CC BY
7
Для подсчета импульсов может быть использована установка Б-2 и т. д. Для контроля за скоростью фильтрации достаточно реометра со шкалой до 5 л/мин. Воздуходувка должна обеспечивать непрерывное протягивание воздуха через фильтр со скоростью до 5 л/мин на протяжении 6-часового промежутка времени.
Для использования в практических условиях наиболее пригодна портативная и независимая от внешних источников питания аппаратура. В этом отношении несомненный интерес представляют радиометры ЭВ Р-1, РВ-3. Однако все эти приборы рассчитаны на приближенное определение загрязненности воздуха дочерними продуктами радона.
В ближайшее время возможно создать портативный прибор для измерения загрязненности воздуха дочерними продуктами радона с применением более точных методов (методы № I—1, II—1 и др.). Желательно также, чтобы с помощью такого прибора можно было бы осуществлять измерения активности радона в исследуемом воздухе, поскольку радон также оказывает вредное воздействие на организм. Для этой цели могут быть использованы сцинтилляционные эманометры в виде приставок к сцинтилляционным счетчикам (К. П. Марков с сотрудниками, 1961; Н. П. Карташов, Г. А. Попов, 1962; С. С. Ленин с сотрудниками, 1962), электрометры типа СГ-1-М и др. или установка, включающая в себя систему из двух фильтров (И. И. Гусаров, В. К. Ляпидевский, 1961), которая позволяет осуществлять непрерывный контроль за уровнем загрязненности воздуха радоном и его дочерними продуктами.
ЛИТЕРАТУРА
Баранов В. И., Горбушина Л. В. Вопросы безопасности в урановых рудниках. М., 1962.—Г усаров И. И., Ляпидевский В. К. Гиг. и сан., 1958, № 10, стр. 10.—Они же. Мед. радиол., 1961, № 1, стр. 52.—Они же. Атомная энергия, 1961, т. 10, в. 1, стр. 64.—О ниже. Мед. радиол., 1962, № 12, стр. 63.—К а п и т а н о в Ю. Т., Сердюкова А. С., Горбушина Л. В. Изв. высш. учебн. заведений. Геология и разведка, 1961, № 1, стр. 106.—Карташов Н. П., Попов Г. А. Атомная энергия, 1962, т. 12, № 4, стр. 336.—Л е н и н С. С., Ш а ш к и н а Н. Н., Шашкин В. Л. Там же, № 5, стр. 429.—К а п и т а н о в Ю. Т., Сердюкова А. С., Горбушина Л. В. Изв. высш. учебн. заведений. Геология и разведка, 1960, № 1, стр. 118.—Марков К. П., Ста сь К. Н., Митюнин В. А. и др. В кн.: Сборник работ по некоторым вопросам дозиметрии и радиометрии ионизирующий излучених. М., 1961, в. 2, стр. 162.—Марков К- П., Рябов Н. В., Стась К. Н. Атомная энергия, 1962, т. 12, № 4, стр. 315.—Шалаев И. Л. Мед. радиол., 1960, № 10, стр. 56.—Холэйди Д. Е. Проблема радона в урановых-рудниках. М., 1961, стр. 45.—Kusnetz Н. L., Am. in-dustr. Hyg. Assoc. Quart., 1956, v. 17, p. 85.
Поступила 12/1 1963 г.
# ъ ъ
ЭКСПРЕСС-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТАРНОГО ФТОРА
В ВОЗДУХЕ
С. Н. Суворова, А. М. Воробьев, Г. В. Рабовский (Москва)
Наиболее пригодные реактивы для определения элементарного фтора описаны в работе Е. А. Перегуд и Б. С. Бойкиной (1957). Для целей экспресс-анализа в полевых условиях особо следует отметить реакцию фтора с бромистым калием с последующим взаимодействием свободного брома с флуоресцеином, дающим тетрабромфлуоресцеин (эозин). Реакцию производят на твердом сорбенте — силикагеле, который окрашивается при этом в красный цвет. Однако при проверке линейно-колористического метода определения фтора, разработанного Е. А. Перегуд и Б. С. Бойкиной, оказалось, что результаты при определении одного
5 Гигиена и санитария, Кя 1
65
и того же количества фтора могут колебаться в несколько раз, поэтому мы остановились на сравнении окраски силикагеля с искусственно приготовленной шкалой. Вместо стеклянных трубочек использован поглотитель Яворовской (М. С. Быховская и др., 1960). Однако поглощение фтора в «кипящем слое» по методу Яворовской было весьма неэффективным, проскок при скорости около 15 л/мин составлял 70—80%. Даже в 4-м последовательно соединенном поглотителе обнаруживались значительные количества фтора. Поэтому в дальнейшей работе мы были вынуждены снизить скорость протягивания до 5 л/мин.
