Научная статья на тему 'Экспресс-оценка содер-жания олеиновой и линолевой жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии'

Экспресс-оценка содер-жания олеиновой и линолевой жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии Текст научной статьи по специальности «Сельское хозяйство, лесное хозяйство, рыбное хозяйство»

CC BY
177
31
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ПОДСОЛНЕЧНИК / СЕМЯНКА / ЖИРНОКИСЛОТНЫЙ СОСТАВ МАСЛА / ИК-СПЕКТРОМЕТ-РИЯ / ГРАДУИРОВОЧНАЯ МОДЕЛЬ / SUNFLOWER / KERNEL / FATTY-ACID COMPOSITION OF OIL / IR-SPECTROMETRY / CALIBRATING MODEL

Аннотация научной статьи по сельскому хозяйству, лесному хозяйству, рыбному хозяйству, автор научной работы — Ефименко С.Г., Ефименко С.К.

Цель работы создание экспресс-метода по определению содержания основных жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии. Исследования проводили в лаборатории биохимии на семянках подсолнечника, выращенных в 20152018 гг. на центральной экспериментальной базе и в филиалах ФГБНУ ФНЦ ВНИИМК. Определение состава жирных кислот масла измельченных семянок подсолнечника осуществляли по ГОСТ Р 51483-99 и ГОСТ Р 51486-99 с применением газового хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с автоматическим дозатором на капиллярной колонке SolGelWax 30 м х 0,25 мм х 0,5 мкм в токе газа носителя гелия со скоростью 25 см/с, с программированием температуры в пределах 185-235 °С. Подготовленные пробы образцов семян измельчали и полученные спектры регистрировали в спектральном диапазоне 350012500 см-1 с разрешением 16 см-1, в соответствии с руководством на ИК-спектрометр MATRIX-I фирмы Bruker Optics (Германия). Спектры каждого образца регистрировались в трех повторностях с пересыпанием в кювете диаметром 51 мм. Отобрано 236 образцов семян подсолнечника с диапазоном варьирования содержания олеиновой кислоты от 11,4 до 92,0 % и линолевой от 0,8 до 78,5 %. Разработана градуировочная модель по определению содержания олеиновой кислоты в масле с коэффициентом детерминации 99,82 при 11 рангах и среднеквадратичной погрешностью предсказания 1,23 %. По линолевой кислоте коэффициент детерминации составил 99,89 при 10 рангах, а среднеквадратичная ошибка менее 0,9 %. Таким образом, в программе OPUS LAB создан метод «Подсолнечник измельченный» для массового анализа на основе разработанных градуировочных моделей по определению содержания олеиновой и линолевой жирных кислот в масле измельченных семянок подсолнечника в средней пробе (8-22 г) в кювете диаметром 51 мм. Это позволяет оперативно проводить предварительную оценку селекционного материала с высокой скоростью более 100 образцов за рабочую смену.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по сельскому хозяйству, лесному хозяйству, рыбному хозяйству , автор научной работы — Ефименко С.Г., Ефименко С.К.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Express-evaluation of oleic and linoleic fatty acids content in oil in milled sunflower kernels by means of IR-spectrometry

