CC BY
196
ФИЗИКА ТВЁРДОГО ТЕЛА
УДК 538.951:539.375.5
ЭФФЕКТ МЕЗОСТРУКТУРНОГО УПРОЧНЕНИЯ СТАЛИ 316L ПРИ ПОСЛОЙНОМ ЛАЗЕРНОМ СПЛАВЛЕНИИ
© 2012 г. М.Ю. Грязное 1,2, С.В. Шотин х, В.Н. Чувильдеев 1
1 Научно-исследовательский физико-технический институт Нижегородского госуниверситета им. Н.И. Лобачевского 2 Институт проблем машиностроения РАН, Н. Новгород
gryaznov@nifti.unn.ru
Поступила в редакцию 20.07.2012
Представлены результаты исследований влияния режимов послойного лазерного сплавления (selective laser melting - SLM) образцов нержавеющей стали 316L (SLM-сплав 316L) на их физикомеханические свойства и структуру. Исследовано влияние температуры отжига и температуры деформации на микро- и мезоструктуру и характер разрушения SLM-сплава 316L. Получены зависимости предела прочности и удлинения до разрыва от температуры деформации и температуры отжига. Обнаружен эффект мезоструктурного упрочнения SLM-сплава 316L, проявляющийся в увеличении предела прочности до 660 МПа при комнатной температуре деформации. Высказано предположение, что обнаруженный эффект связан с особыми свойствами в SLM-сплаве 316L внутренних границ раздела - границ «микросварного шва».
Ключевые слова: послойное лазерное сплавление, мезоструктурное упрочнение, прочность, пластичность, сталь.
Введение
Одним из наиболее перспективных направлений развития современного материаловедения является разработка новых технологий быстрого производства изделий (rapid fabrication). Суть подобных технологий заключается в послойном построении изделий из порошкового материала на основе CAD-модели - модели, трехмерная геометрия которой описана в цифровом виде с помощью программ твердотельного моделирования (SolidWorks, CATIA, RroE, AutoCAD и т.д.) [1]. На сегодня существует целый ряд технологий производства готовых изделий на основе различных методов спекания порошковых материалов [2].
Наиболее эффективным методом прямого получения конечных изделий является технология послойного лазерного сплавления (selective laser melting - SLM) [3, 4]. Процесс послойного лазерного сплавления металлического порошка впервые был реализован в 2004 году компанией SLM Solutions GmbH (Германия). Суть этого процесса заключается в следующем: CAD-модель изделия разбивается на слои от 30 до 100 мкм, на подложку наносится слой порошка,
затем лазерный луч, сфокусированный на слое порошка, расплавляет его частицы, которые при последующей кристаллизации формируют твердую массу, в соответствии с геометрией текущего сечения изделия. Процесс происходит до тех пор, пока не будут изготовлены все слои изделия [5].
Известен целый ряд работ, посвященный созданию материалов и изделий с использованием методов послойного лазерного сплавления [6-12], однако в настоящее время ряд принципиальных вопросов, касающихся связи структуры и свойства этих материалов, еще не исследован, в частности мало изучена связь микро- и мезоструктуры материала, получаемой в процессе сплавления, с его физико-механическими характеристиками. В связи с этим целью работы является определение режимов лазерного сплавления, обеспечивающих оптимальное соотношение основных характеристик прочности и пластичности материалов, полученных методами послойного лазерного сплавления. В настоящей работе представлены результаты исследований влияния режимов лазерного сплавления образцов нержавеющей стали 316L на их физико-механические свойства и структуру.
Объект исследования и методика получения образцов материала
Объектами исследований являются образцы, полученные из порошка нержавеющей стали 3^ (% вес.: Сг 16-18; № 13-15; Мо 2.5—3.1; Мп 1-2; Si до 0.4; С до 0.03; S до 0.02; Р до
0.035; остальное Fe), 75% частиц которой имеют сферическую форму и диаметр от 35 до 50 мкм. Российским аналогом стали 316L является нержавеющая сталь 03Х17Н14М3.
