CC BY
10
На незакрепленный слой сорбента с помощью предварительно отградуированных капиллярных трубочек наносили по 10 мк смеси исследуемых веществ в четыреххлористом углероде (в смесях содержалось 1, 2, 3, 4 и 5 мкг каждого углеводорода). Пластину с пробами помещали в К.МО, заполненную системой бензол : этанол (10 : 0,4). После 3-кратного подъема растворителей на высоту, не достигающую 2—3 см верхнего края пластины, ее вынимали, сушили на воздухе и опрыскивали смесью 0,4% раствора КМп04 с 2% раствором СН3СООН (1 : 1). Получали на пластине" 4 серии пятен желтого цвета на розовом фоне с /??энб 0,65, /?дцпд 0,45, /?,тги 0,30 и ^fBHB 0,09. Окраска пятен устойчива в течение 3—5 мин, что достаточно для результатов разделения. Элюирование с сорбента продуктов окисления исследуемых углеводородов невозможно. При визуальном сопоставлении пятен наблюдается нарастание интенсивности их окрашивания и увеличение площади пятен в зависимости от исходной концентрации веществ.
Чувствительность определения углеводородов — 1 мкг на пластине.
Необходимость накопления значительного количества исследуемых веществ для их последующего разделения с помощью ТСХ обусловило целесообразность применения твердого сорбента, позволяющего протягивать воздух с большой скоростью. Поэтому для поглощения углеводородов из воздуха мы использовали силикагель марки МСМ с размером зерен 0,25—0,5 мм, обработанный соляной кислотой, высушенный и прокаленный в течение 5 ч при 600°. Газовоздушную смесь, содержащую по 100 мкг углеводородов, получали с помощью диффузионного дозатора. Эту смесь со скоростью 5 л/мин протягивали через гофрированную трубочку, заполненную 1 мл силикагеля. Исследуемые вещества элюировали 15 мл CC1«. Концентрирование элюата осуществляли упариванием его при 80—90° до объема 0,5 мл в химических воронках с запаянными концами. По 10 мк исследуемых и стандартных растворов наносили на пластину и хромато-графировали их в КМО в описанных условиях. Величину пятен, образованных анализируемыми и стандартными растворами, сравнивали визуально. При протягивании 50 л воздуха чувствительность метода для всех исследуемых углеводородов составила 1 мг/м3.
Таким образом, на основе тонкослойной хроматографии разработан метод раздельного определения ЭНБ, ВНБ, ТГИ и ДЦПД при их совместном присутствии в воздухе.
ЛИТЕРАТУРА. Турге ль Е. О.. Беликова А. И.. Качалова Р. В. Ж. аналит. химии, 1967, т. 22, № 9, с. 1414. — Тургель Е. О., Кузнецов а Е. В. Там же, 1965, т. 20, № 12, с. 1374. — Цендровская В. А. Гиг. и сан., 1973, № 1, с. 63. — Den Boer F. С., Analyt. Chem., 1964. v. 205, p. 308.
Поступил« 29/1 19/4 (г.
УДК 615.4711[691.1 75162 1.319.7
И. П. Ковалева, М. Ф. Рачинская
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ВРЕМЕНИ РЕЛАКСАЦИИ ЗАРЯДА ЭЛЕКТРИЗОВАННЫХ ТРЕНИЕМ ТВЕРДЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ
Ленинградский санитарно-гигиенический медицинский институт
Сочетание благоприятных физико-механических и химических свойств полимеров привело к их широкому использованию в разнообразных областях техники, в том числе строительстве. Между тем электризация этих материалов представляет собой неблагоприятное в гигиеническом отношении явление. Существующие установки по изучению электростатических
свойств полимеров 1 — ПЭП-2 и подобная ей установка Киевского научно-исследовательского института гигиены и токсикологии пестицидов полимерных и пластических масс позволяют получить заряд трением и произвести измерения (В. А. Цендровская и соавт.).