The purpose of the work is to create a method for determination of the basic fatty acids in oil in milled sunflower kernels by means of the IR-spectrometry. We conducted our researches in the laboratory of biochemistry with sunflower seeds produced in 20152018 on the fields of the All-Russian Research Institute of Oil Crops by Pustovoit V.S. (Krasnodar) and its branches (Krasnodar region). We determined a set of fatty acids in milled kernels due to the State Standards R 51483-99 and R 51486-99 using a gas chromatograph “Chromatec-Kristall 5000” equipped by automatic dispenser on a capillary column SolGelWax 30 m х 0.25 mm х 0.5 mcm in a gaseous fluid current helium bearer with a speed 25 cm per sec, with a programmed temperature within 185-235 °С. Prepared kernel samples were milled and we registered the obtained spectra in a spec trum 3500-12500 cm-1 with resolution 16 cm-1, according to the manual for the IR-spectrometer MA-TRIX-I, produced Bruker Optics (Germany). The spectra of the each sample we registered in three replications, pouring in a cuvette with a diameter 51 mm. we selected 236 sunflower kernel samples with a variation range of oleic acid content from 11.4 to 92.0% and linoleic one from 0.8 to 78.5%. We developed a calibrating model for determination of oleic acid content in oil with a determination coefficient 99.82 at 11 ranks and standard error of prediction 1.23%. The determination coefficient of linoleic acid was 99.89 at 10 ranks, and standard error less than 0.9%. Thus, we created a method “Sunflower milled” for wide-scale analysis basing on the developed calibrating models on determination of oleic and linoleic fatty acids in oil of milled sunflower kernels in an average sample (8-22 g) in a cuvette with diameter 51 mm in a program OPUS LAB. This allows conducting operatively a preliminary estimation of breeding germplasm with a high speed more than 100 samples per a working shift.

Текст научной работы на тему «Экспресс-оценка содер-жания олеиновой и линолевой жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии»

ISSN 2412—608X. МАСЛИЧНЫЕ КУЛЬТУРЫ. Научно-технический бюллетень Всероссийского научно-исследовательского института масличных культур. Вып. 4 (176), 2018

УДК 633.854.78:577:665.12

DOI 10.25230/2412-608Х-2018-4-176-5 8-63

Экспресс-оценка содержания олеиновой и линолевой жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии

С.Г. Ефименко,

кандидат биологических наук

С.К. Ефименко,

кандидат биологических наук

ФГБНУ ФНЦ вниимк

Россия, 350038, г. Краснодар, ул. им. Филатова, д. 17 E-mail: efimenko-km@yandex.ru

Для цитирования: Ефименко С.Г., Ефименко С.К. Экспресс-оценка содержания олеиновой и линолевой жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии // Масличные культуры. Научно-технический бюллетень Всероссийского научно-исследовательского института масличных культур. -2018. - Вып. 4 (176). - С. 58-63.

Ключевые слова: подсолнечник, семянка, жирно-кислотный состав масла, ИК-спектромет-рия, градуировочная модель.

Цель работы - создание экспресс-метода по определению содержания основных жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии. Исследования проводили в лаборатории биохимии на семянках подсолнечника, выращенных в 20152018 гг. на центральной экспериментальной базе и в филиалах ФГБНУ ФНЦ ВНИИМК. Определение состава жирных кислот масла измельченных семянок подсолнечника осуществляли по ГОСТ Р 51483-99 и ГОСТ Р 51486-99 с применением газового хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с автоматическим дозатором на капиллярной колонке SolGelWax 30 м х 0,25 мм х 0,5 мкм в токе газа-носителя гелия со скоростью 25 см/с, с программированием температуры в пределах 185-235 °С. Подготовленные пробы образцов семян измельчали и полученные спектры регистрировали в спектральном диапазоне 350012500 см-1 с разрешением 16 см-1, в соответствии с

руководством на ИК-спектрометр MATRIX-I фирмы Bruker Optics (Германия). Спектры каждого образца регистрировались в трех повторностях с пересыпанием в кювете диаметром 51 мм. Отобрано 236 образцов семян подсолнечника с диапазоном варьирования содержания олеиновой кислоты от 11,4 до 92,0 % и линолевой - от 0,8 до 78,5 %. Разработана градуировочная модель по определению содержания олеиновой кислоты в масле с коэффициентом детерминации 99,82 при 11 рангах и среднеквадратичной погрешностью предсказания 1,23 %. По линолевой кислоте коэффициент детерминации составил 99,89 при 10 рангах, а среднеквадратичная ошибка менее 0,9 %. Таким образом, в программе OPUS LAB создан метод «Подсолнечник измельченный» для массового анализа на основе разработанных гра-дуировочных моделей по определению содержания олеиновой и линолевой жирных кислот в масле измельченных семянок подсолнечника в средней пробе (8-22 г) в кювете диаметром 51 мм. Это позволяет оперативно проводить предварительную оценку селекционного материала с высокой скоростью - более 100 образцов за рабочую смену.

