Автоматическое определение типа основы анализируемых материалов в приборах спектрального анализа Текст научной статьи по специальности «Прочие технологии»

ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 2 (110) 2012

УДК 681.3:543.423

А. В. ШАХОВ А. А. КУЗНЕЦОВ

Омский государственный университет путей сообщения

АВТОМАТИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИПА ОСНОВЫ

АНАЛИЗИРУЕМЫХ МАТЕРИАЛОВ В ПРИБОРАХ

СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА_______________________

В статье приводятся исследования, в результате которых созданы алгоритм и программное обеспечение, позволяющие выполнять идентификацию различных групп материалов при проведении спектрального анализа металлов и сплавов. Применение алгоритма позволило повысить точность и надежность при измерении интенсивностей спектральных линий, а следовательно, количественного содержания элементов примесей неизвестных материалов.

Ключевые слова: спектральный анализ, неизвестные материалы, эталонные спектры, реперные линии, идентификация.

Системы контроля качества материалов в настоящее время широко используются на транспорте, в промышленности и энергетике при изготовлении высокотехнологичной продукции и ремонте сложной техники. В условиях промышленных цехов и предприятий ежедневно приходится сталкиваться с деталями, выполненными из большого числа марок материалов. При этом недопустима подмена одной марки материала другой, поскольку возникает опасность невыполнения заложенных физико-механических свойств, таких как прочность, упругость, коррозионная стойкость и других.

Использование автоматизированных систем контроля налагает особые требования принятия решения без участия человека. Большое значение уделяется переносу накопленного опыта специалистов и его воплощению в методическом и программном обеспечении автоматизированных систем контроля. Используя опыт внедрения приборов и технологий контроля материалов на предприятиях транспорта, энергетики, приборостроения авторами были выработаны предложения по расширению функциональных возможностей оборудования [1].

В работе приведены исследования и рекомендации по автоматическому определению типа основы анализируемых материалов в приборах спектрального анализа. Спектры различных материалов получены при помощи отечественного спектрометра типа «Аргон-5СФ», выполненного на уровне современных зарубежных аналогов. Спектрометр содержит методики для определения количественного состава материалов с различными основами. Задача контроля неизвестных материалов является актуальной и на сегодняшний день до конца не решенной.

Наборы одинаковых элементов могут встречаться в различных материалах [2]. Для правильного распознавания марки определяемого материала необходимо на первом этапе определить, к какой группе относится материал, другими словами, определить тип основы сплава (железо, медь, алюминий, никель, цинк, титан и др.). Далее по регламентируемому на-

бору возможных элементов примесей следует измерить интенсивности и выполнить определение их количественного состава по имеющейся методике и подобрать наиболее подходящую марку материала [3].

Сущность предлагаемого метода заключается в сравнении спектров материала с неизвестным составом со спектрами, полученными расчетным путем, имеющим отличительные признаки известных групп сплавов.

На первом этапе решается задача качественного анализа с определением типа основы и легирующих элементов примесей. На рис. 1 и 2 представлены спектры стандартных образцов (СО) стальных сплавов. Образцы имеют одинаковую основу (Ре), но разное количество легирующих элементов, что выражается в различном количестве и интенсивностях линий в спектре. Для сравнения СО 1ДКМ27Б (близкий к чистому железу) имеет 3655 спектральных линий против 3973 у образца лг34а (хромоникелевая сталь). Из чего следует, что 318 спектральных линий приходится на линии легирующих элементов.

Как видно из рисунков, общее количество спектральных линий в представленных спектрах различно, однако имеются общие характерные линии основы материала (Ре), всегда присутствующие в спектрах стандартных образцов и определяемых марок материалов, называемые реперными.

Количественное содержание элементов примесей для сталей представлено в (табл. 1). Содержание основы материала получают из выражения:

Сос = 100 -X С; (1)

! =1

где С. — содержание элементов примесей легирующих элементов, %; п — количество легирующих элементов в сплаве.

