CC BY
10
Разработанная методика апробирована на водах закрытого водоема в Туле, рек Упы и Север-ский Донец, на сточных водах производства СК электрохимическим методом и на водах общего промышленного стока завода после биологической очистки. Средняя вероятная относительная погрешность при этом составила 4,6 %.
Таким образом, методика может быть исполь-*зована для контроля за содержанием СК в про-
мышленном стоке производства, в речных водах и для очистки эффективности работы сооружении биологической очистки.
Литература. Абрамова 10. В., Качмар Е. Г. — Гмг.
труда, 1978, № 7, с. 57. Берчфилд Г., Сторрс Э. Газовая хроматография в биохимии. М., 1964, с. 484—489.
Поступила 17.08.82
УДК 614.777:546.77
И. Ф. Иванова, Л. И. Ганаго, Т. М. Пушкарева, Т. В. Езерская, Г. И. Карташова
экстракционно-фотометрический метод определения молибдена в питьевой воде
Институт физики твердого тела и полупроводников АН Белорусской ССР, Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт, Минск
В связи с решением ряда вопросов по охране окружающей среды важнейшее значение приобретает разработка новых методов анализа природных вод. Необходимость определения молибдена в питьевой воде обусловлена нормированием его количества. Согласно существующим санитарно-гигиеническим нормам, его концентрация не должна превышать 0,5 мг/л. Предлагаемый ГОСТом роданидный метод оценки содержания молибдена отличается низкой чувствительностью и избирательностью, плохой воспроизводимостью результатов и необходимостью использования больших объемов исследуемой воды. Ввиду низкого содержания молибдена в питьевых водах есо определению обычно предшествует концентрирование. Селективное концентрирование микрокомпонентов весьма сложно. Как правило, проводят групповое концентрирование элементов с последующим их выделением и определением (Н. М. Кузьмин).
С целыо исключения перечисленных недостатков нами разработан метод прямого определения молибдена в питьевой воде без предварительного отделения мешающих компонентов. В основе разработанного метода положена изученная нами ранее (Л. И. Ганаго и И. Ф. Иванова) реакция образования ионного ассоцната роданидного комплекса молибдена (5+) с красителем трнфе-ннлметанового ряда — кристаллическим фиолетовым. Образующийся ассоциат флотируется толуолом, промывается растворами разбавленнных кислот от избыточного красителя и соединения молибдена с кристаллическим фиолетовым и фо-тометрируется при Яшах 590 нм. В качестве восстановителя Мо (6+) применяется аскорбиновая кислота.
Изучение влияния элементов, сопутствующих молибдену в питьевой воде, показало, что выбранная реакция отличается высокой избирательностью. Мешающее действие могут оказать толь-
ко элементы, способные к образованию с роданидом комплексных соединений, взаимодействующих затем с кристаллическим фиолетовым. К ним можно отнести Ре3+, \У5+, У4+, У5+, 2п2+, Рс12+ и Яе7+. Однако условия проведения указанной реакции позволяют устранять мешающее действие этих элементов. Так, Ре3+ восстанавливается аскорбиновой кислотой до Ре2+, которое не мешает определению, наоборот, не восстанавлива-
ется аскорбиновой кислотой до ассоциаты
роданидных комплексов цинка и ванадия с кристаллическим фиолетовым вымываются соответствующими растворами кислот, рений и палладий в питьевой воде отсутствуют.
Другим преимуществом данной реакции перед роданидной является ее высокая чувствительность. Молярный коэффициент погашения ассо-циата роданидного комплекса молибдена с кристаллическим фиолетовым 3,2-105 вместо (0,8— — 1,25) • 104 при роданидном методе. В результате проведенных исследований разработаны два варианта экстракционно-фотометрического метода прямого определения молибдена в питьевой воде: без концентрирования при содержании молибдена 0,2 мг/л и более и с предварительным концентрированием при меньшем его количестве. Для концентрирования использован наиболее простои и доступный метод — выпаривание. Высокая чувствительность реакции позволила уменьшить степень концентриррвания и сократить объем пробы воды, взятой на анализ.