UDC 633.854.78:577:665.12

Express-evaluation of oleic and linoleic fatty acids

content in oil in milled sunflower kernels by means

of IR-spectrometry.

S.G. Efimenko, PhD in biology

S.K Efimenko, PhD in biology

All-Russian Research Institute of Oil Crops by Pusto-voit V.S. (VNIIMK)

17, Filatova str., Krasnodar, 350038, Russia E-mail: efimenko-km@yandex.ru

Key words: sunflower, kernel, fatty-acid composition of oil, IR-spectrometry, calibrating model.

The purpose of the work is to create a method for determination of the basic fatty acids in oil in milled sunflower kernels by means of the IR-spectrometry. We conducted our researches in the laboratory of biochemistry with sunflower seeds produced in 20152018 on the fields of the All-Russian Research Institute of Oil Crops by Pustovoit V.S. (Krasnodar) and its branches (Krasnodar region). We determined a set of fatty acids in milled kernels due to the State Standards R 51483-99 and R 51486-99 using a gas chromatograph "Chromatec-Kristall 5000" equipped by automatic dispenser on a capillary column SolGelWax 30 m х 0.25 mm x 0.5 mcm in a gaseous fluid current - helium bearer with a speed 25 cm per sec, with a programmed temperature within 185-235 °C. Prepared kernel samples were milled and we registered the obtained spec-

trum 3500-12500 cm-1 with resolution 16 cm-1, according to the manual for the IR-spectrometer MA-TRIX-I, produced Bruker Optics (Germany). The spectra of the each sample we registered in three replications, pouring in a cuvette with a diameter 51 mm. we selected 236 sunflower kernel samples with a variation range of oleic acid content from 11.4 to 92.0% and linoleic one - from 0.8 to 78.5%. We developed a calibrating model for determination of oleic acid content in oil with a determination coefficient 99.82 at 11 ranks and standard error of prediction 1.23%. The determination coefficient of linoleic acid was 99.89 at 10 ranks, and standard error - less than 0.9%. Thus, we created a method "Sunflower milled" for wide-scale analysis basing on the developed calibrating models on determination of oleic and linoleic fatty acids in oil of milled sunflower kernels in an average sample (8-22 g) in a cuvette with diameter 51 mm in a program OPUS LAB. This allows conducting op-eratively a preliminary estimation of breeding germplasm with a high speed - more than 100 samples per a working shift.

Введение. Основная доля мирового производства семян подсолнечника приходится на обычный подсолнечник линолевого типа. При этом в последнее десятилетие, кроме традиционных типов, в ряде стран получили широкое распространение сорта как с повышенным (США), так и высоким (Франция, Испания, Венгрия, Украина и Российская Федерация) содержанием олеиновой кислоты масла. Наряду с этим, наблюдается увеличение мирового потребления высокоолеинового подсолнечного масла.

В России наибольшей популярностью пользуется традиционное подсолнечное масло. Оно обладает рядом технологических недостатков, связанных с особенностями жирно-кислотного состава. В последние годы в производство широко внедряются сорта и гибриды подсолнечника с высоким содержанием олеиновой кислоты в масле. Посевные площади высокоолеинового подсолнечника с каждым годом увеличиваются в связи с повышенным спросом на данный вид продукции.