Для создания образцов стали 316L по технологии послойного лазерного сплавления в работе использовалась установка Realizeг SLM 100 (производство МТТ, Германия). Для сплавления порошка в установке используется Nd-YAG-лазер с длиной волны 1024 нм и максимальной мощностью 100 Вт, работающий в непрерывном режиме. Изготовление образцов (изделий) осуществляется пошагово - последовательно добавляется слой за слоем. Первый слой формируется на поверхности специальной платформы, последующие слои - на поверхности предыдущего. После сплавления каждого слоя платформа перемещается вниз с помощью шагового двигателя. Величина шага (слоя изделия) может выбираться от 30 до 100 мкм. На каждом шаге порошок автоматически разравнивается при помощи специальных силиконовых ножей. Для предотвращения окисления и возгорания частиц порошка во время процесса изготовления изделия рабочая камера заполняется аргоном (содержание О2 не превышает 0.2%).
Методика исследования
Исследования механических свойств образцов из стали 316L, полученных по технологии послойного лазерного сплавления (далее по
тексту - SLM-сплав 316L), проводились на машине для механических испытаний Tinius Olsen H25S-K в режиме растяжения с постоянной скоростью движения захватов, с начальной истинной скоростью деформации 3*10-3 с-1 в интервале температур деформации 20-1000°С. Образцы для испытаний изготавливались на установке Realizer SLM 100 в форме плоской двойной лопатки 10*25 мм2.
Исследование плотности образцов проводилось методом гидростатического взвешивания с использованием аналитических весов Sartorius CPA225D. Структурные исследования проводились на оптическом микроскопе Leica IM DRM и растровом электронном микроскопе Jeol JSM-6490.
Экспериментальные результаты и их обсуждение
Для исследования физико-механических свойств и структуры SLM-сплава, а также влияния основных параметров процесса лазерного сплавления на них было изготовлено 40 серий образцов с различным сочетанием основных параметров сплавления (шаг смещения лазера, время экспозиции лазера и др.).
Зависимости предела прочности и удлинения до разрыва от шага смещения лазера и времени экспозиции лазера в диапазонах 5-100 мкм и 20-500 мкс приведены на рис. 1. Как видно из рисунка, предел прочности и удлинение до разрыва немонотонно зависят от основных параметров сплавления. Наилучшие пластические характеристики для SLM-сплава 316L достигаются при использовании шага смещения лазера в интервалах 5-15 и 25-35 мкм и времени экспозиции лазера в интервалах 200-260 и 470-530
а б
Рис. 1. Влияние шага смещения лазера и времени экспозиции лазера на предел прочности (а) и удлинение до разрыва (б) образцов SLM-сплава 316L
Таблица
Физико-механические характеристики сплава 316Ц полученного при использовании различных технологий [13]
Технология Характеристика Литье Прокатан- ный Холодно- тянутый Отожжен- ный SLM Спекание1 Прессова- ние2 МІМ- технология
Предел прочности (при растяжении), стВ, МПа 485 570 620 515 660 3 365 579 517
Удлинение до разрыва, % 40 70 45 40 67 4 7 58 50
Плотность, г/см3 8.0 8.0 8.0 8.0 7.93 3 - - 7.60
1 Спекание при 1120°С в атмосфере диссоциированного аммиака.
2 Холодное изостатическое прессование + экструзия.
3 Наст. работа. Серия SLM №4.
4 Наст. работа. Серия SLM №12.
Рис. 2. Структура образцов стали 316L: А - литой сплав, Б - мезоструктура SLM-сплава («микросварной шов»), В - микроструктура SLM-сплава
мкс, соответственно. Наилучшие прочностные характеристики (предел прочности составляет 660 МПа) получены для образцов, сплавляемых при шаге смещения лазера в диапазонах 30-50 и 50-80 мкм и времени экспозиции лазера в диапазонах 100-140 и 200-260 мкс.
