CC BY
32
УДК 539.3
ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ ПРИ ИНДЕНТИРОВАНИИ В ОБЛУЧЕННОМ р-ЧАСТИЦАМИ КРЕМНИИ
© А.А. Дмитриевский1*, Н.Ю. Ефремова1*, П.А. Косырев1*, А.В. Шуклинов2*
1) Тамбовский государственный университет им. Г.Р. Державина, г. Тамбов, Россия 2) НОЦ «Нанотехнологии и наноматериалы» Тамбовского государственного университета им. Г.Р. Державина, г. Тамбов, Россия, е-таП: dmitr2002@tsu.tmb.ru
Ключевые слова: кремний; фазовые превращения; низкоинтенсивное Р-облучение.
Методом рамановской спектроскопии обнаружено влияние низкоинтенсивного облучения Р-частицами (флюенс Р = 3,6-1010 см-2) на эффективность фазовых превращений под индентором в монокристаллическом кремнии.
Фазовые превращения в кремнии, наблюдаемые при высоких давлениях (локальном нагружении), приводят к существенным изменениям физических свойств (вплоть до перехода в проводящее состояние [1]). На сегодняшний день эволюция фазового состава при различных условиях нагружения (форма индентора, скоростной и температурный режимы) достаточно хорошо изучена [2-5]. Однако остаются открытыми вопросы, связанные с влиянием внешних физических полей на процесс формирования «новых» фаз кремния. Так, предварительные исследования показали [6] возможность влияния низкоинтенсивного Р-облучения на эффективность фазовых превращений под индентором. В связи с этим цель работы заключалась в исследовании влияния низкоинтенсивного Р-облучения на морфологию фазового состава Si в области отпечатка индентора.
В экспериментах исследовались бездислокацион-ные монокристаллические образцы кремния, выращенные методом Чохральского, КЭФ-4,5. Для облучения образцов использовался источник на основе препарата 90Sr + 90Y. Интенсивность потока бета-частиц рассчитывалась посредством компьютерного моделирования и составляла величину £ = 105 см-2с-1. Индентирование плоскости (100) пирамидой Берковича осуществлялось на ультрамикротвердомере DUH-W201 (фирма
Shimadzu). Спектры рамановского смещения регистрировались на базе исследовательской зондовой нанолаборатории NTEGRA SPECTRA (фирма NT-MDT). Отпечатки индентора, сформированные на исходных и облученных в течение tirr = 100 h (флюенс соответствует первому пику W-образного Р-индуцированного разупрочнения кремния [7]) образцах, сканировались лазерным пучком с длиной волны 473 нм, диаметром 500 нм и шагом 200 нм.
На рис. 1, а и b приведены характерные спектры Рамана, полученные в центре отпечатка и на его границе с неискаженной частью образца. Спектры, представленные на рис. 1, a, характеризуются одной ярко выраженной линией ~520 см-1, соответствующей фазе кремния Si-I. Спектры, полученные в центральной области
отпечатков (рис. 1, b), имеют существенные отличия. Они характеризуется набором линий —3 5 0 см-1, —383 см-1, —393 см-1, —435 см-1, широкой полосой в области 475 см-1 и слабо выраженным пиком при 520 см-1. Появление новых полос связано с фазовыми превращениями, наиболее эффективно протекающими в центральной области отпечатка индентора, где концентрация напряжений максимальна. Сравнение спектров, полученных до и после облучения (1 и 2 на рис. 1, a и 1, b), не выявило качественных изменений фазового состава как внутри, так и снаружи отпечатка, однако позволило выявить количественные изменения интенсивностей спектральных линий. Согласно данным [3, 4], линии 350 см-1 и 393 см-1 соответствуют фазе Si-XII (ромбоэдрическая структура с 8 атомами в элементарной ячейке), линии 383 см-1 и 435 см-1 обусловлены фазой Si-III (объемно-центрированная кубическая решетка с 8 атомами в элементарной ячейке), широкая полоса в области 475 см-1 связана с аморфным кремнием a-Si, линия 520 см-1 принадлежит фазе Si-I.
В качестве характеристики, отражающей меру объемных долей фаз Si-III, Si-XII и a-Si, нормированных на долю фазы Si-I, была выбрана (согласно [2]) величина х, равная отношению интенсивностей сигналов от соответствующих фаз к интенсивности сигнала от фазы Si-I. Для исследования зависимости величины х от координаты точки х, в которой регистрировался спектр, была выбрана ось, совпадающая с одной из высот проекции отпечатка (вставки на рис. 1, a и b). Графики зависимостей х(х), полученные до и после облучения, для фаз Si-III Si-XII представлены на рис. 2, a и b соответственно.
Видно, что Р-облучение монокристаллов кремния с флюенсом F = 3,6Т010 см-2 приводит к уменьшению величины х по всему «срезу» отпечатка как для фазы Si-III, так и для фазы Si-XII. Следовательно, низкоинтенсивное бета-облучение приводит к уменьшению эффективности фазовых превращений под инден-тором.
о 0,25 0,5 0,75 1 0 0,25 0,5 0,75 1
Рамановское смещение, l/cm Рамановское смещение, l/cm
Рис. 1. Спектры рамановского смещения, полученные на границе (a) и в центре (b) отпечатков индентора, сформированных: 1 - до облучения, 2 - после ß-облучения с интенсивностью <f = 105 cм-2с-1 в течение tirr = 100 h. На врезках схематически показаны тестируемые области отпечатков
Координата х, ткт Координата х, ткт
Рис. 2. Зависимости отношения интенсивностей сигналов фаз Бі-Ш/Бі-І (а) и Бі-ХЕ/Бі-І (Ь) от координаты точки х, в которой регистрировался спектр (см. врезку на рис. 1) для исходных (линии 1) и облученных (линии 2) образцов
ЛИТЕРАТУРА
1. Gridneva I.V., Milman Yu.V. et al. // Phys. Stat. sol. (a). 1972. V. 14. Р. 177.
2. Kamei T., Stradins P., Matsuda A. // Appl. Phys. Lett. 2001. V. 78. № 6. Р. 715.
3. Dominich V., Gogotsi Y. // Rev. Adv. Mater. Sci. 2002. V. 3. Р. 1.
4. Haberl B., Bradby J.E. et al. // J. Appl. Phys. 2006. V. 100. Р. 013520.
5. Головин Ю.И. // ФТТ. 2008. Т. 50. № 12. Р. 2113.
6. Дмитриевский А.А. и др. // Поверхность. Рентгеновские, синхро-тронные и нейтронные исследования. 2010. Т. 3. С. 62.
7. Головин Ю.И., Дмитриевский А.А. и др. // ФТТ. 2006. Т. 48. № 2. Р. 262.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (гранты № 09-02-97541).
Поступила в редакцию 15 апреля 2010 г.
Dmitrievsky A.A., Efremova N.Yu., Kosyrev P.A., Shukli-nov A.V. Phase transitions at indentation in the beta-irradiated silicon
The influence of beta-irradiations with low-flux (fluence F = 3,6T010 cm-2) on efficiency of phase transitions under indenter in silicon single crystal is revealed by the Raman spectroscopy method.
Key words: silicon; phase transitions; low-flux of beta irradiation.
