CC BY
4
УДК 62-1
doi:10.21685/2072-3059-2022-4-13
Экспериментальные исследования процесса кристаллизации частиц тугоплавкого материала при центробежно-дуговом диспергировании
А. Е. Зверовщиков1, К. М. Колмаков2, Г. В. Козлов3, А. С. Бажутин4
12.34Пензенский государственный университет, Пенза, Россия 1azwer@mail.ru, 2kaf_ximia@pnzgu.ru, 3gvk17@yandex.ru, 4bazh.and@mail.ru
Аннотация. Актуальность и цели. Объектом исследования является метод диспергирования тугоплавкого материала в ловушку с улавливающим материалом. Предметом исследования является процесс объемной кристаллизации частиц карбида вольфрама при улавливании в ловушку с теплоотводящим материалом. Цель работы -определение необходимых условий кристаллизации частиц тугоплавкого материала и получение основных характеристик для конструирования промышленной ловушки, их экспериментальное подтверждение и интервальная оценка. Материалы и методы. В работе использованы следующие методы: экспериментальные исследования, методы фотометрии, сбор диспергируемых частиц карбида вольфрама в ловушку опытного стенда, заполненную теплоотводящим материалом, получение кросс секций методом электронной микроскопии. Результаты. Предложена методика оценки условий кристаллизации частиц тугоплавкого материала, проведен эксперимент с целью проверки критерия условий кристаллизации. Установлено и подтверждено экспериментально, что нарушение данного условия приводит к доминирующей фракции частиц с качеством, неприемлемым для дальнейшего использования. Выводы. Проведение эксперимента по улавливанию частиц карбида вольфрама подтвердило адекватность теории, определяющей условия улавливания и теплофизические характеристики материала ловушки для формирования сферических, плотных, однородных частиц порошка из расплава карбида вольфрама.
Ключевые слова: порошковый материал, диспергирование, мелкодисперсные частицы, аддитивные технологии, условия кристаллизации, разрушаемый электрод, коэффициент теплоотдачи, устройство для сбора и улавливания
Для цитирования: Зверовщиков А. Е., Колмаков К. М., Козлов Г. В., Бажутин А. С. Экспериментальные исследования процесса кристаллизации частиц тугоплавкого материала при центробежно-дуговом диспергировании // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки. 2022. № 4. С. 161-170. doi:10.21685/ 2072-3059-2022-4-13
Experimental studies of the particles' crystallization process of refractory material under centrifugal-arc dispersion
A.E. Zverovshchikov1, K.M. Kolmakov2, G.V. Kozlov3, A.S. Bazhutin4
1,2'3'4Penza State University, Penza, Russia 1azwer@mail.ru, 2kaf_ximia@pnzgu.ru, 3gvk17@yandex.ru, 4bazh.and@mail.ru
Abstract. Backround. The research deals with the study of safe laminated glass of modern cars, consisting of two The object of the study is the method of dispersing a refractory material into a trap with a trapping material. The subject of the study is the process of volu-
© Зверовщиков А. Е., Колмаков К. М., Козлов Г. В., Бажутин А. С., 2022. Контент доступен по лицензии Creative Commons Attribution 4.0 License / This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.
metric crystallization of tungsten carbide particles when trapped with a heat-trapping material. The purpose of the research is to determine the necessary conditions for the crystallization of particles of refractory material and obtain the main characteristics for the design of an industrial trap, their experimental confirmation and interval evaluation. Materials and methods. Experimental studies, photometry methods, collecting dispersed tungsten carbide particles into a trap of an experimental stand filled with heat-trapping material, obtaining cross sections by electron microscopy. Results. A method for evaluating the crystallization conditions of particles of refractory material is proposed, an experiment is conducted to test the criterion of crystallization conditions described in the article. It has been established and confirmed experimentally that violation of this condition leads to a dominant fraction of particles with a quality unacceptable for further use. Conclusions. The experiment on the capture of tungsten carbide particles confirmed the adequacy of the theory determining the conditions of capture and the thermophysical characteristics of the trap material for the formation of spherical, dense, homogeneous powder particles from the tungsten carbide melt. Keywords: powder material, dispersion, fine particles, additive technologies, solid bulk material, destructible electrode, heat transfer coefficient, device for collecting and trapping
For citation: Zverovshchikov A.E., Kolmakov K.M., Kozlov G.V., Bazhutin A.S. Experimental studies of the particles' crystallization process of refractory material under centrifugal-arc dispersion. Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Povolzhskiy region. Tekhniches-kie nauki = University proceedings. Volga region. Engineering sciences. 2022;(4):161-170. (In Russ.). doi:10.21685/2072-3059-2022-4-13
Введение
Порошковый материал является сырьем для большинства аддитивных технологий. Качество порошкового материала определяет как уровень сложности технологической реализации, так и качество изделия.
