CC BY
14
ТЕХНОЛОГИЯ ПРОДОВОЛЬСТВЕННЫХ
ПРОДУКТОВ
УДК 664.644.8:502.3 ББК 35.782 Э 40
Агафонов Олег Сергеевич, кандидат технических наук, ведущий научный сотрудник отдела контроля качества и стандартизации ФГБНУ «Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции», e-mail: sacredJktu@bk.ru;
Прудников Сергей Михайлович, доктор технических наук, профессор, главный научный сотрудник отдела контроля качества и стандартизации ФГБНУ «Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции», e-mail: kniihp@mail ru;
Корнен Николай Николаевич, кандидат технических наук, ведущий научный сотрудник отдела специализированных, функциональных пищевых продуктов и кормовых добавок ФГБНУ «Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции», email: kornen@inbox.ru;
Шахрай Татьяна Анатольевна, кандидат технических наук, доцент, ведущий научный сотрудник отдела хранения и комплексной переработки сельскохозяйственного сырья ФГБНУ «Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции», e-mail: sakrai@yandex.ru;
Викторова Елена Павловна, доктор технических наук, профессор, главный научный сотрудник отдела контроля качества и стандартизации ФГБНУ «Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции», e-mail: kniihp@mail. ru.
ЭКОЛОГИЧЕСКИ БЕЗОПАСНЫЙ ЭКСПРЕСС-СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА РАПСОВЫХ ЛЕЦИТИНОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДА ЯДЕРНО-МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ
(рецензирована)
Цель исследования - разработать экологически безопасный экспресс-способ оценки качества рапсовых лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации.
Выявлено, что аналитическим параметром для определения основного показателя качества лецитинов - массовой доли фосфолипидов (веществ, нерастворимых в ацетоне) является сумма амплитуды ЯМР сигналов протонов третьей компоненты, характеризующей молекулы фосфолипидов, находящиеся в лецитинах в виде ассоциатов высоких порядков, и амплитуды ЯМР сигналов протонов четвертой компоненты, характеризующей молекулы фосфолипидов, находящиеся в лецитинах в виде мицелл.
На основании проведенных исследований разработан экологически безопасный и экспрессный способ определения массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне (фосфолипидов), в рапсовом лецитине, который защищен патентом РФ на изобретение и имеет «ноу-хау».
Ключевые слова: рапсовые лецитины, фосфолипиды, экспресс-способ, ядерно-магнитная релаксация, аналитический параметр, вещества, нерастворимые в ацетоне, амплитуда ЯМР сигналов протонов, способ.
Agafonov Oleg Sergeyevich, Candidate of Technical Sciences, a leading researcher of Quality Control and Standardization Department of FSBEI "Krasnodar Research Institute of agricultural products storage and processing", e-mail: sacred jktu@bk.ru;
Prudnikov Sergei Mikhailovich, Doctor of Technical Sciences, professor, a chief researcher of Quality Control and Standardization Department of FSBEI "Krasnodar Research Institute of agricultural products storage andprocessing", e-mail: kniihpamail.ru;
Kornen Nikolai Nikolaevich, Candidate of Technical Sciences, senior researcher of the Department of Specialized, Functional Foods and Food Additives of FSBEI "Krasnodar Research Institute of agricultural products storage and processing, e-mail: kornen@inbox.ru;
Shakhray Tatiana Anatolievna, Candidate of Technical Sciences, associate professor, a chief researcher of the Department of Storage and Integrated Processing of Agricultural Raw Materials of FSBEI "Krasnodar Research Institute of agricultural products storage and processing, e-mail: sakrai@yandex.ru;
Viktorova Elena Pavlovna, Doctor of Technical Sciences, professor, a chief researcher of Quality Control and Standardization Department of FSBEI "Krasnodar Research Institute of agricultural products storage and processing", e-mail: kniihp@mail.ru
ENVIRONMENTALLY FRIENDLY EXPRESS-METHOD OF RAPE LECITHINS QUALITY ESTIMATION USING NUCLEAR MAGNETIC RELAXATION METHOD (Reviewed)
The purpose of the research is to develop environmentally friendly express-method to assess rape lecithin quality using the nuclear magnetic relaxation method.
