CC BY
180
УДК 57.089.002.3: 57.089:616-71.002.3
ДИНАМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И МЕХАНИЗМЫ РАЗРУШЕНИЯ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ
ТИТАНА И ТИТАНОВОГО СПЛАВА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕДИЦИНСКИХ ИЗДЕЛИЙ
Г.В.Клевцов, Р.З.Валиев *, И.П.Семенова*, Н.АКлевцова, АА.Матчин**, М.Р.Кашапов, Н.А.Классен**
Оренбургский государственный университет, klevtsov11948@mail.ru *Институт физики перспективных материалов Уфимского государственного авиационного технического университета, RZValiev@mail.rb.ru **Оренбургская государственная медицинская академия, almatchin@bk.ru
Исследованы прочность и механизм разрушения материалов для медицинской техники — титана Grade 4 и титанового сплава BT6 в исходном состоянии и после равноканального углового прессования. Средний размер зерна материалов после прессования составлял примерно 300 нм. Показано, что равноканальное угловое прессование повышает твердость, предел прочности и усталости материалов по сравнению с исходным состоянием, однако снижает пластические свойства и ударную вязкость. Предложен технологический процесс, позволяющий повысить ударную вязкость сплава BT6 в наноструктурированном состоянии.
Ключевые слова: прочность, механизм разрушения, ударное и усталостное нагружение, равноканальное угловое прессование, наноструктурированные материалы
We investigated the strength and fracture mechanism for medical devices' materials: Grade 4 titanium and titanium alloy BT6 at baseline and after equal-channel angular pressing (ECAP). The average grain size of materials after ECAP was approximately 300 nm. It is shown that ECAP extrusion increases the hardness, tensile strength and fatigue as compared to the initial state, but reduces the plastic properties and impact strength. Technological process, which increases the impact strength of the alloy BT6 in nanostructured state, is proposed.
Keywords: strength, fracture mechanism, impact and fatigue loading, equal-channel angular pressing, nanostructured materials
Введение
Необходимость выполнять оперативное вмешательство с минимальной травмой для пациента и наилучшим косметическим результатом стимулирует хи-рургов-стоматологов, офтальмологов, травматологов и других специалистов развивать «щадящие» операционные технологии, основанные на миниатюризации инструментов и других медицинских изделий. Это в свою очередь требует разработки новых конструкционных и функциональных материалов, отличающихся высокой прочностью, коррозионной стойкостью и биосовместимостью. Этим требованиям в полной мере отвечают объемные наноструктурированные металлические материалы, получаемые методом интенсивной пластической деформации, в частности равноканальным угловым прессованием (РКУП) [1]. Особый интерес представляют наноструктурированные титан и титановые сплавы, отличающиеся высокой прочностью и биосовместимостью [2]. Высокий уровень механических свойств наноструктурированных титана и
титановых сплавов при статическом нагружении обеспечиваются за счет формирования субмикрокристал-лической структуры с размером зерна 100-300 нм. Это позволяет уже сейчас использовать наноструктуриро-ванные титан и титановые сплавы в медицине в качестве конструкционного материала для изготовления имплантатов, мини-шурупов, крепежной арматуры, а также медицинского инструмента (рис.1) [2].
Рис.1. Общий вид мини-шурупов для стомотологии. Верхний выполнен из наноструктурированного титана 02,4 мм, нижний — из обычного титана 03,5 мм
Таблица 1
Механические свойства титана и титанового сплава
Материал Вид обработки HRC ов, МПа о0,2, МПа 5, %
Титан Исходное состояние 25 700 550 30
Grade 4 После РКУП-конформ 32 1020 880 13
Титановый сплав ВТ6 Исходное состояние 34 950 830 15
РКУП + экструзия 44 1450 1380 12
РКУП + экструзия + ИЗШ + отжиг 36 1270 1150 13
Понятно, что в процессе эксплуатации медицинские изделия испытывают динамические нагрузки (ударные, циклические). Поэтому целью настоящей работы является исследование механических свойств и механизмов разрушения наноструктурированных титана и титанового сплава при ударном и циклическом нагружениях.
Материалы и методики исследования
В качестве исследуемого материала использовали титан марки Grade 4 и титановый сплав ВТ6 (6,6% Al; 4,9% V).
Исходный титан Grade 4 (производства компании Dynamet, сертификат 041425) представлял собой пруток диаметром 12 мм. Средний размер зерна составлял 40 мкм. Перед РКУП-конформ [1] титан подвергали отжигу при температуре 680°С в течение 1 часа. Сечение оснастки РКУП-конформ и соответственно заготовки на выходе составляло 11^11 мм. Титан подвергали РКУП-конформ, 6 проходов при температуре 250°С. Средний размер зерна титана Grade 4 после РКУП-конформ составлял 300 нм.
