CC BY
5УДК 691.327:539.4
Н.И. МАКРИДИН, д-р техн. наук,
И.Н. МАКСИМОВА, канд. техн. наук (maksimovain@mail.ru), И.А. СУРОВ, студент, Пензенский государственный университет архитектуры и строительства
Долговременная прочность модифицированной структуры цементного камня
Часть 3. Идентификация процесса разрушения
В первой и второй частях работы [1, 2] было рассмотрено нарастание длительной прочности гидратацион-ной структуры цементного камня, модифицированной суперпластификатором С-3, в возрастном диапазоне 28 сут — 18 лет с оценкой химического состава и характера структуры фаз, прочности при осевом сжатии и при растяжении при изгибе, условного критического коэффициента интенсивности напряжений и удельных энергозатрат на различных этапах деформирования и разрушения и удельной энергии импульсов акустической эмиссии как интегральной характеристики процесса разрушения от интенсивности нагружения.
Было показано, что одной из важнейших характеристик прочности цементного камня является трещино-стойкость, или вязкость разрушения, под которой понимают группу параметров надежности, характеризующих способность материала тормозить развитие трещины, а в качестве меры этого свойства современная механика разрушения материалов предлагает величину, называемую энергией разрушения [3].
Изучение этого параметра прочности привлекает внимание исследователей своей фундаментальностью, практической важностью и возможностью разработки в рамках механики разрушения подходов, которые позволяли бы указать технологам оптимальные пути создания конструкционного бетона нового поколения и реализации основной идеи разработки композиционных строительных материалов, заключающейся в соединении высокой прочности с хорошей вязкостью разрушения.
В выявлении закономерностей микро- и макроразрушений в нагруженном материале значительная роль принадлежит методам и средствам их оценки. Если в качестве параметров состояния материала выбрать параметры дефектов его структуры, то на основе концепций кинетической природы прочности и технической диагностики для оценки параметров необходимо в качестве диагностических сигналов выбрать характеристики тех физических процессов, которые сопровождают развитие дефектов. Такими процессами могут быть излучение, или эмиссия волн напряжений (ЭВН), обусловленная возникновением и развитием дефектов структуры материала [4]. Эффект излучения акустических (упругих) волн различными твердыми телами, подвергаемыми механическому нагружению, проявляется в виде случайно распределенных сигналов ультразвуковых (УЗ) импульсов относительно малой и большой амплитуд.
Измерение параметров указанных импульсов позволяет не только обнаруживать развитие дефектов и оценивать механическое поведение и параметры предельного состояния структуры, но и выявлять параметры материала, определяющие его трещиностойкость, которые необходимо учитывать при разработке и получении
композиционных дисперсных систем с повышенной вязкостью разрушения.
В третьей части данной работы с использованием метода акустической эмиссии (АЭ) проведена идентификация разрушения наиболее характерных по составу и модификации структур сравниваемых серий опытных образцов. По экспериментально полученным параметрам изменения генерируемых излучений АЭ по амплитуде и частоте от интенсивности нагружения можно достаточно четко прогнозировать работоспособность материала и оценивать предельные состояния дисперсно-кристаллитной структуры цементного камня. Излучение импульсов АЭ отражает развитие деформирования и разрушения на разных масштабных уровнях цементного композита и разную природу генерируемых сигналов АЭ, в основе которых лежат различные физические явления: пластические деформации (движение дислокаций и деформации кристаллических решеток, скольжение границ зерен); фазовые переходы, характеризующиеся УЗ-импульсами АЭ относительно малой амплитуды А1; возникновение и развитие дефектов структуры материала излучают сигналы АЭ относительно большей амплитуды А2. Достоинством метода АЭ является то, что он обеспечивает регистрацию контрольных параметров развития дефектов в реальном времени при соблюдении одинаковых условий при проведении опытов.