Методика определения молибдена в питьевой воде следующая: при содержании в воде молибдена 0,2 мг/л и более в делительную воронку на 100 мл помещают 1—2 мл пробы воды, приливают 1 мл 18 N Н2504, 1 мл 2 М роданида аммония, 1 мл 10 % аскорбиновой кислоты и выдерживают 20 мин для развития окраски роданидного комплекса молибдена. Раствор должен быть ~3 N по НгБО.! и 0,4—0,5 М по роданиду. За-
тем раствор разбавляют для создания кислотности 1 N по Н2504, прибавляют 1 мл 2-10"» М раствора кристаллического фиолетового, 5 мл толуола и экстрагируют 40—50 с. Ассоциат рода-нидного комплекса молибдена с кристаллическим фиолетовым флотируется толуолом, распределяясь в виде тонкой пленки на границе водной и органической фаз, что позволяет их легко и полностью разделить без предварительного выдерживания раствора. Органическую фазу отделяют от водной и трижды промывают 5 мл 0,15 N Н2504, встряхивая каждый раз 15—20 с. К толу-ольному раствору прибавляют 5 мл этанола, растворяют флотированный осадок при энергичном встряхивании раствора и фотометрируют в кювете длиной 1 см при 590 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. Подчинение закону Бера наблюдается в пределах концентраций молибдена 0,2—4 мкг в 10 мл растворителя. При содержании в воде молибдена 0,02 мг/л и более пробу воды 250 мл подкисляют 0,2 мл концентрированной Н2504 и выпаривают до объема примерно 15 мин. Затем раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора в количестве 2 мл помещают в делительную воронку, ррибавляют соответствующие реактивы и определяют молибден по описанной методике.
Разработанная методика использована в Белорусском научно-исследовательском санитарно-ги-
Статистическая оценка данных определения молибдена в воде без концентрирования (1) и с предварительным концентрированием (2, 3)
№ пробы Обнаруженное количество молибдена (*), мкг/л Средний результат 00. ЫКГ'Л S х±Лх О О
1 201,2, 208,5, 206,4 4,5 206,4±7,16 3,48
204,4, 211,5
2 38,5, 39, 41, 39,5 1,32 39,5±3,26 8,25
39,15
3 18,29, 18,67, 19,21 1,08 19,21±1,85 9,92
19,04, 13,3
Примечание. л=4, Р=0,95, /р=3,18.
гиеническом институте при определении молибдена в питьевой воде. Результаты статистически обработаны (К- Доерфель). Погрешность определения при п = 4 и Р = 0,95 без предварительного концентрирования 3—5%, с предварительным концентрированием не превышает 10% (см. таблицу) .
Литература. Ганаго JI. И., Иванова И. Ф. — Ж. ана-
лит. химии, 1972, т. 37, № 4, с. 713—718. Кузьмин Н. М, — Завод, лаб., 1968, т. 34, № 4, с. 395—408. Доерфель К. Статистика в аналитической химии. М., 1969, с. 395—408.
Поступила 15.04.82
УДК 613.644:001.8:301
В. А. Токарев
социологические исследования к оценке уровня
ответной реакции населения на шум
Карагандинский медицинский институт
Население городов постоянно испытывает влияние шума значительной интенсивности. Основной причиной сложившейся ситуации является неуклонный рост источников шума, в результате чего расширяются границы неблагоприятного воздействия шума на человека.
Для характеристики ответной реакции населения на воздействие шума различных видов проведено социологическое исследование в городах Казахстана, различных по величине, планировочной и транспортной структуре: Алма-Ате, Караганде, Темиртау, Чимкенте, Усть-Каменогорске. Составлена анкета и определены соответствующие показатели выборки. Анкета включала более 100 вопросов, характеризующих районы проживания, факторы, определяющие акустическую ситуацию, мнение опрашиваемых, установки и мотивы отношения к шуму. За единицу наблюдения был принят отдельный житель примагистраль-ной территории, района аэропорта, железнодо-
рожного вокзала, квартала, пригорода. Опрошено 10 000 лиц различного возрастного, профессионального и социального состава.
Установлено, что у человеа в зависимости от частоты воздействия нежелательного звука, особенно во время напряженной умственной работы, отдыха, сна, возникает состояние повышенной эмоциональной чувствительности к данному звуку, который даже при малой интенсивности будет фиксироваться человеком везде, где он в данный момент присутствует. Возможно развитие и неадекватной реакции на акустическое воздействие. Например, по отношению к транспортному шуму население зачастую проявляет реакцию, неадекватную фактическому уровню шума. Так, представители всех социальных групп проявляли нейтральную реакцию на шум магистрали, находясь под открытым небом, но реакция резко менялась в отношении шумового климата квартиры: 64,1 % опрошенных отметили неблагоприятное
