УДК 538.956
Н.С.ПЩЕЛКО, канд. техн. наук, доцент, [email protected]
Санкт-Петербургский государственный горный институт (технический университет)
С.Д.ХАНИН, д-р физ.-мат. наук, профессор, [email protected]
Российский государственный педагогический университет им. А.И.Герцена,
N.S.PSHCHELKO, PhD in eng. sc., associate professor, [email protected] Saint Petersburg State Mining Institute (Technical University) S.D.KHANIN, Dr.inphys.-math. sc., professor, [email protected] Herzen Russian State pedagogical university
ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА МЕТАЛЛОДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ СТРУКТУР ОКСИДНЫХ КОНДЕНСАТОРОВ
Представлен ряд экспериментальных методик обнаружения в аморфных слоях оксида тантала структурных дефектов, ускоряющих процессы разрушения в сильных электрических полях и являющихся потенциально опасными при длительном электротепловом нагружении конденсаторных структур. Показано, что аномальная частотная зависимость диэлектрических потерь и рост тока утечки с течением времени позволяют выявить потенциально ненадежные конденсаторы.
Ключевые слова: неразрушающий контроль, конденсаторы, диэлектрические потери, электрическое поле.
ELECTRICAL METHODS FOR NONDESTRUCTIVE QUALITY CONTROL OF CAPACITORS METAL-OXIDE STRUCTURES
The paper presents a number of experimental techniques for detecting in amorphous tantalum oxide films structural defects, which accelerate film destruction processes in a strong electric field and thus are potentially dangerous under prolonged thermoelectric stresses applied to capacitor structures. It is shown that the anomalous frequency dependence of dielectric losses and increase of the leakage current over time can identify potentially unreliable capacitors.
Key words: nondestructive testing, capacitors, dielectric losses, electric field.
Временная стабильность свойств оксидных конденсаторов и, соответственно, их надежность в большой степени определяются кинетикой процессов старения диэлектрика. При этом стандартные параметры-критерии годности оксидных конденсаторов - величины емкости, тангенса угла потерь на промышленной частоте; тока утечки, измеряемого через минуту после приложения рабочего напряжения - не позволяют дифференцировать изделия на стадии их изготовления по уровню надежности.
Это указывает на необходимость изыскания параметров и характеристик, информативных для прогнозирования временной ста-
бильности эксплуатационных свойств оксидных конденсаторов, и разработки методик отбраковки потенциально ненадежных образцов на стадии изготовления. Настоящая работа посвящена решению этой задачи применительно к танталовым оксидно-электроли тическим конденсаторам.
Как показано в работах [3, 4], основной механизм старения оксидного диэлектрика этих конденсаторов - аморфного слоя пяти-окиси тантала - состоит в электростимулиро-ванном росте кристаллов металлооксида в указанной структуре. Посредством изотопных исследований (с применением изотопа кислорода О18 в составе водного растворителя фор-
0,5
2
/
1
-1
-0,5
0
0,5
1 Ы Гц
Рис. 1. Характерные нормальная (для основной массы образцов (-1) и аномальная (2) частотные зависимости тангенса угла диэлектрических потерь оксида тантала
Ио, отн.ед.
/<7 ' / / /
/ // V / . / /
/ // / . / /
/ V V V >
/ , / , / \ 2
^ \ \ 4 , V \ \ \
0
2
4
t, тыс.ч
Рис.2. Поля изменения тока утечки танталовых оксидно-электролитических конденсаторов в процессе испытаний
1 - конденсаторы с нормальными низкочастотными характеристиками на стадии изготовления; 2 - конденсаторы с аномальными характеристиками
мовочного и рабочего электролитов) установлено, что рост кристаллов обусловлен реакционной электродиффузией частиц окислителя к поверхности базового металла. Показано, что кинетика процесса электростимулированного роста кристаллов в большой степени определяется отклонением состава оксида от сте-хиометрического в прилегающем к металлу слое, примесным составом и структурой поверхности базового металла.
При наличии крупномасштабных структурных неоднородностей оксидный диэлектрик становится неоднородным по проводимости. В этой связи можно ожидать, что поставленная задача индивидуального прогнози рования надежности оксидных конденсаторов
может быть решена с помощью методов диэлектрической и электрофлуктационной спектроскопии.
Действительно, неоднородный по проводимости диэлектрик обладает экстремальной частотной зависимостью tg8, качественно отличной от монотонной зависимости tg8(/) однородного аморфного оксида [2]. Кроме того, в случае, если структурные дефекты в оксиде создают центры захвата носителей заряда, это должно проявляться в падении величины tg8 при приложении к диэлектрику сильного постоянного электрического поля и сильном возрастании избыточного шума [3].
С целью экспериментальной проверки информативности предлагаемых методик была сформирована выборка образцов оксидированного тантала, изготовленных по различной технологии, вносящей в структуру оксидного диэлектрика дефекты определенного типа. Варьировали температуру анодирования и длительность реоксидирования в режиме термоударной формовки. Кроме того, в обучающую выборку вводились образцы с повышенным содержанием углерода на поверхности металла. Эти технологические приемы могут приводить к ускорению процесса электрического разрушения оксида.