Титановый сплав ВТ6 испытывали в исходном горячекатаном состоянии (dср = 15 мкм), после РКУП + экструзия (ёср = 300 нм) и после РКУП + экструзия + изотермическая штамповка (ИЗШ) + отжиг (350°С, 6 час). Заготовку из сплава ВТ6 диаметром 20 мм и длиной 135 мм предварительно получали по ранее разработанной технологии (РКУП) на оснастке с углом пересечения каналов ф = 120° при температуре 700°С и последующей экструзии при 300°С [2]. Изотермическую штамповку проводили при температуре 750°С. Средний размер зерна после РКУП + экструзия + изотермическая штамповка (ИЗШ) + отжиг составлял 0,9 мкм.
Механические свойства исследуемых материалов при статическом нагружении представлены в табл. 1.
Испытание на ударную вязкость образцов из титана и титанового сплава с V-образным концентратором напряжения проводили на копре МК-30. Для усталостных испытаний использовали цилиндрические образцы с рабочим диаметром 3 мм. Испытания проводили на изгиб с вращением с частотой нагружения 50 Г ц.
Полученные изломы исследовали методами макро- и микрофрактографии. Микрофрактографиче-ские исследования проводили в растровом микроскопе JSM-6092.
Результаты исследования и их обсуждение
В табл.2 представлены значения ударной вязкости и предела усталости титана Grade 4 и титанового сплава ВТ6 в исходном состоянии и после различных видов обработки.
Таблица 2 Ударная вязкость и предел усталости титана и титанового сплава
Материал Вид обработки KCV, МДж/м2 0-1, МПа
Титан Исходное состояние 0,29 350
Grade 4 После РКУП-конформ 0,12 590
Исходное состояние 0,38 600
Титановый сплав ВТ6 РКУП + экструзия 0,15 740
РКУП + экструзия + + ИЗШ + отжиг 0,32 —
Из таблицы видно, что ударная вязкость титана Grade 4 после РКУП-конформ, несмотря на значительное повышение прочности (см. табл.1), практически в 2 раза ниже ударной вязкости в исходном состоянии. В то же время предел усталости титана после РКУП в 1,7 раза выше, чем в исходном состоянии. Ударная вязкость титанового сплава ВТ6 после РКУП + экструзия также снижается по сравнению с исходным состоянием примерно в 2,5 раза, однако последующими технологическими операциями удается повысить ударную вязкость практически до исходного уровня. Предел усталости титанового сплава ВТ6 после РКУП + экструзия в 1,2 раза выше, чем в исходном состоянии.
Ударные изломы титана в исходном состоянии однородные, блестящие, имеют губы среза (рис.2а). В очаге разрушения можно наблюдать вязкую зону сдвига 0 [3], за ней микрорельеф состоит из сравнительно плоских ямок и гребней (рис.2б). В центральной части изломов — плоские ямки и язычки отрыва (рис.2в). Изломы титана после РКУП мелкозернистые, характеризуются малой шероховатостью и практически полным отсутствием губ среза (рис.2г). Микрорельеф изломов как вблизи очага разрушения, так и в центральной части изломов состоит из мелких, неглубоких ямок (рис.2д,е).
г д е
Рис.2. Общий вид (а,г) и микрорельеф изломов в очаге разрушения (б,д) и центральной части изломов (в,е) титана в исходном состоянии (а-в) и после РКУП (г-е)
ж з и
Рис.3. Общий вид (а,г,ж) и микрорельеф изломов в очаге разрушения (б,д,з) и центральной части изломов (в,е,и) титанового сплава в исходном состоянии (а-в), после РКУП + экструзия (г-е) и после РКУП + экструзия + ИЗШ + отжиг (ж-и)
Изломы сплава ВТ6 как в исходном состоянии, так и после различных видов обработки — однородные, мелкозернистые, матовые, имеют небольшую утяжку (рис.3а,г,ж). Губы среза в исходном состоянии и после РКУП + экструзия + ИЗШ + отжиг практически одинаковы и составляют примерно 30%, а после РКУП + экструзия — 13%. Все это указывает на макровязкий характер разрушения титанового сплава.
В исходном состоянии разрушение титанового сплава начинается с образования крупных вытянутых ямок зоны сдвига 0 (рис.Зб). После РКУП + экструзия рельеф очага разрушения мелкий, ямочный (рис.Зд). После РКУП + экструзия + ИЗШ + отжиг в очаге разрушения можно наблюдать микрорельеф, состоящий из сравнительно крупных ямок (рис.Зз). Разрушение сплава ВТ6 в центральной части изломов во всех случаях произошло вязко с образованием ямочного микрорельефа (рис.3в,е,и). При разрушении сплава в исходном состоянии микрорельеф состоит из сравнительно крупных и глубоких ямок (рис.Зв). После РКУП + экструзия (рис.Зе) ямки мелкие и неоднородные по сравнению с исходным состоянием, что свидетельствует о неоднородности структуры сплава после данного вида обработки. После РКУП + экструзия + ИЗШ + отжиг (рис.Зи) ямки неглубокие, с гладкой поверхностью.