Как видно из таблиц, представлены данные чистых металлов с содержанием элементов от 0,001 % и образцов с содержанием легирующих элементов до 40 %.

Рис. 1. Спектр СО 1ЛКМ270 (содержание основы СРе=99,97 %)

Рис. 2. Спектр СО лг34а (содержание основы ^=69,49 %)

Таблица 1

Количественное содержание элементов основы и примесей в стандартных образцах методик «Низколегированные стали» и «Хромоникелевые стали»

Элемент Стандартные образцы

1АКМ27Э угби лг34а

Б1 0,003 0,404 0,8

N1 0,003 0,328 9,67

Мп 0,001 0,366 0,376

Сг 0,002 1,79 17,44

Мо 0,001 0,205 0,282

V - 0,351 0,209

Т1 0,001 0,015 0,93

Си 0,001 0,239 0,234

А1 0,001 0,55 0,06

Ш 0,002 0,136 0,31

Ре 99,973 95,221 69,490

С 0,002 0,248 0,198

Б 0,001 0,008 0,006

Р 0,001 0,02 0,010

ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 2 (110) 2012 ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ

ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 2 (110) 2012

242

Таблица 2

Реперные линии методики низколегированных сталей (СО уг6и)

№ п/п Номер ПЗС Номер участка Элемент Длина волны, нм Интенсивность, Х1000

1 2 1 Ре 232,739 8349

2 2 1 Ре 233,131 8512

3 2 1 Ре 233,280 9030

4 2 2 Ре 243,007 7601

5 2 2 Ре 244,451 7907

6 2 2 Ре 244,556 6318

7 2 2 Ре 245,878 7546

іиґ

аг ші :м до ш: ш Ш ;но ш н аи гя аш ая зга

Рис. 3. Формирование эталонного спектра по реперным линиям 243,007; 244,451; 244,556; 245,878 нм:

1 — спектр образца IARM27D, 2 — уг6и, 3 — лг34а, 4 — эталонного спектра

В спектрометре типа «Аргон-5СФ» для регистрации оптического спектра используются шесть твердотельных детекторов излучения на основе приборов с зарядовой связью (ПЗС). Спектральный диапазон, приходящийся на вторую диодную линейку и реперные линии на двух анализируемых участках, используемые методикой низколегированных сталей приведены в табл. 2.

Для различных материалов с разными основами (для стали — Ре, бронзы и латуни — Си, никелевые сплавы — N1, цинковые сплавы — 2п и др.) существуют свои наборы реперных линий, по положению которых можно идентифицировать основу того или иного сплава.

На рис. 3 показан эталонный спектр, построенный по измеренным спектрам трех стандартных образцов сталей 1АКМ27Б, уг6и, лг34а с различной степенью легирования. Концентрация элемента основы (Ре) изменяется от 69,49 до 99,97 %. Спектры зарегистрированы вторым приемником ПЗС спектрометра «Аргон-5СФ». Согласно табл. 2, на втором анализируемом участке второго приемника ПЗС, число реперных равняется 4, длины волн, соответственно, равны 243,007; 244,451; 244,556; 245,878 нм. По вертикальной оси отложены абсолютные интенсивности излучения спектральных линий, по горизонтальной — порядковый номер фотодиода (пиксель) на рассматриваемом ПЗС.

Для представления эталонного спектра используют моделирование участков, содержащего реперные линии, всегда присутствующие в спектре рас-

сматриваемого материала, математическим выражением. Математическое выражение эталонного спектра принято с целью экономии вычислительных ресурсов управляющего компьютера.

