CC BY
7
курсах, обеспечивающего возможность самостоятельной творческой работы студентов.
Весьма целесообразно издать сквозные программы на весь период обучения. Необходимо улучшить материальную базу профилизации •— увеличить количество штатных единиц на кафедрах, ведущих ее, расширить почасовой фонд с целью привлечения специалистов смежных профилей, оснастить кафедры и санэпидстанции новейшей аппаратурой и приборами для индивидуальной работы студентов.
Для дальнейшего совершенствования профилированного обучения студентов санитарно-гигиенического факультета нужно осуществлять систематический обмен опытом между медицинскими институтами, используя для этого трибуну учебно-методических конференций, а также периодическую печать. Что касается интернатуры, то мы думаем, что на сей счет дан четкий ответ в Постановлении ЦК КПСС и Совета Министров СССР «О мерах по дальнейшему совершенствованию высшего образования в стране». По-видимому, интернатура должна быть введена в 2—3 ведущих вузах страны.
Поступила 11/1Х 1973 г.
Методы исследования
УДК 613.632.4:661.9931-074
В. Н. Оськина
БЫСТРЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
В литературе описаны волюметрический, титрометрический (В. П. Вендт и Т. А. Лебедева), кондуктометрический (Т. Козляева и соавт.), экспресс- (Д. Н. Васкевич и соавт.; Л. А. Мохов и А. В. Демидов) и колориметрический (Кадаваки Такабуру и соавт.) методы определения окиси углерода в воздухе. Чувствительность, интервал определяемых концентраций и точность этих методов различны.
Нами разработан быстрый метод определения окиси углерода в воздухе, принцип которого заключается в восстановлении окисью углерода серебра из аммиачных растворов азотнокислого серебра и последующем колориметрическом определении окиси углерода (Кадаваки Такабуру и соавт.). Чувствительность определения 0,1 мг в анализируемом объеме раствора. Определению не мешают альдегиды и сероводород. Для исследования предельно допустимой концентрации окиси углерода (20 мг/м3) достаточно отобрать 5—6 л воздуха. Продолжительность анализа около 10 мин.
Для получения и очистки окиси углерода предложена несложная лабораторная установка (рис. 1). В перегонную колбу (/) емкостью 250 мл наливают около 100 мл серной кислоты, колбу закрывают с отверстием, куда плотно вставлена капельная воронка (2) емкостью 50 мл; конец воронки, находящийся в горле колбы, дважды изогнут и оттянут. Колбу с содержимым осторожно нагревают на песочной бане до 80—110°, затем дают ей охлаждаться; по мере охлаждения вводят из воронки по каплям муравьиную кислоту.
Рис. 1. Установка для получения и очистки окиси углерода.
3 — манометр; 4 — поглотитель Петри. Остальные обозначения в тексте.
\
Выделяющийся газ проходит в очистительную систему, состоящую из 2 промывных склянок (5) емкостью 50 мл и очистительной колонки (6) высотой 200 мм. В одну из промывных склянок помещают 20 мл 30% раствора едкого натра, в другую •— 20 мл щелочного раствора гидросульфита натрия (2 г гидросульфита растворяют в 10 мл дистиллированной воды и прибавляют 10 мл 10% раствора едкого натра; очистительную колонку наполняют гранулированным хлоридом кальция. Первые порции получаемой смеси выпускают через третью промывную склянку (9) для поглощения окиси углерода во избежание загрязнения им воздуха лаборатории. Склянку (9) заполняют смесью из 10 мл 0,1 н. раствора едкого кали, 10 мл 0,15 н. раствора нитрита серебра и 10 мл раствора пирогаллола.
Очистительная колонка (6) и промывная склянка (9) соединены между собой 2 тройниками так, чтобы между 2 концами каждого тройника могла проходить окись углерода по резиновой трубке (7). Для проведения анализа второй конец тройника (5) от колонки (6) присоединяют к прибору для концентрации окиси углерода (рис. 2).
