ДЕГИДРАТАЦИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРИДОВ ПРИ СИНТЕЗЕ ГНК МЕТОДОМ Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

2024

ВОДНЫЕ РАСТВОРЫ В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ

Устный доклад

ДЕГИДРАТАЦИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРИДОВ ПРИ СИНТЕЗЕ ГНК МЕТОДОМ

Юсим В.А.,1-3 Саркисов С.Э.,2 Кононенко Н.Е.,1 Юсим Ф.А.,2 Калимуллин Р.К.2

1 ФГБУН ФИЦ «Институт общей физики им. А.М. Прохорова РАН», Москва, Россия 2 Национальный исследовательский центр «Курчатовский институт», Москва, Россия 3 Московский физико-технический институт (национальный исследовательский университет)», Долгопрудный, Россия

e-mail: [email protected]

Получение оптически совершенных монокристаллов фторидов является необходимым условием их практического использования. Так, преимущества монокристаллов фторидов проявляются только в монокристаллах исключительного качества, не содержащих различных фоновых примесей (в том числе содержащих Н20 и -ОН группы).

Ввиду особенности технологии синтеза неорганических соединений фторидов методом ГНК из мелкодисперсного порошка, подготовка шихты для синтеза, используя традиционные способы [1], является весьма затруднительным и дорогостоящим процессом вследствие возникновения "кипящего слоя" при вакуумировании порошкообразной шихты, высокой усадки самой шихты при плавлении и т.д. [2]. С этой целью была разработана принципиально новая технология в виде сухого брикетирования порошков фторидов.

Разработанная технология получения твердого спека в АСБ включает две фазы, каждая из которой разделена на несколько этапов. В первой фазе процесса предварительно обезгаженную шихту, помещенную в печь с графитовым тепловым узлом, нагревали до температуры 200 - 250°С с последующей выдержкой в течении 3 - 4 часов в вакууме. Далее тигель с компонентами нагревали до температуры 700 - 750°С и выдерживали в течении 3 - 4 часов и последующей откачкой снова до форвакуума. Затем тигель нагревали до температуры 1000 - 1400°С в зависимости от спекаемого материала в избыточной атмосфере (202,7кПа) инертного газа аргона (Ar) или фтороводорода (HF), или тетрафторметана (CF4) и выдерживали в течении 6 - 8 часов. Во второй фазе процесса температуру на нагревателе делали чуть выше, чем в предыдущем шаге, тем самым позволяя расплавить часть шихты находящийся под нагревателем (в изначальной позиции носик тигля) и затем включали протяжку со скоростью 3-5мм/ час, до достижения задней части тигля включали реверс и процесс повторялся до достижения носика. Тем самым реализовался процесс зонной чистки расплава. По мере реализации нескольких циклов чистки печь отключалась с последующим инерционным охлаждением полученного поликристалла до комнатной температуры.

Данная технология позволяет получить как готовый твердый безводный спек (без использования второго этапа), так и поликристалл высокого качества. Количество содержания воды в образцах полученных спеков или поликристаллах определяли с помощью дифференциального термоанализатора SDTQ600, а также с помощью спектрофотометра СФ-56.

Для достижения максимального эффекта (минимального содержания воды) предложено использовать чистку, включающую две фазы. В результате применения разработанной технологии получены материалы неорганических соединений фторидов с содержанием воды менее 0,05-0,06%.

Работа выполнена при финансовой поддержке НИЦ "Курчатовский институт" (приказ№ 130 от

17.01.2024).

Литература:

[1] Svilen M. Gechev, Jordan T. Mouhovski, Petar Tzvetkov "Fluoride crystals fabrication and processing - applicability and opto-mechanical characteristics" Materials, Methods & Technologies ISSN 1314-7269, Volume 9, 2015 326 - 340

[2] Юсим В.А., Саркисов С.Э., "Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов" Патент РФ №2747503 05.05.2021.