При этом следует отметить, что в контрольные сроки испытания, т. е. в 28, 420 сут и 18 лет, технические возможности акустико-эмиссионного устройства (АЭУ) оставались одинаковыми. В качестве чувствительного элемента сигналов АЭ применяли пьезокера-мические преобразователи (ПП) типа цирконат-титанат свинца марки ЦТС-19, чувствительность по входу предусилителя АЭУ в полосе А/=100 кГц составляла 2—5 мкВ, а глубина регулировки усилительного тракта — 40 дБ. Система обработки сигналов ПП акустико-эмиссионным устройством обеспечивает счет числа УЗ-импульсов. В опытах регистрировали амплитуды импульсов АЭ на двух уровнях А1 и А2: первый уровень в диапазоне 0,05—0,5 В; второй уровень выше 0,5 В. Нагружение образцов типа I по ГОСТ 29167—91 производили ступенями в 0,1 ожидаемой прочности при изгибе. На каждой ступени нагружения образцы выдерживали в течение 1 мин до прекращения АЭ. Скорость движения подвижного захвата испытательной машины БМ-1000 во всех опытах была одинаковой и составляла 166 • 10-7 м/с. Так как микропористость ге-левого пространства цементного камня чувствительна к изменению влажности окружающей среды, для исключения фактора влажностного состояния структуры цементного камня на изучаемые свойства все испытания образцов в контрольные сроки проводили при темпера-
научно-технический и производственный журнал
июль 2012
83
N шт.
200 150 100 50
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
а N1 N N шт.
б N1
N2 N, шт.
14 - 350 -
12 - 300 -
10 - 250 -
8 - 200 -
6 - 150 -
4 - 100 -
2 - 50 -
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 ^
в N1 N N. шт.
1400 1200 -1000 800 600 400 200
0
Рис. 1. Зависимость количества (N, и Ы2) сигналов АЭ соответственно с амплитудами А, и А2 и отношения N,/N2 от интенсивности нагружения образцов серии 1: 1 - амплитуда сигнала АЭ А1=0,05-0,5 В; 2 - амплитуда сигнала АЭ А2>0,5 В; 3 - отношение количества N и N2) сигналов АЭ. Возраст цементного камня: а - 28 сут; б - 420 сут; в - 18 лет
200 150 100 50
N2
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
N, шт.
800 700 600 500 400 300 200 100
N1
N2 N, шт-
800
600
_ 400
- 200
о
Яри
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0
о
Яри
Рис. 2. Зависимость количества N и N2) сигналов АЭ соответственно с амплитудами А, и А2 и отношения N,/N2 от интенсивности нагружения образцов серии 2: 1 - амплитуда сигнала АЭ А,=0,05-0,5 В; 2 - амплитуда сигнала АЭ А2>0,5 В; 3 - отношение количества N и N2) сигналов АЭ. Возраст цементного камня: а - 28 сут; б - 420 сут; в - 18 лет
туре (20±2)оС и относительной влажности лабораторной среды 60—65%.
На рис. 1—4 представлена кинетика развития сигналов АЭ N и Щ2 с дискриминационными амплитудами соответственно А1 и А2 и соотношение количества УЗ-импульсов Щ1/Щ2 малых и больших амплитуд на кривой нагружения образцов для наиболее характерных составов цементного камня серий 1—4 [1], по которым проводили идентификацию разрушения в реальном масштабе времени.
Из анализа зависимостей (рис. 1—4) следует, что при прочих равных условиях регистрации параметров АЭ интенсивность сигналов от уровня нагружения опытных образцов цементного камня сравниваемых серий в возрасте 28 сут значительно ниже, чем интенсивность в возрасте 420 сут и тем более в возрасте 18 лет.
