.
Работа выполнена при поддержке СО РАН (проект № 3.6.1.1), РФФИ (грант № 07-01-13522-офи_ц) и гранта Президента РФ МД-2413.2008.8.
Литература
1. An X., Rodopoulos C.A., Statnikov E.S., Vitazev V.N., Korolkov O.V. Study of surface nanocrystallization induced by the esonix ultrasonic impact treatment on the near-surface of 2024-T351 aluminum alloy // J. Mater. Eng. Perform. - 2006. - V. 15. - No. 3. - P. 355-364.
2. Кулемин А.В. Ультразвук и диффузия в металлах. - М.: Металлур-
гия, 1978. - 200 с.
3. Марков Л.И., Устинов ИД. Ультразвуковое алмазное выглаживание деталей и режущего инструмента. - М.: Машиностроение, 1979. - 54 с.
4. Абрамов О.А., Добаткин В.И., Казанцев В.Ф. и др. Воздействие мощного ультразвука на межфазную поверхность металлов. - М.: Наука, 1986. - 277 с.
5. Алехин В.П., Алехин О.В. Нанотехнологии поверхностной упрочняющей и финишной обработки деталей из конструкционных и инструментальных сталей // Машиностроение и инженерное образование. - 2007. - № 4. - С. 2-13.
6. Tao N.R., Sui M.L., Lu J. Surface nanocrystallization of iron induced by ultrasonic shot peening // Nanostruct. Mater. - 1999. - V. 4. -No. 11.- P. 433-440.
7. Liu G., Lu J., Lu K. Surface nanocrystallization of 316L stainless steel induced by ultrasonic shot peening // Mater. Sci. Eng. A. - 2000. -V. 286. - No. 1. - P. 91-95.
8. ОксогоевА.А., Окунева Т.Г. Нанотехнология поверхностного упрочнения металлических материалов дробью в режиме обострения // Сборник тезисов V симпозиума «Фракталы, прикладная синергетика и нанотехнологии», 17-20 ноября 2008, Москва. - М.: МАТИ, 2008. - С. 232-234.
9. Proskurovsky D.I., Rotshtein VP., Ozur G.E. et al. Pulsed electron-beam technology for surface modification of metallic materials // J. Vac. Sci. Technol. A. - 1998. - V. 16. - No. 4. - P. 2480-2488.
10. Zenker R. Structure and properties as a result of electron beam surface treatment // Adv. Eng. Mat. - 2004. - V. 6. - No. 7. - P. 581-588.
11. АнчевВ.А., СкаковЮ.А. Влияние ультразвука на микротвердость и дислокационную структуру меди // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1974. - № 11. - С. 132-139.
12. Клименов В.А., Иванов Ю.Ф., Перевалова О.Б. и др. Структура, фазовый состав и механизмы упрочнения аустенитной стали, подвергнутой ультразвуковой обработке бойками // ФХОМ. -2001.- № 1. - С. 90-97.
13. Панин В.Е., КлименовВ.А., Безбородов В.П. и др. Субструктурные и фазовые превращения при ультразвуковой обработке мартен-ситной стали // ФХОМ. - 1993. - № 6. - С. 77-83.
14. Колобов Ю.Р, Кашин О.А., Дударев Е.Ф. и др. Влияние ультразвукового деформирования поверхности на структуру и механические свойства поликристаллического и наноструктурного титана // Изв. вузов. Физика. - 2000. - № 9. - С. 45-50.
15. Панин А.В., Казаченок М.С., Почивалов Ю.И. и др. Влияние исходного структурного состояния армко-железа на эффект ультразвуковой обработки // Изв. вузов. Физика. - 2009. - Т. 52. - № 1. -С. 74-82.
16. Леонтьева-Смирнова М.В., Агафонов А.Н., Ермолаев Г.Н. и др. Микроструктура и механические свойства малоактивируемой феррито-мартенситной стали ЭК-181 (RUSFER-EK-181) // Перспективные материалы. - 2006. - № 6. - С. 40-52.
17. Chernov V.M., Leonteva-Smirnova M.V, Potapenko M.M. et al. Structural materials for fusion power reactors - the RF R&D activities // Nuclear Fusion. - 2007. - V. 47. - No. 8. - P. 839-848.
18. Леонтьева-Смирнова М.В., Иолтуховский А.Г., Чернов В.М., Колобов Ю.Р, Козлов Э.Н. Структурные особенности жаропрочных 12%-х хромистых сталей // Вопросы атомной науки и техники. Материаловедение и новые материалы. - 2004. - Т. 63. - № 2. -С. 142-155.
19. Панин А.В., Леонтьева-Смирнова М.В., Чернов В.М., Панин В.Е., Почивалов Ю.И., Мельникова Е.А. Повышение прочностных характеристик конструкционной стали ЭК-181 на основе многоуровневого подхода физической мезомеханики // Физ. мезомех. -2007. - Т. 10 - № 4. - С. 73-86.
20. Козлов Э.В., Попова Н.А., Кабанина О.В., Климашин С.И., Громов В.Е. Эволюция фазового состава, дефектной структуры, внутренних напряжений и перераспределение углерода при отпуске литой конструкционной стали. - Новокузнецк: Изд-во СибГИУ, 2007. - 177 с.
21. Липатников В.Н. Фазовые равновесия, фазы и соединения в системе V-C // Успехи химии. - 2005. - Т. 74. - № 8. - С. 768796.
22. Иванов Ю.Ф., Коваленко В.В., Козлов Э.В. и др. Градиентные структурно-фазовые состояния в сталях. - Новосибирск: Наука, 2006. - 280 с.
23. Иванов Ю.Ф., Пауль А.В., Конева Н.А., Дедов Н.В., Козлов Э.В. Электронно-микроскопический анализ нанокристаллических материалов // ФММ. - 1991. - № 7. - С. 206-208.
24. Иванов Ю.Ф., Пауль А.В., Козлов Э.В., Игнатенко Л.Н., Конева Н.А. Электронно-микроскопический дифракционный анализ ультрадисперсных материалов // Заводская лаборатория. - 1992. -№ 12. - С. 38-40.
25. Панин В.Е. Синергетические принципы физической мезомеханики // Физ. мезомех. - 2000. - Т. 3. - № 6. - С. 5-36.
26. Клевцов Г.В., Ботвина Л.Р., Клевцова Н.А., Лимарь Л.В. Фракто-диагностика разрушения металлических материалов и конструкций. - М.: Изд-во МИСиС, 2007. - 264 с.
Поступила в редакцию 02.03.2009 г.
Сведения об авторах
Панин Алексей Викторович, д.ф.-м.н., доцент, заведующий лабораторией ИФПМ СО РАН, pav@ispms.tsc.ru Мельникова Елена Александровна, аспирант ИФПМ СО РАН, mea@ispms.tsc.ru
Перевалова Ольга Борисовна, д.ф.-м.н., профессор, старший научный сотрудник ИФПМ СО РАН, perevalova52@mail.ru Почивалов Юрий Иванович, к.ф.-м.н., старший научный сотрудник ИФПМ СО РАН, pochiv@ispms.tsc.ru
Леонтьева-Смирнова Мария Владимировна, к.т.н., доцент, заместитель начальника лаборатории ВНИИНМ, chernovv@bochvar.ru
Чернов Вячеслав Михайлович, д.ф.-м.н., профессор, главный научный сотрудник ВНИИНМ, chernovv@bochvar.ru
Иванов Юрий Федорович, д.ф.-м.н., профессор, ведущий научный сотрудник ИСЭ СО РАН, yufi55@mail.ru, yurii@ivanov.tomsk.ru