В качестве измерительного прибора используется статический вольтметр, что дает возможность измерить потенциал некоторого участка поверхности образца контактным методом, но не позволяет следить за процессом релаксации. Между тем представляет интерес и время существования заряда в естественных условиях, так как даже высокий первоначальный уровень электризации при быстром спаде заряда не приводит к его существенному накоплению. Скорость релаксации заряда зависит от величины поверхностного и объемного сопротивления материала, а также некоторых внешних факторов (степень ионизации воздуха, влажность и т. д.). Поэтому величина поверхностного и объемного сопротивления не определяет полностью длительности существования заряда, полученного при трибоэлект-ризации.
Проводники при любой конфигурации эквипотенциальны, но на их поверхности существует зарядовый рельеф, соответствующий кривизне поверхности (В. А. Курилов). Следовательно, потенциал и поверхностная плотность заряда на поверхности проводника не скоррелированы. Поэтому для оценки электризуемости проводников имеет смысл применять контактный интегральный метод, который позволяет судить об общем уровне заряда. На поверхности же полимеров (диэлектриков), имеющих распределенную емкость, большое поверхностное и объемное сопротивление, а следовательно, и большую длительность релаксации заряда, распределение заряда и потенциала поверхности скоррелированы. Напряженность поля в точках, равноудаленных от поверхности диэлектрика, также скоррелирована с поверхностной плотностью заряда. Это дает возможность применять бесконтактный зондовый метод измерения. При малой активной поверхности зонда «рельеф» напряженности поля в определенном удалении от полимера соответствует зарядовому «рельефу», что позволяет градуировать измерительный прибор по напряженности поля, потенциалу поверхности и плотности заряда на поверхности. Однако при удалении зонда от поверхности диэлектрика картина распределения напряженности поля становится все более сглаженной, а метод измерения — все более интегральным.
С учетом изложенного выше на кафедре физики Ленинградского санитарно-гигиенического медицинского института была разработана установка, позволяющая создать заряд на поверхности полимера трением, а также проследить за его дальнейшей релаксацией зондовым методом. Блок-схема установки показана на рис. 1. Установка состоит из каретки для перемещения исследуемого образца, имеющего размер 220x300 мм (/); станины (2) с направляющими, вдоль которых перемещается каретка (на станине крепятся двигатель РД-09 и шпильки для крепления натирающего устройства); электрометрического датчика или зонда (3), который крепится на каретке, расположенной на универсальном штативе, позволяющем перемещать зонд горизонтально, вертикально и радиально относительно оси штатива; измерительного блока (4) со стрелочным индикатором, связанным экранированным кабелем с электрометрическим датчиком; самопишущего потенциометра (5), связанного экранированным кабелем с измерительным блоком; герметической камеры (6) с электростатической защитой, внутри которой размещаются станина с кареткой и электрометрический датчик. Там же могут быть помещены термометр, психрометр, ионизатор, поглотитель влаги и т. д. Схема механической части установки показана на рис. 2.
1 Инструкция к прибору для измерения потенциала электризации материалов при трении ПЭП-2. Всесоюзный научно-исследовательский/институт новых строительных материалов. Министерство промышленности строительных материалов СССР.
Рис. 2. Схема механической части. 1 — направляющие станины: 2 — каретка; 3 — исследуемый образец; 4 — натирающее устройство; 5 — двигатель с реечной передачей; 6 — электрометрический зонд.
Рис. 1. Блок-схема установки.
Пояснения в тексте.
При работе с установкой каретка с исследуемым плоским образцом совершает возвратно-поступательные движения, размах которых можно регулировать. Первоначально она совершает заданное число ходов под натирающим устройством, затем выводится из-под него и вновь возвратно-поступательным движением перемещается под измерительным зондом. Натирающее устройство состоит из деревянной пластинки размером 45х Х300 мм (твердые породы дерева), на которую крепится вкладыш из материала, предназначенного для натирания образца (резины, релина, линолеума, кожи, хлопчатобумажной ткани). Это устройство крепится тарированными пружинами на шпильках, находящихся на станине. Сжатием пружин создается давление на образец, соизмеримое со средним давлением, производимым человеком на пол. Так, при усилии сжатия пружин по 7 кг и площади натирающей пластины 100 см2 давление, производимое ею на образец, соответствует давлению человека на горизонтальный пол при весе 70 кг и площади ступней 500 см2. Работа трения регулируется числом возвратно-поступательных ходов каретки с образцом и изменением усилия трения при помощи тарированных пружин. Тумблеры переключения движения находятся за пределами камеры.
