CC BY
26
УДК 537.533.35 Ц. Сяовэй, ЕВ. Юртов
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НА МОРФОЛОГИЮ НАНОСТЕРЖНЕЙ ZnO
Получены наностержни ZnO при гидролизе Zn(NO3)2 в присутствии ГМТА. Исследовано влияние температуры на размер и морфологию наностержней оксида цинка. Было установлено, что при увеличении температуры в диапазоне 65-85°С, размер наностержней ZnO изменялся. Состав и размер наностержней ZnO определяли с помощью рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
ZnO nanorods via hydrolysis Zn(NO3)2 in presence CH^N were obtained. The influence of temperature on the size and morphology of zinc oxide nanorods were investigated. It was found that with the raising temperature in the range 65-85 °C the size of ZnO nanorods is changed. The size of nanoparticles and structure of ZnO nanorods was determined by X-ray diffraction and transmission electron microscopy.
Оксид цинка ZnO является уникальным функциональным полупроводниковым материалом с широкой запрещенной зоной, эВ и имеет большую энергию связи экси-тона от 60 мэВ, что делает перспективным материалов для широкого применения в све-тодиодах, лазерных диодах, оптоэлектронике. Кроме того, данный материал используется в медицине, косметике и бытовой химии.
Многочисленные исследования различных наноструктур позволяют сказать, что морфология играет важную роль в определении электронных и оптических свойств полупроводниковых материалов, в том числе и оксида цинка. Различными методами синтеза могут быть получены наноструктуры оксида цинка, такие как, нанопалочки, нано-проволоки, наноленты, сферы и многие другие [1-2].
В настоящее время для синтеза оксида цинка используют разнообразные методы, включая газофазное осаждение, пиролиз аэрозолей, термическое разложение солей и т.д. Указанные процессы осуществляются при высоких температурах и зачастую не позволяют получать нанодисперсные материалы с контролируемым размером частиц. Этих недостатков лишены методы жидкофазного синтеза, позволяющие изменять морфологию и свойства синтезируемых материалов за счет варьирования таких параметров, как температура, продолжительность синтеза, тип и состав растворителя.
В данной работе были получены наностержни ZnO при разложении Zn(OH)2 при различных температурах среды (65-85°С). В свою очередь Zn(OH)2 в ходе гидролиза Zn(NO3)2 в присутствии гексаметилентетрамина (ГМТА) (реакция 1-3).
Возможные суммарные реакции, включающие промежуточные стадии процесса могут быть записаны следующим образом:
(CH2)6N4+ 6H2O — 6HCHO + 4NH3 (1)
NH3+H2O ^NH4+ + OH- (2)
Zn2++ 4OH- — Zn(OH)42-
Zn(OH)42" — Zn(OH)2+ 2OH-Образование гидроксида цинка:
2OH- + Zn2+ — Zn(OH)2 (3)
Образование наностержней ZnO:
Zn(OH)2 — ZnO + H2O
В качестве исходных реагентов использовали Zn(NO3)2*6H2O (ч. д. а., фирма "Sigma-Aldrich") и C6H12N4 (ч.д.а., фирма "Sigma-Aldrich").
Были приготовлены водные растворы Zn(NO3)2 и ГМТА. Водные растворы были перемешаны в течение 10 минут и подвергнуты термостатированию при температурах 65-85°С в течение трех часов. Образующийся в процессе реакции осадок отделяли, центрифугированием, многократно промывали дистиллированной водой и сушили при комнатной температуре.
Размер и форму полученных образцов определяли методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ JEM-1011 с цифровой фотокамерой GATAN ES500W). На рисунках 1, 2 приведены микрофотографии образцов ZnO полученных при различных температурах среды. Наностержни ZnO, полученные при температуре 65°С имели размер 200-300 нм в диаметре (рис.1).
Рис. 1 Микрофотография наностержней ZnO, полученных при температуре 65 °С
Наностержни ZnO, полученные при температуре 75-85°С имели средний размер 150 нм в диаметре (рис.2).
Качественный состав полученных образцов исследовали с помощью рентгеновского дифрактометра ХЯЛ-6000 Shimadzu (излучение СиКа с длиной волны X = 1.541874 А).
Рентгенофазовый анализ показал, что образцы, приготовленные при различных температурах, имели пики, характерные для ZnO (рис.3).
б
а
Рис. 2 Микрофотографии наностержней ZnO, полученных при температуре 75 °С (а), 85°С (б)
Jul
85'С ,3h
J
1U
1 J ) 1. Л hjv\ А 1 . 75 °С ,3h _
1 ) ц 65 "С ,3h
-Г"
30
40
50
-Г"
60
-Г"
70
I
80
28
Таким образом, полученные результаты показывают возможность получения на-ностержней ZnO в ходе медленного гидролиза нитрата цинка в присутствии ГМТА при температурах среды 65 - 85°С. Установлено, что при изменении температуры фазовый состав не изменялся и соответствовал ZnO.
Библиографический список
1. Fanfei B., Ping H, Zhijie J. Size-controlled preparation of monodispersed ZnO nano-rods// Materials Letters, 2005, N 59. р. 1687-1690.
2. Zhengzhi Z., Yulin D. Kinetics Study of ZnO Nanorod Growth in Solution// J. Phys. Chem. C 2009, N 113, p. 19853-19858.
УДК 544.77
М.Т. Тодаева, А.С. Чекуров, Е.В. Юртов
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЖИДКОГО КРИСТАЛЛА В КАЧЕСТВЕ ТЕМПЛАТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТУКТУРИРОВАННЫХ НИКЕЛЕВЫХ ПОКРЫТИЙ МЕТОДОМ ЭЛЕКРООСАЖДЕНИЯ
Исследовались темплаты жидких кристаллов для получения наноструктурированных покрытий методом электроосаждения. Получены никелевые покрытия с перепадом высот поверхности 160 нм для состава жидкого кристалла № 1 и 250 нм для состава жидкого кристалла № 2, а при более детальном рассмотрении двухмерных изображений можно наблюдать, что более крупные образования состоят из мелких частиц.
The liquid crystal template for the preparation of nanostructured coatings by electrodeposition was investigated. Nickel coatings obtained with a height difference for the surface of 160 nm for the composition of the liquid crystal № 1 and 250 nm for the composition of the liquid crystal № 2, and for a more detailed examination of two-dimensional images can be seen that the larger ones are composed of small particles are received.
В промышленности одной из основных проблем является создание источника тока большой емкости, который бы обладал компактными размерами и высокими экс-
