CC BY
3
КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ
УДК 614.72:668.741.71]-074:543.432
БЫСТРЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТА-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ
Канд. хим. наук В. А. Симонов, канд. мед. наук В. Д. Бартенев, Э. С. Бреннер
Центральный научно-исследователький институт технологии судостроения, Ленинград
Мета-фенилендиамин (МФДА) наряду с другими ди- и полиаминами применяется в качестве отвердителя эпоксидных смол и, кроме того, широко используется как реактив в аналитической практике. При наличии веществ, интенсивно поглощающих УФ лучи, метод спектрометрии в ряде случаев непригоден, поэтому возникла необходимость разработки колориметрического метода анализа МФДА, который может быть использован для обнаружения этого вещества в воздухе соответствующих предприятий и в газовыделениях некоторых синтетических материалов.
Известно, что ароматические амины, в частности диамины, могут вступать в реакцию конденсации с альдегидами жирного и ароматического ряда. Для определения МФДА мы выбрали в качестве аналитического реактива п-диметиламинобензальдегид (ДМАБ). Было найдено, что при взаимодействии этих веществ в сернокислой среде образуется окрашенный в желтый цвет конечный продукт реакции. При этом интенсивность окраски не только обусловливается концентрацией ДМАБ, но и в значительной степени зависит от рН среды. Наибольшая чувствительность определения МФДА отмечается при применении слабокислых растворов.
В результате серии экспериментов были подобраны оптимальные условия проведения данной аналитической реакции и установлено, что в этих условиях светопоглощение растворов подчиняется закону Бэра.
Для анализа МФДА в газо-воздушной среде исследуемый воздух протягивали со скоростью 0,3 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 6 мл 0,01 н. раствора серной кислоты. Из каждого поглотителя отбирали по 5 мл раствора, вносили в пробирки и добавляли в них 0,05 мл реактивного раствора. Последний готовили перед использованием, последовательно добавляя 5 мл дистиллированной воды и 0,5 мл концентрированной серной кислоты к 0,5 г ДМАБ (квалификация «ч»). Параллельно готовили нулевые растворы (5 мл 0,01 н. раствора серной кислоты и 0,05 мл реактивного раствора). После добавления реактивного раствора и перемешивания измеряли оптическую плотность (по отношению к воздуху) исследуемых (Е¡) и нулевых (Е2) растворов на фотоэлектроколориметре марки ФЭК-М в кюветах с толщиной слоя 10 мм (синий светофильтр). Разность Е1—Ег давала оптическую плотность исследуемых растворов (£) по отношению к нулевому раствору. Оптическую плотность по воздуху измеряли с целью устранения ошибок, связанных с оптической неидентичностью кювет в наборе ФЭК. Пользуясь градуировочным графиком, по величине Е находили концентрацию (С) МФДА (в микрограммах) в анализируемом объеме. Данные, полученные при построении графика, приведены в таблице. Шкалу строили по эталонным растворам, приготовленным из дважды перекристаллизованного (из диэтилового эфира) МФДА. Изменения оптической плотности окрашенных растворов даже после их стояния в течение 6 часов не отмечалось.
Стандартная шкала для определения МФДА
Стандартный раствор (10 мкг в 1 мл) 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
0,01 н. раствор серной кислоты 4,95 4,90 4,80 4,70 4,60 4,50 4,40
С (в мкг) 0,50 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
Е / 0,010 0,021 0,036 0,055 0,073 0,092 0,106
Чувствительность определения МФДА 0,5 мкг в анализируемом объеме или 0,6 мкг в объеме пробы. При отборе 40 л воздуха данная методика позволяет обнаружить 0,015 мг МФДА в 1 л3.
Метод неспецифичен в присутствии анилина и других ароматических аминов. Определению не мешают аммиак, гидроксиламин, этилендиамин, триэтаноламин и этанол.