It's been revealed that the analytical parameter to determine the main indicator of lecithin quality -a mass fraction of phospholipids (substances insoluble in acetone) is the sum of NMR signals amplitude of the third component protons, which characterizes phospholipid molecules present in the lecithins in the form of associations of high orders, and NMR signals amplitude of protons of the fourth component characterizing phospholipid molecules present in lecithins in the form of micelles.
Environmentally safe and express method to determine mass fraction of substances insoluble in acetone (phospholipids), in rapeseed lecithin protected by the RF patent for the invention and has the "know-how" is has been developed on the basis of the conducted studies.
Keywords: rape lecithins, phospholipids, express way, nuclear magnetic relaxation, analytical parameter, substances insoluble in acetone, NMR proton signal amplitude, method.
Растительные лецитины - пищевые добавки, являющиеся источниками эссенциальных фосфолипидов, жирорастворимых витаминов, макро- и микроэлементов, а также моно- и полиненасыщенных жирных кислот. Кроме этого, лецитины обладают рядом технологических свойств, а именно, водо- и жироудерживающей способностью, эмульгирующей и антиоксиданстной способностью, что обусловливает их применение в производстве пищевых продуктов и БАД [1-7].
Учитывая, что основные действующие компоненты лецитинов, благодаря которым они обладают комплексом не только технологических, но и физиологически функциональных свойств, представлены фосфолипидами, в ГОСТе 32052-2013 «Добавки пищевые. Лецитины Е 322» [8] одним из основных показателей качества является массовая доля веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть массовая доля собственно фосфолипидов.
В настоящее время этот показатель определяется в соответствии с методикой, приведенной в указанном стандарте [9]. Однако, указанная методика имеет ряд недостатков и, прежде всего, длительность осуществления анализа (более 14 часов), а также применение токсичных органических растворителей - толуола и ацетона. Кроме этого, результаты определения этого показателя в значительной степени зависят от уровня квалификации исследователя.
Наиболее эффективным способом, с точки зрения безопасности, точности и воспроизводимости результатов определения указанного показателя, является способ на основе метода ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) [9].
Ранее в работе [10] нами было показано, что способ, приведенный в указанном патенте, не может быть использован для определения массовой доля фосфолипидов, то есть массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, в рапсовом лецитине, так как значение амплитуд ЯМР сигналов протонов третьей и четвертой компонент, содержащихся в рапсовых лецитинах, характеризующих количество протонов фосфолипидов, содержащихся в рапсовых лецитинах, и значения амплитуд ЯМР сигналов протонов третьей и четвертой компонент, содержащихся в подсолнечных лецитинах, отличаются (при одной и той же массовой доле фосфолипидов), что обусловлено особенностями состава жирных кислот и их содержанием в исследуемых лецитинах.
Учитывая это, целью исследования являлось исследование ЯМР-характе-ристик рапсовых лецитинов с различной массовой долей веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть фосфолипидов, а именно, амплитуд ЯМР сигналов протонов каждой из компонент и выявление необходимой зависимости для разработки безопасного и экспрессного способа оценки качества рапсовых лецитинов.
Для исследования были отобраны образцы рапсовых лецитинов с различной массовой долей веществ, нерастворимых в ацетоне, которая была определена по методике в соответствии ГОСТ 32052-2013 [8].
В исследуемых образцах при температуре 23°С были измерены ЯМР характеристики на ЯМР-анализаторе АМВ-1006М второго поколения, затем полученные экспериментальные данные обрабатывали в соответствии с рекомендациями, приведенными в работе [11].
В таблице 1 приведены полученные экспериментальные данные.
Таблица 1 - Значения амплитуд ЯМР сигналов протонов компонент рапсовых лецитинов в зависимости от массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне (фосфолипидов)
Массовая доля веществ, нерастворимых в ацетоне, % (ГОСТ 32052-2013) Амплитуда сигналов ЯМР протонов компоненты, отн. ед. Амплитуда системы (АсисХ отн. ед. (А3+А4)/АСис, %
первой (А1) второй (А) третьей (А) четвертой (А)
64,2 107 163 315 243 846 61,4
58,8 111 176 308 234 854 59,2
57,0 109 173 308 233 882 57,7
55,9 129 196 305 224 919 55,1
54,6 130 196 304 216 938 54,7
53,0 142 207 296 210 897 52,1
52,7 159 214 308 201 907 51,0
50,9 166 247 310 196 968 48,7
49,9 168 241 298 190 973 46,6
50,4 168 257 315 198 946 47,7
62,7 169 261 280 188 824 65,7
55,4 179 266 286 176 896 54,4
54,9 218 278 294 177 907 54,0
60,2 208 287 291 160 854 61,9
Учитывая тот факт, что аналитическим параметром для определения массовой доли фосфолипидов (веществ, нерастворимых в ацетоне) является сумма амплитуды ЯМР сигналов протонов третьей компоненты, характеризующей молекулы фосфолипидов, находящиеся в
лецитинах в виде ассоциатов высоких порядков, и амплитуды ЯМР сигналов протонов четвертой компонент характеризующей молекулы фосфолипидов, находящиеся в лецитинах в виде мицелл, построена г )афическая зависимость, приведенная на рисунке.