Содержание олеиновой кислоты в подсолнечнике зависит от разных природных факторов, а также условий выращивания и посевного материала. Так, понижение температуры окружающей среды в период масло-образования и нарушение технологии при возделывании приводят к резкому снижению содержания олеиновой кислоты. Вследствие

чего, на современном этапе высока роль контроля содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника на всех стадиях его производства, начиная с качества товарной продукции, её заготовки, хранения и заканчивая переработкой на маслодобывающих предприятиях. Это всё имеет особо важное значение для предприятий, занимающихся селекцией и сортоиспытанием высокоолеиновых сортов и гибридов подсолнечника [1]. В связи с этим авторами в данной работе обсуждается возможность экспресс-анализа содержания олеиновой кислоты в семенах подсолнечника на основе метода ядерно-магнитной релаксации.

Массовая оценка селекционного материала подсолнечника по содержанию олеиновой кислоты проводится в лаборатории биохимии ВНИИМК с помощью газожидкостной хроматографии. Этот метод очень точный, но дорогостоящий и требующий от исполнителей высокой квалификации и токсичных (метиловый спирт) химических реактивов.

Альтернативный метод оценки определения отдельных жирных кислот на современном этапе - использование спектральных приборов нового поколения, которые позволяют значительно удешевить исследования и увеличить производительность труда. Разработаны градуировочные модели для определения содержания олеиновой, линолевой и линоленовой жирных кислот в масле семян рапса для ИК-анализатора MATRIX-I фирмы Bruker Optics (Германия). Погрешность определения содержания искомых кислот не значительно превышает стандартный метод [2].

Для ИК-спетрометрии в последние годы были разработаны нормативные документы: ГОСТ Р 53600-2009 Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области [3], введенный с 2010 г., и после уточнения погрешностей определения и дополнения межгосударственный ГОСТ 32749-2014 с тем же названием, введенный с 2015 г. [4].

Однако о возможности использования ИК-спектрометрии для оценки содержания отдельных жирных кислот масла в семенах нормативной документации в открытой печати не найдено.

Поэтому была поставлена задача разработать градуировочные модели на ИК-анализа-торе по определению в измельченных семян-

ках подсолнечника содержания олеиновой и линолевой жирных кислот масла.

Цель работы - создание экспресс-метода по определению содержания основных жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии.

Материалы и методы. Исследования проводили в лаборатории биохимии на семянках подсолнечника, выращенных в 20152018 гг. на центральной экспериментальной базе и в филиалах ФГБНУ ФНЦ ВНИИМК.

Полученные семена подвергали тщательной очистке от сорной и масличной примесей. Сформированную пробу (20 г) в алюминиевых бюксах выдерживали в комнатных условиях от 3 до 10 дней. Это связано со стабилизацией семянок по влажности и температуре.

Определение состава жирных кислот масла измельченных семянок подсолнечника осуществляли по ГОСТ Р 51483-99 [5] и ГОСТ Р 51486-99 [6] с применением газового хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с автоматическим дозатором на капиллярной колонке SolGelWax 30 м х 0,25 мм х 0,5 мкм в токе газа-носителя гелия со скоростью 25 см/с, с программированием температуры в пределах 185-235 °С.

Подготовленные пробы образцов семян измельчали в соответствии с ГОСТ 327492014 [4] и полученные спектры регистрировали в спектральном диапазоне 3500-12500 см-1 с разрешением 16 см-1, в соответствии с руководством на программное обеспечение (ПО) OPUS ИК-спектрометра MATRIX-I фирмы Bruker Optics (Германия). Спектры каждого образца регистрировали в трех повторностях с пересыпанием в кювете диаметром 51 мм (навеска 20-25 г).

Результаты и обсуждение. Процесс формирования партии образцов для построения модели определения основных жирных кислот в масле семян подсолнечника занял несколько лет. Это связано с тем, что на спектральные данные большое влияние оказывают условия, зона и год выращивания. Этот факт мы выявили при доработке гра-дуировочных моделей по определению содержания олеиновой, линолевой и линоле-новой кислот в масле семян рапса [2]. После добавления в градуировочную модель 2530 образцов нового урожая, погрешность определения значительно снижалась и составляла величину, полученную при начальной разработке.