Одним из наиболее эффективных методов получения порошковых материалов из тугоплавких металлов является центробежно-дуговое диспергирование [1]. В отличие от способов механического измельчения [2] и химического диспергирования [3], высокая температура плазменного канала дуги позволяет диспергировать практически любые материалы, в том числе сплавы на основе вольфрама и карбидов вольфрама.
Развитие описанной технологии сдерживается отсутствием исследований основных характеристик и особенностью способа, в том числе условиями кристаллизации частиц, находящихся в свободном полете, либо попадающих в ловушку, заполненную теплоотводящим материалом. Известно, что условием получения монолитных частиц является объемная кристаллизация. Условия образования кристаллов одномоментного переохлаждения частиц выполняются при условиях, описанных в [4, 5].
1. Теоретическое определение характеристик материала ловушки расплава
В задачу рассматриваемого исследования входили определение влияния свойств материала, используемого для улавливания, и начальной скорости схода капли на протекание процесса кристаллизации, качества получаемых частиц и экспериментальная проверка теоретических выкладок.
Для проведения эксперимента использовался метод диспергирования тугоплавкого материала в ловушку с улавливающим материалом (рис. 1) [6].
Рис. 1. Принципиальная схема устройства для сбора частиц тугоплавкого материала: 1 - зона диспергирующей дуги; 2 - собирающий барабан;
3 - улавливающий материал; 4 - скребок; 5 - бункер
Получение частиц расплава тугоплавкого материала осуществлялось подачей разрушаемого электрода из тугоплавкого материала на неразрушае-мый электрод, плавлением разрушаемого электрода под действием плазменного канала электрической дуги 1 и рассеиванием полученного расплава центробежными силами, возникающими от вращения электродов. Улавливание частиц расплава производилось в ловушку с материалами, обладающими различными теплофизическими характеристиками.
Частицы расплава после формирования в зоне дуги 1 попадают на поверхность барабана 2, покрытого слоем улавливающего материала 3. Частицы при проникновении в материал ловушки изолируются друг от друга; кроме того, для них создаются условия быстрой кристаллизации. Затем слой снимается с поверхности цилиндра скребком 4. Снятая смесь с частицами по поверхности скребка попадает в бункер 5, в котором происходит последующее удаление улавливающего материала. Свойства материала, покрывающего поверхность, и толщина сформированного из него слоя должны обеспечить объемную кристаллизацию частиц, отсутствие агломерирования и контакта с поверхностью барабана.
Условия охлаждения капли расплава определялись по методике, предложенной авторами в работе [7].
Коэффициент теплоотдачи для обеспечения объемной кристаллизации частиц тугоплавкого материала рассчитывается как
Ук ёкРлС1п
То - Тл Т - Тл
6*
(1)
где Ук - скорость капли расплава карбида вольфрама, м/с; ёк - диаметр капли расплава, м; рл - плотность материала ловушки, кг/м3; С - теплоемкость материала ловушки, Дж/(кг°К); То - начальная температура прутка, °С; Т -конечная температура прутка, °С; * - время кристаллизации, с.
Затем рассчитали значение числа Рейнольдса для материала ловушки по следующей формуле:
Re =
¥к • ^к -Рл
Пл
(2)
где пл - вязкость материала ловушки, Па-с.
Критерий Нуссельта (Ыы) определялся по следующей формуле:
Ыы = 0,62-л^.
Значение ал для материала ловушки рассчитывается по формуле
Ыы
(3)
(4)
где X л - коэффициент теплопроводности материала ловушки, Вт/(м-°К).