Стандартные параметры у всех образцов были практически одинаковы. Наряду со стандартными параметрами измерялась частотная зависимость tg8 в интервале частот 0,01-10 Гц без постоянного смещения и с приложением напряжения постоянного тока, а также спектральная плотность избыточного шума тока утечки. Величина напряжения, прикладываемого к электродам конденсаторной металлодиэлектрической структуры соответствовала минимуму статической проводимости и максимуму спектральной плотности мощности шумов.
В результате измерений у ряда (из числа изготовленных при повышенной температуре, малом времени реоксидирования и загрязнении поверхности анода углеродом) образцов были обнаружены ожидаемые аномалии -максимум в частотной зависимости tg8 вблизи 1 Гц (рис.1); сильное (до полутора порядков величины) уменьшение tg8 на фиксированной частоте в инфразвуковой области при прило-
0
4
2
---269
Санкт-Петербург. 2011
жении к диэлектрику постоянного электрического поля и повышенный уровень низкочастотного избыточного шума.
Результаты последующих долговременных испытаний оксидно-электролитических конденсаторов под электротепловой нагрузкой показали, что образцы, обладающие на стадии изготовления аномальными низкочастотными свойствами, обнаруживают тенденцию к увеличению тока утечки со временем (рис.2), что обусловлено электростимулиро-ванным ростом кристаллов металлооксида на поверхности анода.
Последующий опыт применения инфра-звуковой диэлектрической спектроскопии для аттестации танталовых оксидно-электролитических конденсаторов подтвердил целесообразность применения данных методик для отбраковок потенциально ненадежных образов.
Применительно к выявлению потенциально опасных дефектов оксидных пленок атомного масштаба предложен подход, состоящий в измерении статической проводимости диэлектрика. Последняя, как известно [3], возрастает с концентрацией электронных дефектов по экспоненте, в то время как концентрационная зависимость отвечающей току утечки конденсаторов нестационарной проводимости имеет степенной характер. В этой связи можно утверждать, что стационарный ток обладает значительно более высокой структурной чувствительностью, чем ток утечки.
В качестве примера, иллюстрирующего возможности данной методики, приведем результаты разбраковки конденсаторов типа К52-9 емкостью 22 мкФ и номинальным напряжением 125 В в количестве 30 штук по надежности, испытывавшихся при температуре Т = 328 К и напряжении, составляющем 0,9 от его рабочего значения. Как показали результаты, величины стационарного тока разных образцов в выборке имеют значительный разброс, что позволяло предварительно классифицировать их по надежности.
Проведенные в дальнейшем испытания этих конденсаторов в указанном режиме обнаружили устойчивую корреляцию срока службы конденсаторов с величиной стацио-
нарного тока: конденсаторы со средним уровнем стационарного тока (~0,7 мкА) обладают и средним (отвечающим показателям надежности конденсаторов К52-9) сроком службы; конденсаторы с повышенными значениями стационарного тока (3-4 мкА) обладают сроком службы на уровне минимальной наработки, а изделия с минимальным стационарным током (~0,05 мкА) обладают максимальной в выборке надежностью. Малые значения токов измерялись, в частности, с помощью методики, разработанной в [1].
При реализации предлагаемого способа в условиях производства конденсаторов измерения стационарного тока могут быть совмещены с операцией термоэлектротренировки, что позволяет сократить необходимое для оценки качества изделия время.
ЛИТЕРАТУРА
1. Пщелко Н.С. Использование полевых транзисторов для контроля характеристик диэлектриков / Н.С.Пщелко, А.С.Мустафаев // Записки Горного института. 2010. № 187. С.125-131.
2. Ханин С.Д. Модели прыжкового переноса и методы анализа электронных свойств неупорядоченных систем // Известия РГПУ. Естественные и точные науки. 2002. № 2(4). С.47-56.
3. Ханин С.Д. Проблемы электрофизики металло-оксидных конденсаторных диэлектриков. Обзоры по электронной технике. Серия 5. Радиодетали и радиокомпоненты. 1990. Вып. 1 (1524). 57 с.
4. Khanin S.D. Structure inhomogeneities of the oxide dielectric and the properties of tantalum capacitors. Materials Science Forum «Passivation of metals and semiconductors». Germany, Clausthal. 1995. V.185-188. P.573-580.
REFERENCES
1. Pshchelko N.S. Use of MOSFET for the control of dielectric characteristics / N.S.Pshchelko, A.S.Mustafaev // Proceedings of the Mining Institute. 2010. № 187. P.125-131.
2. Khanin S.D. Hopping model and methods of analysis of the electronic properties of disordered systems // Proceedings of the RSPU. Natural and exact sciences. 2002. № 2 (4). P.47-56.
3. Khanin S.D. Problems of electrophysics of metal oxide capacitor dielectrics. Reviews of consumer electronics. Series 5, Radio units and radio components. 1990. Issue 1 (1524). 57 p.
4. Khanin S.D. Structure inhomogeneities of the oxide dielectric and the properties of tantalum capacitors. Materials Science Forum «Passivation of metals and semiconductors». Germany, Clausthal. 1995. V. 185-188. P. 573-580.