Так, первые сигналы АЭ с амплитудой А1 на диаграммах нагружения образцов серии 1—4 были зарегистрированы соответственно при уровнях нагружения 0,4; 0,96; 0,15 и 0,78 • ЛРИ, а сигналы АЭ с амплитудой А2 — соответственно при уровнях нагружения 0,8; 0,96; 0,94 и 0,78 • ЛРИ. При этом количество УЗ-импульсов АЭ Щ и Щ2 с амплитудой А1 и А2 при предельном уровне нагружения 0,95—0,96 ЛРИ составляло соответственно 17 и 3; 5 и 1; 10 и 2; 13 и 3, что соответствует отношению Щ1(Л1)/Щ2(Л2) равному 5,6; 5; 5 и 4,3. При полном разрушении этих образцов было зарегистрировано УЗ-импульсов с амплитудой А1 и А2 соответственно 180 и 155; 160 и 120; 101 и 65; 271 и 143, что соответствует отношению Щ1(Л1)/Щ2(Л2) — 1,2; 1,33; 1,55 и 1,9.
Сравнивая зависимости изменения генерируемых УЗ-импульсов АЭ от интенсивности нагружения образцов серии 1—4 в возрасте цементного камня 28 сут, отличающихся друг от друга технологической процедурой дозирования СП С-3 и его концентрацией, следует отметить как качественное, так и количественное различие изменения анализируемых зависимостей, что отражает влияние особенностей химико-технологической процедуры модификации дисперсно-кристаллитной структуры цементного камня как на механизм разрушения структуры под нагрузкой, так и на значения прочности ЛРИ и ЯСЖ [2]. Вместе с тем следует отметить, что незначительное излучение УЗ-импульсов вплоть до уровня нагружения 0,95—0,96 ЛРИ обусловлено наличием достаточного количества адгезионных контактов электромагнитной и электростатической природы в наноструктуре цементного камня 28-суточного возраста, что особенно характерно для образцов цементного камня серии 2 с дозировкой СП С-3 в количестве 1% массы цемента. Акустический параметр Щ1(Л1)/Щ2(Л2) может быть использован для идентификации разрушения образцов цементного камня на диаграмме нагружения с учетом различных физических явлений, лежащих в основе генерируемых сигналов АЭ с амплитудой А1 и А2 и отражающих в общем случае вклад пластической и хрупкой составляющих в суммарный процесс разрушения.
Анализ зависимостей изменения генерируемых сигналов АЭ от интенсивности нагружения для образцов цементного камня в возрасте 420 сут, когда упрочнение
а
Н
РИ
4
3
2
0
в
2
1
научно-технический и производственный журнал ф/рЦУГ/^^Ц^^ 84 июль 2012 Ы *
а N1 N N шт.
а N1 N2
N. шт.
100 50
л/3 5 4
р о 3 2 1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Яри
б N1
N2 N шт.
- 300
200
100
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 ^
в N1 N2 шт-
1000 800 - 600 400 200
0
300 200 100
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
б N1
N2
N шт.
- 700
- 600
- 500
- 400
- 300
- 200 - 100
0
в N
N2 Nшт.
18
1С, 1000 16 -
14
12
10
8
6
4
2
800 600 400 200
о
Яри
Рис. 3. Зависимость количества (Ы1 и Ы2) сигналов АЭ соответственно с амплитудами А, и А2 и отношения Ы1/Ы2 от интенсивности нагружения образцов серии 3: 1 - амплитуда сигнала АЭ А1=0,05-0,5 В; 2 - амплитуда сигнала АЭ А2>0,5 В; 3 - отношение количества (N1 и Ы2) сигналов АЭ. Возраст цементного камня: а - 28 сут; б - 420 сут; в - 18 лет
о
Яри
Рис. 4. Зависимость количества (Ы1 и Ы2) сигналов АЭ соответственно с амплитудами А1 и А2 и отношения Ы1/Ы2 от интенсивности нагружения образцов серии 4: 1 - амплитуда сигнала АЭ А1=0,05-0,5 В; 2 - амплитуда сигнала АЭ А2>0,5 В; 3 - отношение количества (Ы1 и Ы2) сигналов АЭ. Возраст цементного камня: а - 28 сут; б - 420 сут; в - 18 лет
2
структуры во времени связано с переходом части адгезионных контактов электромагнитной и электростатической природы в кристаллизационные связи валентной природы [5], с одной стороны, приводит к заметному повышению прочности ЛРИ до значений 6,38; 6,69; 6,9 и 7,5 МПа соответственно для серий образцов 1—4, а с другой — свидетельствует о принципиально ином качественном и количественном характере изменения генерируемых УЗ-импульсов АЭ образцами сравниваемых серий.