Таким образом, предложенная теоретическая методика связывает температуру расплава, теплоемкость материла, диаметр частиц с параметрами материала ловушки.
2. Экспериментальное исследование условий кристаллизации частиц расплава тугоплавкого материала
При экспериментальных исследованиях в качестве разрушаемого электрода применялся пруток карбида вольфрама (ГОСТ 18903-73) диаметром 10 мм, теплофизические параметры которого приведены в табл. 1.
Таблица 1
Теплофизические параметры соударяемой пары
Вещество ловушки °С Т, °к р, кг/м3 С, Дж/кг°К X, Вт/(м°К) П, Пас
Парафин 70 343 778 2186 1.236 0,049
Н2О 20 293 1000 4183 0,599 0,001
WC - - 15600 182,35 29,3 -
Для карбида вольфрама принималась теплоемкость С = 182,35 Дж/(кг° К), температура плавления Тпл = 2780 °С, плотность 15600 кг/м3. Начальная ско-
рость схода капли составляла 30,1 м/с. Скорость встречи с ловушкой 17 м/с.
Начальная температура прутка принималась равной 2790 °С (3063 °К), конечная - 2700 °С (2973 °К).
Расход прутка: m = nd2Sp = 0,77 г/с.
Расчетное число частиц, поступающих в ловушку в 1 с: n = m/m 1, где
1 d3 й
m1 = —па р - масса единичной частицы, г.
6
В качестве улавливающего материала ловушки использовались парафин марки В ОКП 02 5511 025 и вода дистиллированная (гель).
Концентрация частиц карбида вольфрама определялась расчетно, по скорости их образования и времени цикла. Масса находящегося в ловушке материала для обоих случаев - 1 кг.
Полученные значения приведены в табл. 2. Для обеспечения требуемого времени кристаллизации, а следовательно, и получения качественных частиц необходимо соблюдение следующего неравенства [5]:
ал > ат. (5)
Таблица 2
Значение коэффициента теплоотдачи для материала ловушки
Vk, м/с 60 70 80 90 100 110
d, мкм 30
Для парафина
апх105 1,37 1,47 1,58 1,67 1,76 1,85
ат х105 1,27 1,48 1,69 1,9 2,1 2,3
Для воды
апх105 4,07 4,39 4,7 4,98 5,25 5,51
ат х105 5,18 6,04 6,91 7,77 8,63 9,5
По результатам расчетов построены графики (рис. 2) зависимости коэффициента теплоотдачи материала ловушки ат от скорости вылета частицы Ук . Из графика видно, что для материала ловушки парафина при скорости Ук < 80 м/с значение коэффициента теплоотдачи будет меньше необходимого для качественной кристаллизации значения ап, что говорит о невозможности получения качественных сферических частиц на всем диапазоне скоростей. Для материала ловушки воды значение коэффициента теплоотдачи материала ловушки ат удовлетворяет неравенству ал > ат на всем диапазоне скоростей.
На основе полученных результатов был произведен эксперимент по получению частиц карбида вольфрама.
В ходе практического эксперимента при диспергировании твердого сплава в ловушку с парафином в качестве улавливающего материала при скоростях схода капли меньше значения Ук = 65 м/с наблюдалось образование доминирующей фракции частиц низкого качества (рис. 3), о чем свидетельствовали несферическая форма частиц, образование пор на поверхности
и в объеме частиц. При дальнейшем увеличении значения VK наблюдалось сокращение массовой доли фракции некачественных частиц. Параметры съемки кросс-секции: линейное сканирование - отключено; ось z - включена; напряжение анода EXT - 3 кВ; размер частицы - 30,00 мкм; системный
вакуум - 3,6 10-6 мбар; вакуум камеры - 1,37 10-6 мбар; давление в колонне - 9,52 10-7 мбар.
а
0 60 70 80 90 100 110 Vk- мЛ а)
700000
iOOOOO
о
1
\ 2
—#•
60
70 80
90
100 110
Vk м/с
б)
Рис. 2. Изменение коэффициента теплоотдачи материала ловушки ат в зависимости от скорости вылета частицы Ук : а - парафин; б - дистилированная вода. 1 - фактическое значение ат; 2 - требуемое значение ал
При диспергировании сплава в ловушку с гелем на основе дистиллированной воды наблюдается образование доминирующей фракции качественных частиц (рис. 4), о чем свидетельствует сферический, однородный вид гранул на всем диапазоне значений скорости VR .