Поэтому было отобрано 236 образцов семян подсолнечника за три года исследований с максимально возможным диапазоном варьирования содержания олеиновой кислоты -от 11,4 до 92,0 %, что позволило нам разработать устойчивую градуировочную модель, еще и разделив эту партию образцов пополам на калибровочные и тестовые. В результате анализа спектральных данных с помощью метода мультипликативной коррекции рассеяния в диапазоне от 6904 до 5400 см-1 была построена градуировочная модель 8ап_51_С18_1 (рис. 1).

Прогноз - Истинное / С18:1 [%1 / Проверка тестового набора

О 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 65 70 75 80 85 90 95 Ранг: 11 RA2 = 99.82 RMSEP = 1.23 Bias: 0.196 RPD: 24

рисунок 1 - График предсказанных значений содержания олеиновой кислоты в масле подсолнечника (Ось У) по сравнению с истинными значениями содержания олеиновой кислоты (°сь Х) гра,дуировочной модели 8ап_51_С18_1

Данная модель имела относительно невысокий ранг (11) при достаточно высоком коэффициенте детерминации - 99,82. Среднеквадратичная погрешность предсказания (ЯМ8ЕР) данной модели составила 1,23 %.

Показатель разработанной градуировочной модели КТО (Яе81ёиа1 ргеШс1:юп Оеу1аИоп -значение остаточного отклонения предсказания для ранга, отображаемого на графике) оценивает устойчивость полученной зависимости. По оценке разработчиков программного обеспечения принято, что величина этого значения в пределах от 4,0 до 5,9 считается «хортше^ от 6,0 до 7,9 - «очень хорошей» а при значении более 10,0 рассматривается «как лучше чем референс-

ньш анализ».

разработанная модель по определению содержания олеиновой кислоты в масле измельченных семянок подсолнечника имеет

значение ЯГО - 24.

Для испытания градуировочной модели была подобрана и проанализирована проверочная партия семян в том же диапазоне изменчивости признака, что и при разработке искомой зависимости (табл. 1).

Таблица 1

Сравнительный анализ семянок подсолнечника по определению содержания олеиновой кислоты в масле

ЦЭБ ВНИИМК, 2018 г.

№ образца Содержание олеиновой кислоты, % Разница, %

метод

химический спектральный абсолютная относительная

1 90,95 91,81 0,86 0,95

2 89,78 89,53 -0,25 0,28

3 88,79 90,72 1,93 2,17

4 87,42 88,74 1,32 1,51

5 86,17 86,41 0,24 0,28

6 84,26 84,82 0,56 0,66

7 81,86 81,93 0,07 0,09

8 80,67 78,89 -1,78 2,21

9 78,66 78,04 -0,62 0,79

10 72,32 71,76 -0,56 0,77

11 67,12 66,58 -0,54 0,80

12 58,65 57,72 -0,97 1,65

13 41,43 40,71 -0,74 1,79

14 39,44 37,40 -2,04 5,17

15 33,53 35,47 1,94 5,79

16 29,84 30,08 0,24 0,80

17 14,81 17,43 2,62 17,69

18 13,20 12,94 -0,26 1,97

Диапазон 13,20-90,95 12,94-91,81 -2,04-2,62 0,09-17,69

Среднее 63,27 63,39 0,97 2,52

Среднее значение отклонения определения содержания олеиновой кислоты составляет 0,97 % в абсолютных единицах из 18 проверочных образцов, относительная ошибка при средних значениях показателя превысила 15 % только у одного образца и в среднем составила 2,52 %. Хроматографический метод определения индивидуальных жирных кислот по показателю воспроизводимости допускает погрешность до 3 % абсолютных.

Таким образом, разработанная градуиро-вочная модель San_51_C18_1 соответствует всем параметрам для качественной оценки семян подсолнечника на содержание олеиновой кислоты в масле, а также отличается высокой скоростью - более 100 образцов за рабочую смену. Однако необходимо отметить, что данный вид анализа должен выпол-

няться двумя исследователями: один измельчает, тщательно перемешивает и готовит следующую пробу согласно ГОСТ 32749-2014, а второй проводит определение непосредственно на приборе MATRIX-I фирмы Bruker Optics.