Повышенное значение предела прочности SLM-сплава в сравнении с традиционными технологиями получения материалов (табл.) представляет наибольший интерес. Для изучения данного эффекта проведены детальные исследования эволюции структуры и физико-механических свойств образцов SLM-сплава 316L в широком интервале температур деформации и отжига.
На рис. 2 приведены характерные структуры сплава 316L, полученного традиционным способом (литье) и методом послойного лазерного сплавления. Как видно из рис. 2Б, мезоструктра SLM-сплава 316L представляет собой совокупность пересекающихся «микросварных швов» (МСШ) - следов сплавления материала лазерным лучом.
На основе анализа изображений макроструктуры построена зависимость предела прочности и удлинения до разрыва образцов SLM-сплава 316L от ширины МСШ (рис. 3). Показано, что увеличение ширины МСШ в диапазоне 90-120 мкм приводит к увеличению удлинения до разрыва от 50 до 67% и уменьшению предела прочности от 660 до 560 МПа.
Ширина микросварного шва, мкм
а
Ширина микросварного шва, мкм
б
Рис. 3. Влияние ширины микросварного шва на механические характеристики образцов SLM-сплава 316L: а - предел прочности, б - удлинение до разрыва
Исследовано влияние температуры деформации на механические характеристики SLM-сплава 316L. Для высокотемпературных испытаний на растяжение были выбраны образцы серий №4 и №12, поскольку данные серии образцов обладают наиболее высокими механическими характеристиками при комнатной температуре деформации: предел прочности образцов серии №4 составляет 660 МПа, удлинение до разрыва образцов серии №12 составляет 67%. Образцы серии №4 получены при использовании шага смещения лазера 30 мкм и времени экспозиции лазера 100 мкс; образцы серии №12 получены при шаге смещения лазера 30 мкм и времени экспозиции лазера 500 мкс. Показано, что при повышенных температурах деформации значения предела прочности образцов серий №4, №12 монотонно убывают от 660 до 70 МПа и от 550 до 75 МПа, соответственно (рис. 4а). Зависимость удлинения до разрыва от темпера-
туры деформации на образцах серии №4 носит трехстадийный характер (рис. 4б): 20-200°С -интенсивное уменьшение удлинения до разрыва от 50 до 27%; 200-750°С - незначительное уменьшение значения удлинения до разрыва от 27 до 20%; 750-980°С - увеличение значения удлинения до разрыва от 20 до 35%. Зависимость удлинения до разрыва от температуры деформации для образцов серии №12 имеет более сложный вид (рис. 4б).
На образцах серий №4 и №12 SLM-сплава 316L проведено исследование влияния температуры деформации на характер разрушения. На рис. 5 приведены фрактограммы изломов образцов после испытаний на растяжение при различных температурах деформации. При увеличении температуры деформации наблюдается постепенное уменьшение доли вязкого разрушения в изломе. Для образцов серии №4 при температурах деформации выше 900°С наблю-
Температура деформации, С
Температура деформации, °С
б
Рис. 4. Температурная зависимость предела прочности (а) и удлинения до разрыва (б) образцов SLM-сплава 316L
дается разрушение по границам структурных фрагментов (блоков), размер которых составляет 50 мкм и соизмерим с размером отдельных частиц исходного порошка. Для образцов серии №12 при температурах деформации выше 900°С «блочная» структура разрушения не наблюдается.
Для определения влияния термообработок на структуру и физико-механические характеристики SLM-сплава 316L на образцах серии №4 построены зависимости предела прочности и удлинения до разрыва от температуры предварительного отжига в интервале 300-1350°С (рис. 6). Видно, что величина предела прочности образцов серии №4 монотонно убывает от 660 до 540 МПа в диапазоне температур отжига 25-1350°С. Зависимость удлинения до разрыва от температуры отжига имеет три стадии: 25-500°С - стадия уменьшения удлинения до разрыва от 50 до 43%; 500-950°С - стадия увеличения удлинения до разрыва от 43 до 60%; 950-1350°С - стадия незначительного уменьшения
удлинения до разрыва от 60 до 55%. Таким образом, термообработка образцов материала приводит к существенному изменению механических характеристик сплава при комнатной температуре деформации.