Из газовой пипетки фтор тихим током азота подавали в газгольдер, предварительно продутый сухим воздухом, и разбавляли азотом до концентрации 0,5 мг/л. В газгольдере газ выдерживали в течение суток для установления равномерной концентрации фтора по всему объему. Для приготовления газо-воздушных смесей с малой концентрацией* фтора или фтористого водорода газ подавали в смеситель с азотом, где и создавались нужные концентрации. Концентрации фтора определяли йодометрически, а фтористого водорода — колориметрически с циркон-ализариновым реактивом.
Было изучено влияние низких температур, а также проведено сравнение экспресс-метода с данными химического анализа. Установлено, что изменение температуры от 25 до —30° не влияет на определение фтора. При низких температурах силикагель не смерзается и не теряет сыпучих свойств.
При отборе проб воздуха первоначальная желтая окраска силикагеля изменяется от светло-розовой до красной в зависимости от содержания фтора. Однако эта окраска по истечении недели изменяется,
поэтому в качестве эталона
Сопоставление результатов определения фтора, полученного экспресс-методом, с данными
химического анализа
Концентрация фтора (в мг/л) Ошибка (в процентах по сравнению с химическим методом)
по К1 по экспресс-методу
0,00027 0,0003 + 10,0
0,00285 0,003 +5,2
0,003 0,003 0
0,0068 0,007 +2,9
0,0070 0,007 0
0,0072 0,007 -2,7
0,14 0,15 . +7,1
0,18 0,19 +5,6
0,20 0,225 + 12,5
0,30 0,30 0
0,40 Обесцвечивание -
дом (сравнение со шкалой) и в таблице. По всем указанным
необходима искусственная шкала, устойчивая к свету, воздуху, температуре и т. п. Такая шкала, устойчивая по времени (по крайней мере в течение года), была приготовлена нами на основе силикагеля, окрашенного растворами хромата и бихро-мата калия и метилрота, а также была зарисована на бумаге (см. рисунок, стр. 32—33). Окраску шкал производят акварельными красками или полярографическим способом.
Данные по определению фтора экспресс-мето-
иодометрическим методом приведены концентрациям было проведено не менее 10 опытов. Во всех случаях скорость отбора была равна 5 л/мин, время отбора выбирали в зависимости от концентрации фтора.
Как видно из таблицы, при определении фтора экспресс-методом
максимальная ошибка составляет 10—12,5%.
Было изучено также влияние некоторых веществ: аммиака, фтористого водорода и озона на определение фтора. Установлено, что аммиак не влияет на определение фтора. Фтористый водород в количестве, равном количеству фтора, также не мешает определению последнего. Большие количества фтористого водорода снижают интенсивность окраски силикагеля, занижая тем самым результаты определения фтора. Дополнительными исследованиями установлено, что пред-
варительное пропускание смеси фтора и фтористого водорода через поглотитель, наполненный гранулированным фтористым натрием, ведет к полному поглощению фтористого водорода:
—, %
HF + NaF = NaHF2.
■
В этом случае определению фтора не мешают также небольшие количества озона — до 0,01 мг в пробе, который, по-видимому, также сорбируется на фтористом натрии.
Определение фтора производят следующим способом. В поглотитель Яворовской помещают 2 г силикагеля, приготовленного по опубликованному методу. Воздух или анализируемый газ со скоростью 5 л/мин протягивают через поглотитель с помощью аспиратора или воздуходувки до изменения окраски силикагеля. Определение фтора производят путем сравнения с искусственной шкалой. При наличии фтористого водорода в количествах более 2—3 мг/л отбор проб производят через ловушку с прокаленным при 750° гранулированным фтористым натрием. Чувствительность метода 0,003 мг фтора в пробе.
Регенерация силикагеля. Использованный силикагель отмывают водой от эозина и флуоресцеина до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными. После этого силикагель кипятят с пергидролем 20—30 минут до белого цвета, еще раз промывают водой и обрабатывают, как указано в работе. Другим методом регенерации силикагеля является прокалка его в течение 2 часов при 700°.
ЛИТЕРАТУРА
Б ы х о в с к а я М. С., Гинзбург С. Л., X а л и з о в а О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе и других средах. М., i960, стр. 18.—Перегуд Е. А.. Бойки на Б. С. Ж- аналит. химии, 1957, т. 12, в. 4, стр. 513.
Поступила 1/XII 1962 г,
■ ч ' < 1
& & ik
»
.. >
t Г
г. .