Так, первые сигналы АЭ как с амплитудой А1, так и с амплитудой А2 были зарегистрированы на всех образцах сравниваемых серий на самых начальных уровнях нагружения, т. е. на уровнях 0,14—0,16 ЛРИ. Дальнейшее нагружение образцов, как это видно из графических зависимостей рис. 1—4, характеризуется достаточно интенсивным излучением УЗ-импульсов АЭ относительно образцов цементного камня 28-суточного возраста. При этом наибольшую интенсивность сигналов АЭ показали образцы серии 2, что коррелирует с параметром модифицирования структуры цементного камня и приростом его прочности в возрасте 420 сут.
Зависимости ^1(Л1)/^2(Л2) для образцов этого возраста достаточно наглядно отражают колебания этого отношения и стохастический характер амплитудно-энергетического распределения УЗ-импульсов АЭ на кривой нагружения опытных образцов. Стохастичность АЭ на этапах нагружения обусловлена неравновесными фазовыми переходами, которые с позиций синергети-
ки [6] позволяют обосновать как наличие дискретных уровней энергии на единицу длины развития дефекта структуры, так и смену микромеханизма разрушения в точке бифуркации, при достижении которой скачкообразно изменяются свойства из-за самоорганизации процесса.
При предельном уровне нагружения 0,94—0,97 ЛРИ образцов 420-суточного возраста серии 1—4 было зарегистрировано УЗ-импульсов АЭ с амплитудами А1 и А2 соответственно 67 и 16; 396 и 111; 22 и 10; 77 и 11, что соответствует отношению ^1(Л1)/^2(Л2) как 4,2; 3,6; 2,2 и 7. При полном разрушении этих образцов было зарегистрировано УЗ-импульсов с А1 и А2 соответственно 317 и 218; 741 и 341; 236 и 175; 638 и 333, что соответствует отношению ^1(Л1)/^2(Л2) - 1,45; 2,2; 1,3 и 1,9.
Прежде чем провести анализ зависимостей изменения генерируемых УЗ-импульсов АЭ от интенсивности нагружения для образцов цементного камня 18-летнего возраста, следует отметить, что в этом возрасте в структуре цементного камня проявились в полной мере как собственные деформации и собственные напряжения, так и формирование конденсационно-кристаллизационной структуры, в результате чего прочность ЛРИ сравниваемых серий образцов стала составлять соответственно 5,35; 6,53; 6,2 и 7 МПа, то есть произошло снижение ЛРИ относительно возраста 420 сут.
Однако несмотря на снижение ЛРИ, следует подчеркнуть, что интенсивность излучения этими образцами УЗ-импульсов АЭ как с амплитудой А1, так и с ампли-
Г^ научно-технический и производственный журнал
М ® июль 2012 85
тудой А2 стала еще больше, что, вероятно, обусловлено развитием дефектов структуры от собственных напряжений, являющихся дополнительными источниками генерирования сигналов АЭ. Характер же изменения зависимостей излучения ультразвуковых импульсов на диаграмме нагружения образцов 18-летнего возраста в принципе остается таким же, как и в возрасте образцов 420 сут. При этом акустический параметр отношения ^1(Л1)/^2(Л2) сравниваемых серий образцов в возрасте 18 лет при предельном напряжении, равном 0,93—0,97 ЛРИ, составлял 3,3; 3,6; 2,82 и 1,93, а при полном разрушении — 1,9; 1,7; 2 и 1,35 для образцов серий 1—4.