Параметры съемки кросс-секции: линейное сканирование - отключено; ось z - включена; напряжение анода EXT - 3 кВ; размер частицы - 30,00 мкм;
системный вакуум - 3,6 10-6 мбар; вакуум камеры - 1,37 10-6 мбар; давле-
-7
ние в колонне - 9,52 • 10 мбар.
Рис. 3. Пример структуры частицы при улавливании в парафиновую ловушку В ОКП 02 5511 025
Рис. 4. Пример структуры частицы при улавливании в водный гель
Заключение
Из полученных результатов следует, что использование в качестве улавливающего материала ловушки дистиллированной воды является более предпочтительным, поскольку позволяет получать качественные частицы на всем диапазоне значений скорости Ук. Однако применение воды сопряжено со сложностями, определяющимися ее жидким состоянием, в результате чего становится необходима специальная конструкция ловушки.
Работоспособность рассматриваемого способа сбора частиц расплава определяется конструкцией улавливающего устройства, физико-механическими свойствами распыляемого и улавливающего материала, толщиной слоя
материала ловушки, начальной температурой улавливаемого материала и скоростью схода частицы.
Использование в качестве материала ловушки воды позволяет повысить качество улавливаемых частиц на всем диапазоне значений скорости VR по сравнению с парафином. Из графика зависимости коэффициента теплоотдачи для парафина следует, что при значении скорости схода VR < 72 м/с наблюдается получение доминирующей фракции частиц низкого качества с выраженными дефектами формы.
Полученные результаты и используемая конструкция устройства открывают возможность получения высококачественного сырья для аддитивных технологий, что дает возможность производства изделий более высокого качества с большим сроком службы и меньшими затратами на изготовление, а также позволяет производить изделия более высокого уровня технологической реализации.
Таким образом, эксперимент по улавливанию частиц карбида вольфрама подтвердил адекватность теории, определяющей условия улавливания и теплофизические характеристики материала ловушки для формирования сферических, плотных, однородных частиц порошка из расплава карбида вольфрама.
Список литературы
1. Патент РФ № 2746197 B22F 9/10, B22F 9/14. Способ получения мелкодисперсного порошка тугоплавкого материала / Зверовщиков А. Е., Зверовщиков В. З., Колма-ков К. М., Борисов Д. А ; опубл. 08.04.2021, БИ № 10.
2. Краснова Г. Л., Горбачева Т. Б., Никольская Г. М., Ракоч Т. А. Гранулометрический состав порошков карбида вольфрама после длительного размола // Теория и практика производства и применения твердых сплавов : науч. труды / ВНИИТС. М. : ЦНИИ цветмет экономики и информации, 1991. С 3-7.
3. Gupta R. N., Das A. K., Henal S. Pulse electrocodeposited Ni-WC composite coating // Materials and Manufacturing Processes. 2016. Vol. 31, № 1. P. 42-47.
4. Zverovshchikov A. E., Tarantsev K. V., Borisov D. V. Determination of the parameters of the spray area during electric arc dispersion of the material // Materials Today: Proceedings. International Conference on Modern Trends in Manufacturing Technologies and Equipment (ICMTMTE 2020). Elsevier, 2021. Vol. 38. P. 1452-1453.
5. Zverovshchikov A. E., Tarantsev K. V., Borisov D. V. Determination of the time of formation of particles during arc centrifugal dispersion // Materials Today: Proceedings. International Conference on Modern Trends in Manufacturing Technologies and Equipment (ICMTMTE 2020). Elsevier, 2021. Vol. 38. P. 1467-1469.
6. Kolmakov K. M., Zverovshchikov A. E., Skhirtladze A. G., Sokolov A. V. Determination of the parameters of the target heterogeneous medium during centrifugal - arc dispersion of hard alloys // Proceedings of the Tula States University Sciences of Earth. 2021. Vol. 3. P. 101-107.