Разработанный метод можно также применять для определения суммы ароматических аминов в газо-воздушной среде. В отличие от описанных в литературе колориметрических методов обнаружения ароматических аминов, базирующихся на реакциях с образованием индофенолов и индаминов, использованная нами реакция конденсации с ДМАБ является быстрой, достаточно чувствительной и вместе с тем не требует добавления большого числа реактивов.
Поступила 2/1V 1969 г.
УДК 612.63-06:612.223.1
К ВОПРОСУ О ВРЕДНОМ ДЕЙСТВИИ ОКИСИ УГЛЕРОДА, СЕРНИСТОГО ГАЗА И ИХ КОМБИНАЦИИ НА ПЛОДОВИТОСТЬ САМОК КРЫС
Канд. мед. наук М. И. Мамацашвили
Научно-исследовательский институт санитарии и гигиены Министерства здравоохранения Грузинской ССР, Тбилиси
Известно, что окись углерода и сернистый газ являются практически постоянными загрязнителями атмосферного воздуха современных городов, в связи с чем вопрос о возможном гонадотоксическом действии этих соединений представляет несомненный интерес.
Белых крыс (по 10 в каждой серии) 72 дня ингаляционно затравляли окисью углерода в концентрациях 2 и 1 мг/м3 и сернистым газом в концентрациях 4 и 0,15 мг/м3, а также смесью этих веществ — 2 и 4 мг/м3 соответственно. Все указанные концентрации реально встречаются в атмосферном воздухе современных городов, концентрация окиси углерода 1 мг/м3 утверждена в качестве среднесуточной ПДК для атмосферного воздуха, концентрация сернистого газа 0,15 мг/м3 считалась среднесуточной ПДК в период, когда проводились наши исследования.
Плодовитость животных неразрывно связана с нормальным функционированием половых желез, поэтому эстральный цикл является одним из удобных показателей плодовитости самок. Однако наблюдения над эстральным циклом не заменяют необходимости прямого изучения плодовитости, ибо наличие нормального цикла еще не служит полной гарантией нормальной плодовитости.
При исследовании эстрального цикла мы использовали метод влагалищных мазков. Пробы брали ежедневно.
При изучении плодовитости к затравляемым самкам подсаживали «чистых» самцов, регистрировали первый день беременности, ее продолжительность, колий&ство особей в помете, первоначальный вес крысят и дальнейшее его увеличение в динамике. Для определения отдаленных последствий действия веществ исследовали изменение эстрального цикла у потомства первого поколения подопытных самок, скрещенных также с «чистыми» самцами.
Сернистый газ в концентрации 0,15 мг/м3 не оказал действия на ход полового цикла. Более высокие концентрации сернистого газа (4 мг/м3), окиси углерода (1 и 2 мг/м3), а также смесь этих веществ (4 и 2 мг/м3 соответственно) с первого месяца затравки вызвали нарушения полового цикла, что выразилось в достоверном уменьшении стадии диэструс и метаэструс, в некотором увеличении стадии проэструс и в резком увеличении стадии эструс по сравнению с контрольной группой. На 3-м месяце эксперимента в группе животных, затравляемых смесью веществ, вдвое увеличился процент появления стадии эструс и в 4 '/г раза уменьшился метаэструс. Следовательно, отмечается прямая зависимость тяжести изменения от концентрации веществ и времени затравки.
Для оценки нормального хода полового цикла мы учитывали также последовательность определенных стадий и продолжительность каждого цикла. Средняя продолжительность цикла на 2-м и 3-м месяцах затравки увеличилась во всех опытных группах (кроме группы, подвергавшейся действию 0,15 мг/м3 сернистого газа); более выраженным было действие смеси.
Исследования плодовитости проводили на самках, имевших нормальный цикл в фоновых исследованиях и затравленных указанными концентрациями окиси\углерода, сернистого газа и их смеси.
Сернистый газ в концентрации 0,15 мг/м3 не оказал влияния на процент оплодотворенных самок в группе, средний срок беременности и прирост веса крысят в динамике.
