CC BY
6
УДК 014.7:615.285.7|-074
А. А. Геворгян, Ю. А. Бунятян, Л. Г. Мушегян
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,1-Д ИМЕТИЛ П И П ЕРИД И НХЛОРИДА
Филиал ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс,
Ереван
В сельском хозяйстве в качестве системного регулятора роста растений применяется препарат пике, действующим началом которого является 1,1-диметилпиперидинхлорид (ДМП).
Химически чистый препарат — белые твердые мелкие кристаллы, без запаха, с температурой плавления 285 °С. ДМП хорошо растворяется в воде, легко растворим в этаноле, ацетоне, этил-ацетате, циклогексане и хлороформе.
Известные в литературе методы -[1, 2] количественного определения аналогичных ДМП соединений по аминному азоту неселективны, трудоемки и требуют специального оборудования. Учитывая структурные возможности ДМП как четвертичной соли амина с большой молекулярной массой образовывать ионный ассоциат с кислотными красителями, мы разработали экстрак-ционно-фотометрический метод определения препарата красителем ксантенового ряда эозином Н.
В процессе работы выявлены следующие оптимальные условия образования и экстракции эозината ДМП. Из водной фазы образовавшийся ионный ассоциат извЛетГается равным объемом 1,2-дихлорэтана. Оптимальный интервал рН образования и извлечения соединения 8,0—10,5, так как при рН менее 8,0 значительно увеличивается экстракция простой соли красителя, что подавляет экстракцию самого ассоциата, а при рН более 10,5 извлечение последнего уменьшается. Для достижения максимальной и постоянной оптической плотности дихлорэтанового экстракта эозината ДМП необходимо добавлять 0,8— 1,2 мл 1% раствора эозина Н. Высокая степень извлечения (94,1 %) позволяет ограничиться однократной экстракцией в течение 1—2 мин. Оптическая плотность экстрактов постоянна до 24 ч. Пределы концентраций ДМП, для которых выполним закон Бугера — Ламберта — Бера, составляют 0,1 — 1,4 мкг/мл. В образовавшемся ионном ассоциа-те мольное соотношение реагирующих компонентов — катиона ДМП и аниона эозина Н 1:1.
Для анализа ДМП отбирают в колбу 50 мл отфильтрованной от механических примесей исследуемой воды, погружают в кипящую водяную баню и выпаривают на роторном испарителе досуха. Предварительной очистки от ионов Са""1",
ЫН+, СО2-, БО2-, N0^, С1-, СН3СОО-
К"!". N8+ не требуется, так как заранее выявлено, что они практически не мешают определению. Сухой остаток растворяют в 2 мл буферного раствора, состоящего из смеси 0,1 н. едкого натра и 0,05М тетрабората натрия с рН 8,0— 10,5, и переносят в делительную воронку на 50 мл. Ополаскивают колбу еще 2 раза 2 мл буфера и сливают туда же. Затем добавляют 1 мл 1 % раствора эозина Н, приготовленного на том же буфере, и 7 мл 1,2-дихлорэтана, высушенного хлористым кальцием и перегнанного. Содержимое делительной воронки медленно встряхивают 1—2 мин во избежание образования эмульсии. После расслаивания фаз дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 545 нм. Если экстракт мутный, его центрифугируют 5 мин при 1100 об/мин. Содержание ДМП определяют по заранее построенному калибровочному графику, для чего готовят серию дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП от 0,1 до 1,4 мкг/мл вышеописанным методом. Чувствительность метода определения ДМП в воде 0,01 мг/л, средний процент обнаружения 97,6.
При определении препарата ДМП в воздухе рабочей зоны воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр «синяя лента» с помощью аспиратора в течение 10 мин. С фильтров извлекают препарат дистиллированной водой. Для этого фильтры помещают в конические колбы на 100 мл и заливают 30 мл воды, встряхивают 10 мин и сливают экстракт в колбу для вымаривания. Экстракцию повторяют трижды по 30 мл. Собранные экстракты выпаривают на роторном испарителе. Далее анализ проводят, как при определении препарата в воде. Чувствительность метода 0,01 мг/м3, средний процент определения 96,8.
Литература
1. Коренман И. М. Фотометрический анализ. М., 1970.
2. Сиггиа С., Ханна До/с. Г. Количественный органический
анализ по функциональным группам. М , 1983, с. 467.
Поступила 17.06.85