7. Kolmakov K. M., Zverovshchikov A. E. Technology for Producing Fine Tungsten Carbide Powders // Materials Science Forum. 2021. Vol. 1037. P. 111-118. doi:10.4028/www.scientific.net/MSF.1037.111
References
1. Patent Russian Federation № 2746197 V22F 9/10, V22F 9/14. Sposob polucheniya melkodispersnogo poroshka tugoplavkogo materiala = Method for producing fine pow-
der of refractory material. Zverovshchikov A.E., Zverovshchikov V.Z., Kolmakov K.M., Borisov D.A; publ. 08.04.2021, BI № 10. (In Russ.)
2. Krasnova G.L., Gorbacheva T.B., Nikol'skaya G.M., Rakoch T.A. Granulometric composition of tungsten carbide powders after long-term grinding. Teoriya i praktika pro-izvodstva i primeneniya tverdykh splavov: nauch. trudy / VNIITS = Theory and practice of production and application of hard alloys: proceedings of the All-Russian Research and Design Institute of Refractory Metals and Hard Alloys. Moscow: TsNII tsvetmet ekonomiki i informatsii, 1991:3-7. (In Russ.)
3. Gupta R.N., Das A.K., Henal S. Pulse electrocodeposited Ni-WC composite coating. Materials and Manufacturing Processes. 2016;31(1):42-47.
4. Zverovshchikov A.E., Tarantsev K.V., Borisov D.V. Determination of the parameters of the spray area during electric arc dispersion of the material. Materials Today: Proceedings. International Conference on Modern Trends in Manufacturing Technologies and Equipment (ICMTMTE 2020). Elsevier, 2021;38:1452-1453.
5. Zverovshchikov A.E., Tarantsev K.V., Borisov D.V. Determination of the time of formation of particles during arc centrifugal dispersion. Materials Today: Proceedings. International Conference on Modern Trends in Manufacturing Technologies and Equipment (ICMTMTE 2020). Elsevier, 2021;38:1467-1469.
6. Kolmakov K.M., Zverovshchikov A.E., Skhirtladze A.G., Sokolov A.V. Determination of the parameters of the target heterogeneous medium during centrifugal - arc dispersion of hard alloys. Proceedings of the Tula States University Sciences of Earth. 2021;3:101-107.
7. Kolmakov K.M., Zverovshchikov A.E. Technology for Producing Fine Tungsten Carbide Powders. Materials Science Forum. 2021;1037:111-118. doi:10.4028/www. scientific.net/MSF.1037.111
Информация об авторах /
Александр Евгеньевич Зверовщиков доктор технических наук, доцент, заведующий кафедрой технологий и оборудования машиностроения, Пензенский государственный университет (Россия, г. Пенза, ул. Красная, 40)
E-mail: azwer@ mail.ru
Information about the authors
Aleksandr E. Zverovshchikov Doctor of engineering sciences, associate professor, head of the sub-department of technologies and equipment of mechanical engineering, Penza State University (40 Krasnaya street, Penza, Russia)
Константин Михайлович Колмаков доктор технических наук, доцент, профессор кафедры химии, Пензенский государственный университет (Россия, г. Пенза, ул. Красная, 40)
E-mail: kaf_ximia@pnzgu.ru
Konstantin M. Kolmakov Doctor of engineering sciences, associate professor, professor of the sub-department of chemistry, Penza State University (40 Krasnaya street, Penza, Russia)
Геннадий Васильевич Козлов доктор технических наук, профессор, директор Политехнического института Пензенского государственного университета (Россия, г. Пенза, ул. Красная, 40)
E-mail: gvk17@yandex.ru
Gennadiy V. Kozlov
Doctor of engineering sciences, professor, director of Polytechnic Institute of Penza State University (40 Krasnaya street, Penza, Russia)
Андрей Сергеевич Бажутин студент, Пензенский государственный университет
Andrey S. Bazhutin
Student, Penza State University (40 Krasnaya street, Penza, Russia)
(Россия, г. Пенза, ул. Красная, 40) E-mail: bazh.and@mail.ru
Поступила в редакцию / Received 27.10.2022
Поступила после рецензирования и доработки / Revised 15.11.2022 Принята к публикации / Accepted 12.12.2022