Для повышения точности проводимых оценок по содержанию основных жирных кислот в масле семян подсолнечника необходимо построить также градуировочную модель по определению полиненасыщенной, эссенциальной линолевой кислоты. При сопоставлении содержания этих двух кислот можно выявить явные ошибки, так как их сумма должна быть около 90 %. При разработке данной градуировочной модели придерживались тех же методик и манипуляций, что и для олеиновой кислоты.

Диапазон изменчивости по содержанию линолевой кислоты в 236 образцах семян подсолнечника составил от 0,8 до 78,5 %. На основе разделения образцов на калибровочные и тестовые 50 на 50 калибровочная модель была построена на основании 354 спектров и проверялась независимым тестовым набором образцов.

Лучшая градуировочная модель по всем параметрам San_51_C18_2 представлена на рисунке 2.

Прогноз - Истинное / С18:2 [%1 / Проверка тестового набора

О 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 Ранг: 10 ^2 = 99.89 РМБЕР = 0.898 Вюв: -0.108 |}РО: 29.8

Рисунок 2 - График предсказанных значений содержания линолевой кислоты в масле подсолнечника (Ось У) по сравнению с истинными значениями содержания линолевой кислоты (Ось X) градуировочной модели San_51_C18_2

Коэффициент детерминации составил 99,89 при 10 рангах, а среднеквадратичная ошибка предсказания составила менее 0,9 % при высоком значении КРБ - 29,8. Для испытания разработанной модели по определению содержания линолевой кислоты была проана-

61

лизирована проверочная партия семян в том же диапазоне изменчивости, что и при разработке модели (табл. 2).

Таблица 2

Сравнительный анализ семянок подсолнечника по определению содержания линолевой кислоты в масле

ЦЭ Б ВНИИМК, 2018 г.

№ Содержание лдтолевой аналпты, % Ратница, %

об- метпд

разца хнмнее-аанй спектральный абсолютнля относительная

1 1,75 2,64 0,89 00,86

2 2,24 1,35 0,89 39,73

3 4,52 4,73 0,21 4,65

4 4,73 3,17 -0,96 00,30

5 5,0)9 5 ,78 0,69 13,56

6 6,71 6,80 0,09 1,34

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

7 7,95 7,51 -0,44 5,33

8 11,11 11,20 0,09 0,8 1

9 14,81 14,32 -0,49 3,31

10 18,27 18,41 0,14 0,77

11 19,75 19,74 -0,01 0,55

122 32,72 33,85 1 ,13 3,515

13 48,74 50,44 1 ,70 3,99

141 52,66 51 ,71 -0,95 1,00

15 59,89 60,00 0,11 0,18

16 72,10) 72,26 0,16 0,22

17 74,21 74,03 -0 ,18 0,44

18 75,69 77,63 1,94 2,56

Диапазон 1,75-75,69 2,64-11,63 -0,96-1 ,94 3,65-0o,86

Среднее 28,50) 28,68 0,61 8,99

Так как существует высокая обратная корреляция между содержанием олеиновой и линолевой жирных кислот, то ранжирование образцов проверочной партии получилось от минимума 1С максимуму естественным образом. ЕВ абсолютных значения?«: ошибка определения единичных образцов колебалась в пределах от -1 до 2 %, однако в относительных единицах при низких значениях искомого показателя составила в одном образце более 50 %. ЕВ связи с этим средняя относительная погрешность составила 8,49 %. Среднее значение отклонения определения содержания линолевой кислоты - 0,61 % в абсолютных единицах. Применяя метод трех сигм, погрешность определения в 95 %х случаев не должна превышать 2,7 %, что не больше погрешности определения хромато-графического метода. Получен достоверный результат экспресс оценки по определению содержания линолевой кислоты.