Результаты исследований влияния температуры предварительного отжига в диапазоне от 300 до 1350°С на макроструктуру и зеренную микроструктуру образцов SLM-сплава 316L серии №4 приведены на рис. 7. При низких температурах отжига (до 500°С) в структуре 316L четко выделяется макроструктура, представляющая собой совокупность МСШ. После отжига при температуре 980°С на образцах 316L в структуре наблюдаются отдельные ре-кристаллизованные зерна. При этом характерные границы МСШ селективным химическим травлением не выявляются (рис. 7В), что может быть связано с произошедшим выравниванием химического состава до равновесного. После отжига при температуре 1350°С наблюдается
а
Рис. 5. Изображения поверхности разрушения образцов серий №4 и №12 SLM-сплава 316L в зависимости от температуры деформации
Температура предварительного отжига, С
Рис. 6. Зависимость предела прочности и удлинения до разрыва образцов SLM-сплава 316L (серия №4) от температуры предварительного отжига
полностью рекристаллизованная структура материала со средним размером зерна более 100 мкм (рис. 7Г).
Обсуждение
Исследования структуры и физико-механических свойств SLM-сплава 316L показали, что данный сплав имеет более высокие прочностные характеристики по сравнению с аналогами, полученными с использованием технологий
литья, проката и твердофазного спекания (табл.). Предел прочности SLM-сплава достигает 660 МПа, что на 10-30% выше, чем у других материалов. Пластичность SLM-сплава существенно выше, чем у порошковых аналогов, - удлинение до разрушения при комнатной температуре достигает 67%. Важно отметить, что SLM-материал практически полностью лишен «традиционных» недостатков порошковых материалов - SLM-сплав имеет рекордно высокую для порошковых аналогов плотность 7.93 г/см3.
Рис. 7. Изображения структуры образцов SLM-сплава 316L после термообработок при различных температурах: А - без ТО; Б - 500°С; В - 980°С; Г - 1350°С
Важным результатом, нуждающимся в обсуждении, является эффект упрочнения, который наблюдается при комнатной температуре.
Отличие прочностных характеристик исследуемого SLM-сплава от сплавов, полученных по традиционным технологиям, может быть объяснено, по нашему мнению, наличием границ раздела типа границ «микросварных швов» (далее - МСШ-границы). Данные границы существенно отличаются от «обычных» границ зерен и кристаллографически, и химически. Являясь границей области кристаллизации, МСШ-граница имеет существенное отличие в химическом составе от основного материала и оказывает значительное влияние на кинетику деформационных процессов. МСШ-границы создают эффективные стопоры для движения решеточных дислокаций и дополнительный вклад в упрочнение материала. Как было показано на рис. 7, высокотемпературные отжиги приводят к растворению примеси на границах, исчезновению МСШ-границ, а затем и к рекристаллизации материала. Подобное изменение мезоструктуры SLM-сплава приводит к снижению предела прочности на 100 МПа - до значений прочности, характерных для хорошо отожженного сплава 316L. Особенности процессов рекристаллизации, микромеханизмы пластической деформации и поведение МСШ-границ SLM-сплава нуждаются в дальнейшем детальном исследовании.
Заключение
1. Проведены исследования структуры и физико-механических свойств образцов сплава 316L, полученного с использованием технологии послойного лазерного сплавления. Получены зависимости предела прочности, удлинения до разрыва от температуры деформации и температуры предварительного отжига. Исследовано влияние температуры деформации и температуры предварительного отжига на зеренную структуру и характер разрушения.
2. Определены диапазоны значений шага смещения лазера и времени экспозиции лазера, при которых наблюдаются высокие прочностные (более 650 МПа) и пластические (более 60%) характеристики.
