УДК 543.544
КРАТКОЕ СООБЩЕНИЕ
А. Р. Холова1, М. Ю. Вождаева1, Л. И. Кантор1, Н. В. Труханова1, И. А. Мельницкий1, Е.А. Кантор2
Совместное определение фталатов и ограниченно-летучих органических соединений других классов в воде
МУП «Уфаводоканал», центр аналитического контроля качества воды 450098, г. Уфа, ул. Российская, 157/2; тел. 8(347) 2846830, 2Уфимский государственный нефтяной технический университет, кафедра физики 450000, г. Уфа, ул. Космонавтов, 1, тел. 8(347) 2420718
A. R. Kholova1, M. Yu. Vozhdaeva1, L. I. Kantor1, N. V. Trukhanova1, I. A. Melnitsky1, E. A. Kantor2
Co-determination of phthalates and semi-volatile organic contaminants of other classes in water samples
1MUP «Ufavodokanal», Center of analitycal control of the water quality 157/2, Rossiyskaya Str, 450098, Ufa, Russia; ph. 8(347) 2846830 2The Ufa State Oil Technical University 1, Kosmonavtov Str., 450000, Ufa, Russia; ph. 8(347) 2420718
Разработана методика определения шести эфи-ров фталевой кислоты — диметил-, диэтил-, ди-бутил-, бензилбутил-, ди(2-этилгексил)- и ди-к-октилфталатов методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием (ГХ-МС) в питьевой и природной воде (МП УВК 1.892008 ФР.1.31.2010.08835). Диапазон определения составляет 0.0008—0.02 мг/дм3. Измерение фталатов проводится в режиме полного сканирования ионов после предварительной жидкость-жидкостной экстракции хлористым метиленом с добавлением двух суррогатных стандартов. Методика позволяет проводить определение в диапазонах концентраций, приближенных к реальным уровням загрязнения воды фталатами, одновременно с большим числом ограниченно-летучих органических загрязнителей воды.
Ключевые слова: методы определения; органические загрязнители окружающей среды; эфиры фталевой кислоты.
Method for determination of six phthalates — dimethyl-, diethyl-, dibutyl-, benzylbutyl-, di(2-ethylhexyl)- and di-w-octylphthalates with gas chromatography/mass-spectrometry in drinking and natural water has been developed. Concentration range is 0.0008—0.02 mg/dm3. Phthalates are determined under conditions of total ion current, after preliminary liquid-liquid extraction with methylene chloride and after addition of two substitute standards. This method allows determining phthalates simultaneously with numerous semi-volatile organic contaminants in water samples.
Key words: methods of analysis; organic contaminants of environment; phthalates.
Эфиры фталевой кислоты относятся к широко распространенным продуктам химической промышленности Фталаты обнаружены в поверхностных водах и внутренних водоемах различных районов мира. В силу своей термо- и фотостабильности, устойчивости к химическому гидролизу, они долгое время со-
храняются в окружающей среде в неизменном
виде, нанося ущерб окружающей среде и здо-2
ровью человека 2.
Предложенная методика определения фталатов основана на экстракции хлористым метиленом из пробы воды объемом 1 дм3, обезвоживании, концентрировании экстракта и оп-
Дата поступления 15.10.11
ределении 6 фталатов (диметил-, диэтил-, ди-бутил-, бензилбутил-, ди(2-этилгексил)- и ди-и-октилфталаты) методом ГХ-МС в режиме сканирования по полному ионному току. Расчет массовой концентрации фталатов проводится на основании градуировочных зависимостей, установленных методом внутреннего стандарта. В качестве внутренних стандартов выбраны 3,4,5,6-ё4-диметилфталат и 3,4,5,6-ё4-ди-н-октилфталат. Диапазон измерения фталатов в воде предложенным методом составляет 0.0008—0.02 мг/дм3.
Методика позволяет проводить определение фталатов в воде на уровне ниже установленных нормативов, в диапазонах концентраций, приближенных к реальным уровням их содержания в воде водоисточников г. Уфы одновременно с большим числом ограниченно-летучих органических загрязнителей воды, принадл ежащим другим классам (алканы, циклоалканы, алкены, альдегиды, кетоны,
спирты, карбоновые кислоты и их эфиры, ароматические и полиароматические соединения и др.).
Использование одного растворителя при экстракции позволяет снизить влияние лабораторного фона, а введение двух суррогатных стандартов в пробу воды до начала пробопод-готовки — повысить точность определения «легких» и «тяжелых» аналитов. Так, содержание диметил- и диэтилфталатов рассчитывается по градуировке, построенной по 3,4,5,6-ё4-диметилфталату, остальных фталатов — по 3,4,5,6-ё4-ди-н -октилфталату.
Литература
1. Корте Ф. М. Экологическая химия. Основы и концепции.— М.: Химия, 1997.— 395 с.
2. Майстенко В. Н., Клюев Н. А. Эколого-анали-тический мониторинг стойких органических загрязнителей.— М.: Бином, Лаборатория знаний, 2004.- 323 с.