CC BY
13
УДК 536.63
В. Н. Сенченко, Р. С. Беликов, В. С. Попов ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕДЕНИЯ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ В ОБЛАСТИ ПРЕДПЛАВЛЕНИЯ ПРИ БЫСТРОМ НАГРЕВЕ
Ключевые слова: Теплофизические свойства, предплавление, нагрев импульсом тока, оптическая пирометрия.
Рассматривается метод исследования теплофизических свойств веществ при высоких давлениях и температурах, основанный на быстром нагреве электрическим током. При скоростях нагрева 105-108 К/с на созданной установке определяется комплекс теплофизических свойств тугоплавких веществ (например металлов Ta и Mo) в твердой и жидкой фазе: удельная энтальпия, удельная теплоемкость, удельное сопротивление, плотность, теплота плавления, изменение объема при плавлении, температура плавления.
Keywords: Thermophysical properties, premelting, pulse heating technique, optical pyrometry.
An experimental technique based on fast electrical heating for investigation of thermophysical properties of materials under high pressures and at high temperatures is considered. The developed setup allows to define the wide range of thermophysical properties of refractory materials (e.g. metals Ta and Mo) such as specific enthalpy, specific heat capacity, specific resistivity, density, melting heat, volume changes during heating and melting temperature in solid and liquid phase with the heating speed of105-108 K/s.
Созданная экспериментальная установка и метод позволяют исследоватьс высокой точностью теплофизические свойства тугоплавких
электропроводных материалов в области предплавления и в жидкой фазе. Проблема исследований свойств актуальна для высокотемпературной техники и энергетики, в первую очередь в связи с созданием ядерных реакторов нового поколения и авиационных двигателей, работающих при экстремально высоких температурах.
В последние время значительно возрос интерес к численному моделированию термодинамических свойств тугоплавких металлов различными методами, к примеру: исходя из первых принципов [1,2], с помощью самосогласованной термодинамической модели твердого тела [3], методами молекулярной динамики и др. В этих работах отмечается существенное усиление влияния решеточного ангармонизма и точечных дефектов на термодинамические и упругие свойства тугоплавких металлов в области предплавления 0,6Тпл< Т<Тпл, которая является "трудной" для расчетов и где отмечается острый недостаток экспериментальных данных. Поэтому для проверки расчетов используются экспериментальные данные 70-х и 80-х годов прошлого века, которые показывают значительный разброс. В недавних обзорах [4,5] подчеркивается малочисленность
экспериментальных исследований кинетики образования равновесных вакансий, значительный разброс имеющихся опытных данных и трудности исследования в области высоких температур. К примеру, данные различных авторов по концентрации равновесных вакансий в тугоплавких металлах при Тпл лежат в интервале от 0,01 до 4,2 % (Та, V и др.). Таким образом, исследуя поведение теплоемкости (наиболее сильно зависящей от тепловых дефектов) в области предплавления в широком диапазоне скоростей нагрева (105 - 108)К/с представляется возможным изучить кинетику образования вакансий металлов.
Основными элементами экспериментальной установкиявляются: камера высокого давления, система высокого давления, высоковольтный импульсный источник тока, быстродействующий пирометр, система регистрации электрических величин и обработки данных. Созданная установка позволяет реализовать скорости нагрева в широком диапазоне от 105 до 108 К/с, а исследуемые образцы могут иметь большое сечение до нескольких мм2 и размещаться в камере при высоком статическом давлении окружающего газа до 7000 бар.На установке также реализована обратная связь выключения импульса греющего тока при достижении образцом заданной температуры по сигналу от пирометра, задержка выключения составляет не более 3 мкс.
Суть реализованного метода заключается в быстром нагреве образца до Тпл и выше за время от 25 мкс до 1000 мкс за счет объемного выделения тепла при прохождении по образцу электрического тока большой плотности. Нагрев осуществляется в изобарических условиях в камере высокого давления при статическом давлении буферного (инертного) газа до 7000 бар. Введенная энергия или энтальпия может быть определена путем
измерения импульса тока 1(1) и падения напряжения вф между потенциальными зондами в средней части образца:
ДО =
= - ШгГ&т* - - щ] & + ЯЕ
где^т- интегральная излучательная способность материала образца, а- постоянная Стефана-Больцмана, площадь поверхности образца, заключенной между потенциальными зондами, т-масса части образца, заключенной между потенциальными зондами, Н0 - начальная энтальпия образца, Т0 - температура окружающей образец среды, д^ - мощность тепловых потерь за счет теплопроводности в узлы крепления образца и
теплоотдачи в буферный газ. Таким образом, измеряя температуру поверхности образца во время эксперимента Т(/), ток() и напряжение^/), можно определить зависимость Нр(Т) и Ср(Т) путем дифференцирования вышеозначенного выражения.