3. Показано, что SLM-сплав обладает мезо-структурой, представляющей собой совокупность МСШ шириной от 90 до 120 мкм.
4. Обнаружен эффект мезоструктурного упрочнения SLM-сплава 316L, проявляющийся в увеличении предела прочности на 20% при комнатной температуре деформации. Высказано предположение, что обнаруженный эффект связан с наличием в SLM-сплаве 316L МСШ-границ.
5. Показано, что технология послойного лазерного сплавления является предпочтительной с точки зрения получения стали 316L с высоки-
ми прочностными и пластическими характеристиками. Указанная технология обеспечивает создание стали 316L и изделий из нее со следующими механическими свойствами: предел прочности 660 МПа и удлинение до разрыва 55% в сочетании с рекордной для порошковых технологий плотностью, равной 7.93 г/см3.
Авторы благодарят В.Е. Кузина за помощь в проведении механических испытаний.
Работа выполнена при поддержке Федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2013 годы» и Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы.
Список литературы
1. Кузнецов В.Е. // CAD/CAM/CAE Observer. 2003. №4 (13). С. 2-7.
2. Шишковский И.В. Лазерный синтез функционально-градиентных мезоструктур и объемных изделий. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2009. 424 с.
3. Rombouts M., Kruth J.P., Froyen L. and Mercelis P. // Manufacturing Technology. 2006. V. 55. I. 1. P. 187-192.
4. Hao L., Dadbakhsh S., Seaman O., Felstead M. // Journal of Materials Processing Technology. 2009. V. 209. I. 17.9. P. 5793-5801.
5. Смуров И.Ю., Мовчан И.А., Ядройцев И.А. и др. // Вестник МГТУ Станкин. 2011. Т. 2. № 4. С. 144-146.
6. Murr L.E., Gaytan S.M., Ramirez D.A., et al. // Journal of Materials Science & Technology. 2012. V. 28.
I. 1. P. 1-14.
7. Wehmoller M., Warnke P.H., Zilian C., Eufinger H. // International Congress Series. 2005. V. 1281. P. 690-695.
8. Yadroitsev H., Gusarov A., Yadroitsava I., Smu-rov I. // Journal of Materials Processing Technology.
2010. V. 210. I. 12. P. 1624-1631.
9. Kruth J.P., Froyen L., Van Vaerenbergh J., et al. // Journal of Materials Processing Technology. 2004. V. 149. P. 616-622.
10. Yasa E., Kruth J-P. // Procedia Engineering.
2011. V. 19. P. 389-395.
11. Yadroitsev I., Smurov I. // Physics Procedia. 2010. V. 5. Part B. P. 551-560.
12. Li R., Shi Y., Wang Z., et al. // Applied Surface Science. 2010. V. 256. I. 13. P. 4350-4356.
13. ASM Metals HandBook Vol. 1 - Properties and Selection: Irons Steels and High Performance Alloys. ASM International, 2002. 2521 p.
EFFECT OF MESOSTRUCTURAL STRENGTHENING OF 316L STEEL IN THE SELECTIVE LASER
MELTING PROCESS
M. Yu. Gryaznov, S. V. Shotin, V.N. Chuvildeev
Results of our research are presented on the influence of selective laser melting (SLM) regimes on the physico-mechanical properties and structure of 316L stainless steel. The effect of annealing temperature and deformation temperature on micro- and mesostructure and the fracture behavior of 316L SLM alloy is investigated. The dependences of ultimate tensile strength and elongation to failure on the deformation and annealing temperatures are obtained. The effect of alloy mesostructural strengthening manifested in increasing ultimate tensile strength up to 660 MPa under deformation at room temperature is discovered. The discovered effect is assumed to be connected with the special properties of the alloy internal interfaces, the micro-welded joint boundaries.
Keywords: selective laser melting (SLM), mesostructural strengthening, strength, plasticity, steel 316L (316L SLM alloy).