Сравнивая результаты исследования характера изменения излучения УЗ-импульсов АЭ от интенсивности нагружения во временном диапазоне от 28 сут до 18 лет, следует отметить, что информацию, полученную методом акустической эмиссии, можно положить в основу идентификации разрушения цементного композита под нагрузкой с достаточно четкой идентификацией пластической и хрупкой составляющей процесса по численным значениям акустического параметра ^1(Л1)/ Л^(Л2) на кривой нагружения, значения которого достаточно четко отражают влияние процедуры введения С-3 на формирование дисперсно-кристаллитной структуры цементного камня и ее механическое поведение под нагрузкой.
Таким образом, контролируя характер изменения излучения УЗ-импульсов АЭ, параметры сигналов АЭ по амплитуде и параметр отношения ^1(Л1)/^2(Л2), можно не только судить о прочностных свойствах материала в реальном масштабе времени, но и прогнозировать предельное состояние структуры или установить связь между уровнем напряжения и сопротивлением
материала стабильному и нестабильному развитию микротрещин разрушения. Такой контроль приближает исследователя к пониманию самого процесса разрушения и выявлению параметров материала, определяющих его трещиностойкость, и на этой основе осуществлять рациональную оптимизацию структуры и технологии создания цементных композитов нового поколения с определенными свойствами, заранее заданными в некоторых пределах.
Ключевые слова: цементный камень, суперпластификатор, структура, длительная прочность, трещиностойкость, акустическая эмиссия, параметры акустической эмиссии, механика разрушения, идентификация процесса.
Список литературы
1. Макридин Н.И., Максимова И.Н., Овсюкова Ю.В. Долговременная прочность модифицированной структуры цементного камня. Ч. 1 // Строительные материалы. 2010. № 10. С. 74-77.
2. Макридин Н.И., Максимова И.Н., Овсюкова Ю.В. Долговременная прочность модифицированной структуры цементного камня. Ч. 2 // Строительные материалы. 2011. № 7. С. 72-75.
3. Ленг Ф.Ф. Разрушение композитов с дисперсными частицами в хрупкой матрице: В кн. «Композиционные материалы». М.: Мир, 1978. Т. 5. С. 11-57.
4. Грешников В.А., Дробот Ю.Б. Акустическая эмиссия. М.: Издательство стандартов, 1976. С. 272.
5. Сычев М.М. Твердение вяжущих веществ. Л., 1974. С. 80.
6. Бобрышев А.Н. и др. Синергетика композитных материалов. Липецк: ОРИУС, 1994. С. 152.
Технологии Дисперсных
1атериа/гов
НП ОДО «ЛАМЕЛ-777»
ИЗМЕЛЬЧИТЕЛЬНО-КЛАССИФИЦИРУЮЩЕЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Технологии
■производство
тонкодисперсных
материалов
• переработка отсевов, шлаков, эолоотвалов
■ переработка техногенных отходов
* пневматическое разделение дисперсных материалов по крупности плотности, форме частиц
■ воздушное обогащения рудных и нерудных материалов
Оборудование
■дезинтеграторы
■ дисмембраторы
* гирационные вибромепьницы
■ центробежно-ударные дробилки
• воздушные классификаторы и сепараторы: -центробежные
комбинированные -каскадно-гравитационные ■циклоны, фильтры и ДР
Минерал, сырье
• рудные и нерудные материалы
• мел
• гипс
• мрамор
- доломит
• шунгит
■гидратная известь
• волластопит
• вермикулит
• гематит ■ песок
• отсевы, шлаки •золоотвалы
• техногенные отходы и др.
ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПЕРЕРАБОТКИ СУСПЕНЗИЙ
Технологии
•производство различных ЛКМ ■тонкое измельчение ■диспергирование ■ смешение
Оборудование
■бисерные мельницы
-герметичные
-погружные
■ диссольееры
■ смесители
Сырье
•лакокрасочные материалы
• пасты
• пестициды ' пищевые суспензии
Разработь Производс
Инжснирин
г. Минск, ул. Автомобилистов 4, т./ф. (+37517) 3353217, 3353306, 1Шр;//1ат
е-таИ: Iamel777@mail.ru
научно-технический и производственный журнал ^ТРО^Г/^/]^})^^ 1б июль 2012 Ы ®