Для построения эталонного спектра использовалась упрощенная функция Гаусса, обоснованная ранее в работе [4]:

У(і) = ґ + X 1Ч ■ СаиББ

і=о

(2)

где СашБ(ї) = ехр

і — аргумент функции, вы-

ражающий изменение длины волны в спектре; Ь — длина волны максимума интенсивности заданной линии; I — максимум интенсивности реперной

линии; п — коэффициент разрешения спектрального прибора; к — число характерных линий «окна» текущего ПЗС; / — пороговое значение фона при сканировании спектра.

При определении интенсивностей реперных линий в эталонном спектре использовалось выражение (3), учитывающее среднестатистическое значение возможных интенсивностей аналогичных линий более чем в 90 стандартных образцах, используемых при калибровке методик низколегированных и хро-

моникелевых сталей:

1 "

1X VI

(3)

I

Є

Ч

г=1

Рис. 4. Сравнение эталонного и измеренного спектра СО уг6и по реперным линиям

1Ьу(т)

Рис. 5. График взаимнокорреляционной функции для реперных линий третьей ПЗС

интенсивности реперных линий измеренных

спектров СО; р^ — статистический вес интенсивности реперной линии для каждого измеренного спектра; п — количество измеренных спектров; і — индекс реперной линии.

Для идентификации основы материала используют моделирование участков при помощи эталонного спектра, содержащего набор характерных реперных линий, всегда присутствующих в спектре рассматриваемого материала. Эталонный спектр предлагается представлять в виде математического выражения. На этом шаге выполняется совмещение мгновенных значений измеренного спектра и аналитического выражения эталонного спектра. Степень соответствия оценивается взаимнокорреляционной функцией (4) при смещении эталонного спектра, относительно измеренного, на величину интервала поиска т.

В качестве примера на рис. 4 показан эталонный спектр для идентификации основы сталей на третьем ПЗС спектрометра «Аргон-5СФ» и измеренный спектр СО углеродистой стали уг6и. В качестве реперных показаны линии железа с длинами волн 271,444; 271,902; 272,489; 272,754 и 273,358 нм.

Взаимнокорреляционная функция для распознавания нужных аналитических линий, их наличия в спектре и дальнейшего определения максимума рассчитывается согласно выражению:

Иху(х) = X (У(і,т)' Ут, ),

(4)

ных интенсивностей, сглаженные методом скользящей медианы.

Наличие максимума вблизи нулевого значения указывает на правильность поиска и наличия нужных реперных линий в спектре (качественный показатель идентификации). График взаимной корреляционной функции (4) для реперных линий первой ПЗС с параметром смещения т=±10 пикселей, показан на рис. 5.

Количественная оценка правильности идентификации найденных аналитических линий оценивалась путем расчета коэффициента корреляции р,,, и оста-

ного и эталонного спектров:

= cov(Y(^), УбШі ) ;

Р ху

2 X (ут -у(і))2

°*у = -;-------

п -1

(5)

(6)

где УБт{ — значения вектора измеренных мгновен-

где п — число пикселей в окне поиска линий; соу(у(У,УБт() — ковариация значений у^) и Убш; ,

ау — стандартные отклонения значений y(t) и Узт{ от среднего.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение точности идентификации типа основы анализируемого материала. Применение двухступенчатого алгоритма позволяет существенно повысить достоверность автоматизированного поиска нужных аналитических линий, особенно для материалов с насыщенными спектрами (стали, никелевые сплавы и др.)

точного стандартного отклонения а для измерен

і=1

ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 2 (110) 2012 ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ

ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 2 (110) 2012

и уменьшить влияние мешающих факторов (температура, нестабильность разряда плазмы и др.). Достоверная идентификация и последующее измерение параметров спектральных линий были получены во всех случаях при р >0,9 и оотн<10 %.

Способ реализован в виде процедуры, работающей совместно со штатным программным обеспечением спектрометра типа «Аргон-5СФ», включающим блок регистрации спектров на линейных ПЗС.