Полученная зависимость между истинными и прогнозируемыми значениями, рассчитанная по искомой модели для определения содержания линолевой кислоты в масле семян подсол-

нечника, позволяет проводить оценку образцов с максимальной ошибкой менее 3 % в абсолютных единицах, что является сопоставимым с хроматографическим анализом.

Таким образом, получена градуировочная модель San_51_C18_2 по определению содержтния динолевой кислоты в масле, позволяющая броводить экспресь-оценку селекционного материала измельченных семянок подсолнечника, являющаяся и лучшей модельюпо сравнению с другими жирными сиепотами.

После получения удовлетворительных значений погрешности определения по искомым жирным кислотам был разработан метод «Подсолнечник измельченный» в программе OPUS LAB для рутинного анализа по одновременному определению содержания олеиновой и ли-нолзьой кислот в масле аемянок подьолнетника. Апробацию разработанного метода провели на 87 образцах отдельных са-моопылеиных корзинок лаборатории селекции сибридного подсолнечника. После экспресс оцтнки образцов были отобраны пробы для уточнтния и сравнения результатов а составом всех жиртых кислот хроматографическим методом (табл. 33).

Таблица 3

Сравнительный анализ семянок подсолнечника по содержанию олеиновой и линолевой ¡кислот в масле прс определении хроматографическим и ИК-спектрометри-ческим методвми

ЦЭБ ВНИИМК, 2018 г.

Жсризл аналота №>5 №>5 №24 №25 № 27 № 54 № 67

Метод газьровдаостиьй ер ьмототрафдд

Пзльмд-тдиьвал 5,89) 5,27 4,64 4,58 3,79? 4,14 4,51

Пзльмд-толенно-вал 0,17 0,18 0J5 0,11 0,10 0,10 0,08

Стеариновая 3,841 3,99 3,0(5 3,81 1,72 3,75 5,44

Олениозал 48,99 45,96 89,19 76,760 90,95 79,39 76,39

Лииьлезал 39,05 41,75 0,98 72,87 1,90 10,53 10,79

Лииьле-ньвал 0,19) 0,10 0,09 0,11 0,00 0,04 0,05

Абаеино-вал 0,341 0,35 0,32 0,355 0,10 0,35 0,48

Эйаозеио-вал 0,241 0,19 0,27 0,2(5 0,32 0,23 0,20

Бегеиозал 0, 88 0,04 0,88 0,94 0,5(5 1,08 1,49

Лигиоце-бдиьвал 0,41 0,37 0,41 0,33 0,35 0,37 0,47

Метод ИК-спеатбьмет] рии

Оленнозал 48,87 (-0, 19) 46,0 (0,04) 91,2 (1,81) 76,90 (0,3) 90,4t (-0,555) 80,7 (1,31) 76,7 (0,21)

Лииьлезал 37,7 (-О-25) 41,2 (-0,55) 1,2 (0,02) 13,0 (а19! 1,4 (-05) 9,6 (-0,93) 11,6 ((Ш)

Сравнительный анализ ИК-спектрометри-ческого c химическим методом показал сходимость результатов с минимальной погрешностью определения в пределах допустимой для хроматографического метода. При этом сравнительный анализ был проведен с минимальными навесками для ИК-спектрометрии с целью сохранения ценного селекционного материала.

Сравнительная характеристика входящих в метод «Подсолнечник измельченный» в программе OPUS LAB для рутинного анализа моделей по одновременному определению содержания олеиновой и линолевой кислоты представлена в таблице 4.

Талица 4

Характеристика градуировочных моделей по определению олеиновой и линолевой жирных кислот в масле семянок подсолнечника для ИК-спектрометрии*

ЦЭБ ВНИИМК, 2018 г.

Коли-

Компонент Ранг R2 RMSEP RPD Предобработка чество калибро-воч-ных спектров, шт.

