CC BY
5
Результаты определения
кадмия
ионов. Никель, свинец (10-кратные количества), щелочные металлы, анионы ЭО^"", N0" не мешают определению. Целью нашей работы было выяснение возможности определять ультрамикрограммовые количества кадмия в чистых растворах и в воздухе. Обнаруживаемый минимум кадмия по предлагаемому турбидиметрическому методу составляет 0,5 мкг/5 мл, в то время как для широко применяемого метода определения кадмия с сульфидом' натрия он составляет 20 мкг/мл. х
Были использованы следующие реактивы: серная кислота — 5% раствор; трилон Б—0,05М раствор; сульфарсазен — 0,05% (реактив растворяется в воде с добавлением 2—3 капель 2,0% ЬШ4ОН); аммиак — 2,0%; водный раствор йодид калия К1— 1,5 М/л.
Стандартный раствор кадмия приготовляли растворением 3 СёБ04 X 8Н20 в дистиллированной воде, содержащей серную кислоту, для предотвращения гидролиза. Содержание кадмия проверяли комплексометрически в присутствии индикатора — сульфарсазена.
В ходе определения несколько миллилитров раствора кадмия разбавляли по 4 мл водой, затем добавляли 0,5 мл 1,5 М раствора К1 и 0,5 мл
0,1 % раствора ТФТХ. Содержимое встряхивали и через 10 мин. определяли оптическую плотность раствора на аппарате ФЭК с синим светофильтром в 10-миллиметровой кювете. В качестве раствора сравнения служил раствор, приготовленный таким же образом, как описано выше, только без содержания кадмия. Приготовленная серия стандартных растворов устойчива в течение часа. Определение кадмия возможно в пределах 0,5—10 мкг в 5 мл раствора.
Методика была проверена на искусственных смесях (см. таблицу).
Кадмий в воздухе определяли путем замачивания перхлорвинилового фильтра в 3 мл 5% Н2504, через который пропускали воздух со скоростью 2—5 л/мин. Раствор с фильтром нагревали, переносили на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывали под вакуумом, после чего фильтр 2 раза промывали горячей водой. Из полученного раствора отбирали 4 мл для анализа. Раствор имеет слабокислую реакцию. Чувствительность метода 0,5 мкг/мл.
Поступила 23/ХН 1969 г*
Кадмий (в мкг) Относи-
тельная
• най- ошибка
взято дено (в %)
3,0 3,05 1,7
5,0 4,98 0,4
7,0 7,00 0,0
8,0 7,95 0,6
10,0 9,85 1,5
УДК 614.72-074:543.421:615.285.7.025.1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИХЛОРДИФЕНИЛТРИХЛОРЭТАНА (ДДТ) В ВОЗДУХЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Л. М. Драновская, Ю. С. Ляликов, М. П. Филиппов
Институт химии АН Молдавской ССР, Кишинев
В практике промышленно-санитарной химии пользуются методами определения ДДТ по общему хлору или Шехтера — Халлера, а в последние
годы — методом тонкослойной хроматографии.
Метод определения ДДТ по общему хлору не избирателен. Способа прямого количественного определения ДДТ в воздухе пока нет, а имеющиеся методы основаны на анализе продуктов его разложения или колориметрии нитропродукта. Метод тонкослойной хроматографии является качественным.
Поскольку ДДТ в ряде растворителей дает характерный спектр поглощения с максимумом при А, 236 нм, а растворы, содержащие разные количества этого пестицида, подчиняются закону Ламберта — Бэра, разрабо-
танныи метод основан на улавливании пестицида из воздуха органическим растворителем с последующим спектрофотометрированием в ультрафиолетовой области спектра.
ДДТ из воздуха можно улавливать двумя способами: первый — через два последовательно соединенных поглотителя, содержащих по 5 мл я-гек-сана; второй — через две последовательно соединенные гофрированные трубки, заполненные предварительно очищенным и промытым силикагелем. В обоих случаях воздух протягивается через поглотители со скоростью 1 л в минуту. Для анализа в зависимости от предполагаемой концентрации препарата отбираются разные объемы воздуха.
Результаты анализа проб воздуха
Пропущено через поглотитель воздуха (в л) Оптическая плотность раствора, полученного после обработки силикагеля Содержание ДДТ в воздухе (в мг/м9) Пропущено через поглотитель воздуха (в л) Оптическая плотность раствора, полученного после обработки силикагеля Содержание ДДТ в воздухе (в мг/м9)
I поглотитель II поглотитель I поглотитель II поглотитель
10 0,140 0 0,80 10 0 0 0
10 0,250 0 1,45 20 0,240 0 1,35
10 0,025 0 0,15 20 0,320 0 1,80
10 0,075 0 0,45 20 0,500 0 2,80
10 0,050 0 0,30 20 0,080 0 0,50
10 0,200 0 1,15 20 0,095 0 0,55
10 • 0,170 0 1,00 20 0 0 0
10 0 0 0 20 0,340 0 1,95
10 0,120 0 0,70 20 0,200 0 1,15
Растворитель из обоих поглотителей сливают в колбу и перемешивают. Во втором случае силикагель троекратно промывают 15 мл органического растворителя, полученные элюаты перемешивают. Из подготовленных таким образом средних проб отбирают аликвотную часть раствора, помещают в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм, в которой производят измерение оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 236 нм.
Содержание ДДТ в исследуемых пробах определяют с помощью калибровочного графика и расчетной формулы.
Метод проверен в производственных условиях. Забор проб воздуха, насыщенного ДДТ, производили в складском помещении, где хранились мешки с дустом ДДТ и другие ядохимикаты (см. таблицу).
Данные таблицы свидетельствуют, что с помощью предлагаемого метода можно определить в воздухе помещений незначительные количества ДДТ (0,15 мг/м3), тогда как другими известными методами это количество уловить не удается.
Этим же опытом установлено, что воздух склада, где хранился дуст ДДТ, затаренный в мешки, загрязнен этим препаратом в количествах от 0,15 до 1,8 мг/м3.
Рекомендуемый метод очень выгодно отличается от утвержденных в качестве официальных тем, что он позволяет за очень короткий период времени (примерно за час) произвести до 5—10 исследований. Указанное обстоятельство позволяет считать данный метод экспрессным.
Обладая высокой чувствительностью, достаточной точностью и быстротой определения препарата, указанный метод может быть рекомендован для санитарно-химических лабораторий, ведущих контроль за содержанием ДДТ в зоне дыхания работающих с ним.
Поступила 26/Х1 1969 г.