Библиографический список

1. Кузнецов, А. А. Модернизация оборудования для диагностирования и ремонта подвижного состава [ Текст] / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова, В. А. Слептерев, А.В. Шахов // Транспорт-2009 : сб. тр. Междунар. научн. конф. — Ростов н/Д, 2009. — С. 46-50.

2. Нахмансон, М. С. Диагностика состава материалов рентгенодифракционными и спектральными методами [Текст] / М. С. Нахмансон, В. Г. Фекличев. — Л. : Машиностроение, 1990. — 357 с.

3. Серебренников, И. В. Новые возможности пакета АТОМ: модуль для проведения автоматического качественного анализа [Текст] / И. В. Серебренников, В. И. Вершинин // Применение анализаторов МАЭС в промышленности : сб. тр. IX Междунар. симпозиума. — Новосибирск : Академгородок, 2008. — С. 51—55.

4. Зажирко, В. Н. Способ идентификации и измерения параметров спектральных линий в автоматизированных системах контроля / В. Н. Зажирко, А. А. Кузнецов, С. М. Овча-ренко // Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. — 2006. — № 5. — С. 39 — 45.

ШАХОВ Андрей Владимирович, аспирант кафедры «Теоретическая электротехника».

КУЗНЕЦОВ Андрей Альбертович, доктор технических наук, доцент (Россия), заведующий кафедрой «Теоретическая электротехника».

Адрес для переписки: [email protected]

Статья поступила в редакцию 27.01.2012 г.

© А. В. Шахов, А. А. Кузнецов

Информация

Конкурс на соискание премий за выдающиеся научные результаты

Российская академия наук (РАН) и Национальная академия наук Украины (НАН Украины) объявляют конкурс на соискание трех премий за выдающиеся результаты, полученные российскими и украинскими учеными при проведении совместных исследований в области естественных, технических, гуманитарных и общественных наук и имеющие важное научное и практическое значение.

Присуждение премии будет осуществлено в 2012 году.

В конкурсе на соискание премий могут участвовать только российские и украинские ученые, которые являются гражданами Российской Федерации и Украины и работают в научных учреждениях РАН и НАН Украины.

На конкурс могут быть представлены работы или серии совместных работ, выполненные коллективами ученых из научных учреждений РАН и НАН Украины. Число участников, выдвигаемых на конкурс, не должно превышать трех человек с каждой стороны, при этом количество участников совместных исследований с российской и украинской стороны может быть неодинаковым.

Право выдвижения работ на соискание премий предоставляется научным учреждениям РАН и НАН Украины, а также действительным членам и членам-корреспондентам обеих академий по их специальности.

Работы (циклы совместных публикаций, разработок, изобретений), представляемые на конкурс, должны одновременно направляться в президиумы двух академий с пометкой «На соискание премии РАН и НАН Украины». К комплекту совместных публикаций, представляемых в трех экземплярах, прилагаются: аннотация, характеризующая выдвигаемую на конкурс работу, ее значимость, подписанная авторами; выписка из протокола заседания ученого совета научного учреждения о выдвижении или рекомендация академика либо члена-корреспондента академий, включающая аргументированную оценку результатов совместных исследований, их значение для науки и практики; копии технической документации других материалов, свидетельствующих о важности полученных результатов; сведения об организациях-партнерах и условиях сотрудничества; сведения об авторах: фамилия, имя, отчество, краткая научная биография (Curriculum Vitae), место работы, должность, информация о вкладе каждого из авторов в совместную работу.

Срок представления работ, выдвигаемых на конкурс, истекает 30 июня 2012 года.

Работы с российской стороны вместе с перечисленными документами следует представлять в Президиум Российской академии наук по адресу: 119991, ГСП Москва, Ленинский проспект, 14, корпус 1, Евсееву В. В. Контактный телефон (499) 237-69-68.

Сообщение о конкурсе на сайте РАН: http://www.ras.ru/

Источник: http://www.rsci.ru/grants/grant_news/297/231918.php (дата обращения: 10.04.2012)