х S
65
63
h О
св &
<D ЕЕ
С 5
„ ч Р 2 8 1С 57 Ei о
<D И
К
ч о ч
£ PQ О О
о св
К
§ ^ 61
И О
ч
s 59
к 55
о н
D
се 53
со
51
49
y = 0,6992x + 17,09
R2 = 0,996
46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68
(А3+А4)/Асис,%
Рисунок 1. Зависимость массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, от суммы амплитуд ЯМР сигналов протонов третьей (А3) и
четвертой (А4) компонент лецитинов при температуре 23 °С
Представленная на рисунке зависимость описывается уравнением (коэффициент корреляции
о
R = 0,9960) следующего вида:
y = 0,6992х + 17,09,
где y - массовая доля веществ, нерастворимых в ацетоне, %; х - (А3 + А4)/Асис, %.
На основании проведенных исследований разработан экологически безопасный и экспрессный способ определения массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне (фосфолипидов), в рапсовом лецитине. Разработанный способ защищен патентом РФ на изобретение и имеет «ноу-хау» [12].
Литература:
1. Исследование технологических свойств растительных лецитинов / Корнен Н.Н. [и др.] // Новые технологии. 2015. Вып. 3. С. 19-24.
2. Фосфолипидная биологически активная добавка к пище, обладающая антиоксидантными свойствами: патент 2309617 Рос. Федерация: МПК-8 A23L1 / Петрик А.А. [и др.]; заявл. 10.03.2006; опубл. 10.11.2007, Бюл. №31. 4 с.
3. Герасименко Е.О., Бутина Е.А., Корнена Е.П. Пищевые растительные фосфолипиды, получение и тенденции применения // Масложировая промышленность. 1999. №2. С. 25-26.
4. Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел. М.: Агропромиздат, 1986.
256 с.
5. Тимофеенко Т.И., Артеменко И.П., Корнена Е.П. Фосфолипидные продукты функционального назначения. Краснодар: КубГТУ, 2002. 210 с.
6. Масложировой продукт, обладающий гипотензивными свойствами: патент 2108728 Рос. Федерация: МПК А23Б / Тимофеенко Т.И. [и др.]; заявитель и патентообладатель учебно-научно-производственная фирма «Липиды»; заявл. 29.10.96; опубл. 20.04.98, Бюл. №31. 5 с.
7. Фосфолипидный пищевой продукт «Тонус»: патент 2007925 Рос. Федерация: МПК-8 А23Б9/00 / Арутюнян Н С. [и др.]; заявл. 18.02.92; опубл. 28.02.94, Бюл. №14. 5 с.
8. Добавки пищевые. Лецитин Е 322. Общие технические условия: ГОСТ 32052-2013. М.: Стандартинформ, 2013. 27 с.
9. Способ определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине): патент 2431140 Рос. Федерация: МПК-8 G01N33/02 / Корнена Е.П. [и др.]; заявл. 10.07.2010.; опубл. 10.10.2011.
10. Сравнительная оценка ЯМР характеристик подсолнечных и рапсовых фосфолипидов / Лисовая Е В. [и др.] // Научный журнал КубГАУ. 2015. №113(09).
11. Прудников С.М., Зверев Л.В., Джиоев Т.Е. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса: свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ: патент 2001610425 Рос. Федерация; заявл 17.04.01.
12. Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине: патент 2581447 Рос. Федерация / О.С. Агафонов [и др.]; заявл. 27.03.2015; опубл. 20.04.2016; Бюл. №11.