Этот прибор имеет вид У-образной трубки, причем на одном конце имеется трехходовой кран, второй конец расширен кверху. Трубку наполняют водой. При открывании крана (10) поступающая окись углерода создает давление и вытесняет воду в смежный сосуд. Собирают окись углерода до определенного уровня на сгибе трубки. Затем по мере надобности окись углерода выпускают через кран (11).
Для построения шкалы стандартов нами предлагается оригинальная дозировочная пипетка (рис. 3) с делением 0,1 мл, емкость которой 5 мл; с 2 концов пипетки имеются краны (12, 13).
«Л
30
10
Рис. 2. Прибор для концентрации окиси углерода. Обозначения в тексте.
Рис. 3. Дозировочная пипетка для построения шкалы стандартов. Обозначения в тексте.
Рис. 4. Стеклянная трубка.
Техника отбора пробы исследуемого воздуха сводится к следующему. Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева (больших), наполненных 10 мл поглотительного раствора (на 100 мл 0,05% раствора азотнокислого серебра добавляют 0,5 мл 25% водного раствора аммиака). Для очистки воздуха от возможных примесей, в частности от альдегидов и сероводорода, перед поглотителями помещают гофрированную трубку с силикагелем и поглотитель с 10 мл 0,5% раствора ЫаОН. Раствор из каждого поглотительного прибора Полежаева отдельно переливают в колориметрические пробирки.
Одновременно готовят шкалу стандартов. В штатив устанавливают ряд колориметрических пробирок. Для построения шкалы стандартов дозировочную пипетку (см. рис. 3) соединяют резиновой трубкой со стеклянной (рис. 4) со стороны крана (12), открывают его, затем открывают кран (13). Наполняют пипетку поглотительным раствором до крана (13), немедленно перекрывают последовательно краны (13, 12). Пипетку со стороны крана (13) соединяют при помощи резиновой трубки с краном (11) прибора для концентрации окиси углерода (см. рис. 2). Пипетку помещают над пробиркой. Открывают последовательно кран (12), затем на приборе с окисью углерода кран (11) и медленным движением-— кран (13). Отбирают в дозировочную пипетку точно 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мл, что соответствует 0,125; 0,25; 0,375; 0,5; 0,625 и 0,75 мг окиси углерода. После отбора нужного количества газа краны дозировочной пипеткой закрывают и пипетку отсоединяют от прибора. Качающим движением заставляют пузырек окиси углерода продвигаться по пипетке с поглотительным раствором сверху вниз 3 раза. Затем сливают поглотительный раствор'через кран (13) в колориметрическую пробирку, учитывая, что пузырек газа находится в нижней части пипетки. Для каждой дозы газа эта операция повторяется в той же последовательности. Объем раствора в пробирках доводят до 10 мл поглотительным раствором. Все пробирки шкалы стандартов и пробы помещают в кипящую водяную баню на 5 мин с момента закипания. После охлаждения сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. Шкала стандартов устойчива в течение 3 дней. Концентрацию окиси углерода выражают в миллиграммах на 1 м8 воздуха.
П редложенн ый метод отл ичается п ростотой, хорошей восп роизводимостью и достаточной чувствительностью. Отпадает необходимость транспортировки проб, так как анализ может быть проведен на месте отбора проб воздуха. Непроанализированные пробы можно хранить 5 дней. При применении большей концентрации поглотительного раствора (0,5% раствора азотнокислого серебра с добавлением аммиачного раствора) возможен фотометрический вариант метода при использовании синего светофильтра и кюветы 5 мм.
ЛИТЕРАТУРА. Васкевич Д. Н., Булычева А. М., Мельников а П. А. В кн.: Физико-химические методы анализа воздуха. — В е н д т В. П., Лебедева Т. А. Завод, лабор., 1950, № 9, т. 16, с. 1125. — Козляева Т., Петре в а М., Соколова М. Физико-химические методы определения вредных газов и паров в воздухе промышленных предприятий. Л., 1949. —Мо хо в Л. А., Демидов А. В. Лабор. дело, 1957, № 1, с. 48.
Поступила 12/11 1973 Р.