Для измерения температуры образца был разработан оригинальный быстродействующий пирометр. Измерения температуры осуществляются в узком спектральном интервале около 25 нм в области длин волн Х-|= 0,650 мкм и Х2= 0,900 мкм. Узкая спектральная полоса монохроматора с дифракционной решеткой обеспечивает постоянство эффективной длины волны в широком температурном диапазоне 1800 - 7000К. В пирометре установлена полевая зеркальная диафрагма, которая вместе с входным объективом формирует площадку визирования на поверхности исследуемого объекта диаметром 0,3 мм.
Были проведены эксперименты на образцах из Та и Мо.Для приготовления образцов из Та использовалась фольга толщиной 0,05 мм и полоса толщиной 0,3 мм из высокочистого 99,9% тантала. Для приготовления образцов из Мо использовалась фольга толщиной 0,05 мм и полоса толщиной 0,3 мм из высокочистого 99,97% молибдена.
Для уменьшения методической
погрешности определения истиной температуры были изготовлены образцы из фольги, имевшие и-образную форму поперечного сечения. Излучение полости, при выбранной геометрии было близко к излучению серого тела.
На рисунке 1 приведены полученные экспериментальные данные по теплоемкости Та и данные из других источников. Погрешность измерения теплоемкости не превышала ±4% в области температур 2600-3250К. Из рисунка видно, что наши экспериментальные результаты показывают хорошее согласие с [3] до температуры 3200 К.
Данные [3] были получены расчетным путем и учитывают влияние нелинейного вклада ангармонизма решетки, электронной составляющей теплоемкости, вклад равновесных вакансий. При более высоких температурах в диапазоне Тпл-100К, полученные экспериментальные данные показывают ускоренный рост теплоемкости.
Основной вывод, сделанный на основании выполненного исследования, заключается в том, что определение истинной температуры по измеренной
яркостной температуре с привлечением стационарных данных по спектральной излучательной способности дает большую методическую погрешность и может привести к существенным погрешностям определения теплоемкости в области предплавления.
-1- ■ 1 I
/
J ±2l 4 / 1
2400 2500 2600 2700 2800 2900 3000 3100 3200 3300
Температура, К
Рис. 1 - Температурная зависимость теплоемкости тантала:1 - настоящая работа, 2 -[3], 3 - [6], 4 - [7]
Разработка и применение на действующей экспериментальной установке нового
микросекундного полихроматического пирометра [8] позволит уменьшить погрешность для расчета истинной температуры образца в области предплавления.
Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 14-08-00925 - (08-202) - а.
Литература
1. LiuZ.L., CaiL.C., ChenX.R., WuQ. J. Phys.: Condens. Matter.21 (2009) 95408.
2. Grabowski B., Ismer L., Hickel T., and NeugebauerJ. Physical ReviewB 79 (2009) 134106
3. БодряковВ.Ю. ТВТ, 51 (2013) 233.
4. Чеховской В.Я., Пелецкий В.Э. ТВТ, 49 (2011) 45.
5. Kraftmakher Y.A. Physics Reports356 (2002)1.
6. Лебедев С.В., Можаров Г.И. ТВТ15 (1977) 53.
7. Новиков И.И., Стрелков П.Г. Исследования при высоких температурах. Новосибирск, «Наука», 1966.
8. Сенченко В.Н. Сборник четвертой Всероссийской конференции по проблемам термометрии «Температура-2011», г. Санкт-Петербург, 2011.
© В. Н. Сенченко, к.ф.-м.н., в.н.с., Лаборатория №1.1.3 - Широкодиапазонных уравнений состояния, Объединенный Институт Высоких Температур РАН; Р. С. Беликов, стажер-исследователь, Лаборатория №1.1.3 - Широкодиапазонных уравнений состояния, Объединенный Институт Высоких Температур РАН, аспирант МФТИ (ГУ), pyrolab@ihed.ras.ru; В. С. Попов - лаборант, Лаборатория №1.1.3 - Широкодиапазонных уравнений состояния, Объединенный Институт Высоких Температур РАН, студент МФТИ (ГУ).
© V. N. Senchenko, Ph.D., leading researcher, Laboratory №1.1.3 - ofwide-range equations of state, Joint Institute for High Temperatures of the Russian Academy of Science; R. S. Belikov, trainee-researcher, Laboratory № 1.1.3 - of wide-range equations of state, Joint Institute for High Temperatures of the Russian Academy of Science, Ph.D.Candidate,MIPT (SU), pyrolab@ihed.ras.ru; V. S. Popov,assistant, Laboratory №1.1.3 - of wide-range equations of state, Joint Institute for High Temperatures of the Russian Academy of Science, student, MIPT (SU).