При разработке установки были испытаны разные методы измерения параметров электростатического поля. Измерения производили прибором ЛИОТ, статическим вольтметром и электрометрическим зондом. Измерения, выполненные на статическом вольтметре и приборе ЛИОТ, подтвердили неоднородность распределения зарядов по поверхности испытуемого образца. Так, в ходе измерений на плоском образце стеклопластика при определенных условиях трения (относительная влажность 52±2%, температура 20±1°, сила сжатия 1 пружины 5 кг, число ходов 20, трение осуществляли релином) измеренный прибором ЛИОТ потенциал разных участков поверхности имел разброс от 800 до 1900 В. Аналогичные результаты получены с помощью статического вольтметра, но контактный ме-
и(хв)
Рис. 3. Распределение потенциала по поверхности образца. Точки а. Ь. с и й соответствуют моментам переключения прямого и обратного хода. Интервал времени между переключениями 22 с.
тод требует возобновления заряда после каждого измерения и не дает возможности проследить за релаксацией заряда. Прибор же ЛИОТ (бесконтактный) портативен и удобен для ориентировочных измерений, но имеет недостаточную чувствительность.
В настоящей работе использован измеритель электростатического поля1 П2-1 в сочетании с самопишущим потенциометром. Электрометрический датчик представляет собой емкостный зонд, соединенный с сеточным входом электрометрической лампы. При внесении его в поле на сетке индуцируется заряд одноименного с полем знака, который создает падение напряжения на входной емкости электрометрической лампы, пропорциональное напряженности измеряемого поля. Разрешающая способность зависит от соотношения диаметра зонда и расстояния от зонда до образца. Она может быть значительно повышена с помощью металлической диафрагмы, расположенной между зондом и образцом.
Нашей целью являлась разработка метода определения времени релаксации зарядового «рельефа», окончательного уровня заряда и скорости его утечки. Микронеоднородности распределения заряда сглаживаются быстро, поэтому значительно больший интерес представляет собой исследование относительно медленной релаксации зарядового «макрорельефа», существование которого сказывается не только при контакте с диэлектриком, но и на некотором расстояни и от него.
На рис. 3 представлены результаты измерений потенциала поверхности, полученные на одном из образцов стеклопластика при произвольных условиях трения. Измерения проведены при полностью открытой диафрагме и расстоянии между зондом и образцом 10 мм. Как показывают расчеты (В. А. Курилов), это соответствует разрешающей способности РМИн=23 мм; иными словами, показания прибора соответствуют суммарному значению напряженности поля, созданного участком образца радиусом 33 мм. Участки аЬ и сс1 диаграммы представляют собой прямой ход каретки, участки Ьс и с!е соответствуют ее обратному ходу. Идентичность полученных картин свидетельствует о вопроизводимости результата. На основании градуировки можно указать измеренные величины в единицах напряженности поля либо потенциала поверхности, а также в единицах поверхностной плотности заряда. Сопоставляя различные участки кривой, можно проследить за снижением общего уровня заряда поверхности и одновременно наблюдать сглаживание «профиля». Однако не следует для анализа выбирать точки, близкие к моментам переключения (а, Ь, с, с!, е), так как в эти моменты могут сказаться индукционные явления и близость края образца. По подобным диаграммам можно судить о времени релаксации заряда. Данные, полученные при анализе рис. 3, служат для построения графика.
Применяя диафрагму и снижая расстояние между зондом и образцом, можно увеличить разрешающую способность измерительного прибора, что позволит более строго судить о распределении заряда по поверхности образца. Применив одновременно несколько зондов или произведя измерения одним зондом многократно над разными сечениями образца, можно получить более детальную пространственную картину поля.
ЛИТЕРАТУРА. Курилов в. 6 (38), с. 32. — Цендровская вич К- И. Гиг. и сан., 1969, № 1, с.
В. А. Электронная техника. Серия 10, 1970, В. А., Станкевич В. В., Станке ■ 109.
Поступила 19/VI 1974 г.
1 В. Ф. Веселое. Авторское свидетельство № 352228 от 9/1X 1970 г.