Усталостные изломы титана и титанового сплава (рис.4а,г) — мелкозернистые, блестящие. Состоят из сравнительно гладкой зоны стабильного роста трещины 1ц, более шероховатой зоны ускоренного развития трещины 1Г и зоны долома, расположенной примерно под углом 45° к оси образца [3].
Микрорельеф усталостных изломов титана вблизи очага разрушения практически бесструктурный, что, по-видимому, обусловлено взаимным воздействием сопряженных поверхностей излома в процессе нагружения образца (рис.4б). С увеличением длины усталостной трещины в пределах зоны ls увеличивается шероховатость излома. При переходе в зону ускоренного развития трещины lr излом становится более вязким; при большом увеличении (рис.4в) просматриваются вязкие бороздки. Зона долома полностью вязкая, состоит из мелких и достаточно глубоких ямок.
Вблизи очага разрушения микрорельеф поверхности усталостных изломов титанового сплава практически гладкий. При увеличении длины усталостной трещины в пределах зоны ls (рис.4д) микрорельеф становится все более вязким. В зоне ускоренного развития трещины наблюдается ямочный микрорельеф, вязкие бороздки и вторичные трещины (рис.4е). Микрорельеф в зоне долома состоит из неглубоких, но ярко выраженных ямок.
Выводы
1. Равноканальное угловое прессование по вышеуказанным режимам за счет формирования ультрамелкозернистой и субмикрокристаллической структуры в 1,5-2,5 раза повышает твердость и прочностные характеристики титана Grade 4 и титанового сплава ВТ6 при статическом нагружении по сравнению с исходным состоянием, однако снижает пластические свойства и ударную вязкость. Микрорельеф поверхности изломов титана после РКУП-конформ как вблизи очага разрушения, так и в центральной части изломов состоит из мелких, неглубоких ямок.
г д е
Рис.4. Общий вид (а,г) и микрорельеф поверхности усталостных изломов в зоне стабильного роста трещины и (б,д) и зоне ускоренного развития 1Г (в,е) титана (а-в) и титанового сплава (г-е) после РКУП; б, в, д, е *1000
2. РКУП повышает предел усталости титана и титанового сплава в 1,7 и 1,2 раза соответственно. Вблизи очага разрушения микрорельеф титана и титанового сплава практически бесструктурный. С увеличением длины усталостной трещины микрорельеф становится ямочным с вязкими усталостными бороздками. Зона долома — вязкая, с ямочным микрорельефом.
3. Режим обработки титанового сплава ВТ6, включающий РКУП + экструзия + изотермическая штамповка (ИЗШ) + отжиг, обеспечивает высокий комплекс механических свойств: высокую прочность, твердость и ударную вязкость. Разрушение сплава ВТ6 происходит вязко, с образованием ямочного микрорельефа.
Работа выполнена при финансовой поддержке ФЦП (ГК№ 16.513.11.3018).
1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. М.: Академкнига, 2007. 398 с.
2. Валиев Р.З., Семенова И.П., Латыш В.В., Щербаков А.В., Якушина Е.Б. Наноструктурный титан для биомедицинских применений: новые разработка и перспективы коммерциализации // Российские нанотехнологии. 2008. Т.3. № 9-10. С.80-89.
3. Клевцов Г.В., Ботвина Л.Р., Клевцова Н.А., Лимарь Л.В. Фрактодиагностика разрушения металлических материалов и конструкций. М.: МИСиС, 2007. 264 с.
Bibliography (Transliterated)
1. Valiev R.Z., Aleksandrov I.V. Ob"emnye nanostrukturnye metallicheskie materialy: poluchenie, struktura i svojjstva. M.: Akademkniga, 2007. 398 s.
2. Valiev R.Z., Semenova I.P., Latysh V.V., Shherbakov A.V., Jakushina E.B. Nanostrukturnyjj titan dlja biomedicinskikh primenenijj: novye razrabotka i perspektivy kommercializacii // Rossijjskie nanotekhnologii. 2008. T.3. № 9-10. S.80-89.
3. Klevcov G.V., Botvina L.R., Klevcova N.A., Limar' L.V. Fraktodiagnostika razrushenija metallicheskikh materialov i konstrukcijj. M.: MISiS, 2007. 264 s.