Олеиновая 11 99,82 1,23 24,0 MSC 636

Линолевая 10 99,89 0,90 29,8 MSC 705

*Примечание - качество хемометрических моделей зависит от выбора правильного числа необходимых факторов, что также называется рангом модели; R2 - коэффициент детерминации; RMSEP -среднеквадратичная погрешность предсказания; RPD - значение остаточного отклонения предсказания для ранга, отображаемого на графике; MSC -мультипликативная коррекция рассеяния

Выводы. Таким образом, в программе OPUS LAB создан метод «Подсолнечник измельченный» для массового анализа на основе разработанных градуировочных моделей по определению содержания олеиновой и ли-нолевой жирных кислот в масле измельченных семянок подсолнечника в средней пробе (8-22 г) в кювете диаметром 51 мм. Это позволяет оперативно проводить предварительную оценку селекционного материала с высокой скоростью более 100 образцов за рабочую смену.

Список литературы

1. Агафонов О.С., Витюк Б.Я., Гореликова И.А., Ефименко С.Г., Зверев Л.В., Прудников С.М. Высокоолеиновый подсолнечник и современные

методы контроля содержания олеиновой кислоты // Пищевая промышленность: наука и технологии. -2013. - № 4 (22). - С. 91-94.

2. Ефименко С.Г., Ефименко С.К., Кучеренко Л.А., Нагалевская Я.А. Экспресс-оценка содержания основных жирных кислот в масле семян рапса с помощью ИК-спектрометрии // Масличные культуры. Научно-технический бюллетень Всероссийского научно-исследовательского института масличных культур. - 2015. - Вып. 4 (164). - С. 35-40.

3. ГОСТ Р 53600-2009 Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области - М.: Стандартинформ. - 2010. - 8 с.

4. ГОСТ 32749-2014 Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области - М.: Стандартинформ, 2015. - 8 с.

5. ГОСТ Р 51483-99. Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001. - C. 151-156.

6. ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001. - С. 170-179.

References

1. Agafonov O.S., Vityuk B.YA., Gorelikova I.A., Efimenko S.G., Zverev L.V., Prudnikov S.M. Vysokooleinovyy podsolnechnik i sovremennyye metody kontrolya soderzhaniya oleinovoy kisloty // Pishchevaya promyshlennost': nauka i tekhnologii. -2013. - № 4 (22). - S. 91-94.

2. Efimenko S.G., Efimenko S.K., Kucherenko L.A., Nagalevskaya YA.A. Ekspress-otsenka soderzhaniya osnovnykh zhirnykh kislot v masle semyan rapsa s pomoshch'yu IK-spektrometrii// Maslichnyye kul'tury. Nauchno-tekhnicheskiy byulleten' Vserossiyskogo nauchno-issledova-tel'skogo instituta maslichnykh kul'tur. - 2015. -Vyp. 4 (164). - S. 35-40.

3. GOST R 53600-2009 Semena maslichnyye, zhmykhi i shroty. Opredeleniye vlagi, zhira, proteina i kletchatki metodom spektroskopii v blizhney infrakrasnoy oblasti - M.: Standartinform. - 2010. - 8 s.

4. GOST 32749-2014 Semena maslichnyye, zhmykhi i shroty. Opredeleniye vlagi, zhira, proteina i kletchatki metodom spektroskopii v blizhney infrakrasnoy oblasti - M.: Standartinform, 2015. - 8 s.

5. GOST R 51483-99. Masla rastitel'nyye i zhiry zhivotnyye. Opredeleniye metodom gazovoy khromatografii massovoy doli metilovykh efirov in-dividual'nykh zhirnykh kislot k ikh summe - M.: IPK Izdatel'stvo standartov, 2001. - C. 151-156.

6. GOST R 51486-99 Masla rastitel'nyye i zhiry zhivotnyye. Polucheniye metilovykh efirov zhirnykh kislot. - M.: IPK Izdatel'stvo standartov, 2001. - S. 170-179.

Получено: 26.10.2018 Принято: 06.11.2018 Received: 26.10.2018 Accepted: 06.11.2018

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.