CC BY
36
ЭКОЛОГИЧЕСКОЕ ПРИБОРОСТРОЕНИЕ И МОНИТОРИНГ
УДК 681.2
М. В. Беднова, Л. А. Конопелько АТТЕСТАЦИЯ
СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ПОВЕРОЧНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ С ПОМОЩЬЮ ЛАЗЕРНОГО ИНТЕРФЕРЕНЦИОННОГО РЕФРАКТОМЕТРА
Рассматривается применение лазерного интерференционного рефрактометра „ЛАЗИР-2МК" для аттестации стандартных образцов поверочных газовых смесей. Описываются принцип действия и оптическая схема рафрактометра.
Ключевые слова: лазерный интерференционный рефрактометр, стандартный образец, оптическая схема.
Количественное определение состава газовых смесей — одна из актуальных задач аналитических измерений, имеющая важное значение в различных сферах деятельности человека — начиная от промышленных производств (в частности, при поверке и градуировке промышленных газоанализаторов, выпуске поверочных газовых смесей) и заканчивая проблемами здравоохранения (при определении предельно допустимых концентраций опасных веществ в атмосфере, воздухе рабочей зоны). При этом важно, чтобы анализ производился с высокой степенью достоверности и не требовал больших временных затрат. Другое, не менее важное требование заключается в том, чтобы при косвенном определении количественного состава газовой смеси измеряемый параметр был тесно связан с концентрацией определяемого компонента.
Требования к метрологическим характеристикам государственных стандартных образцов составов газовых смесей 1-го и 2-го разряда, находящихся в баллонах под давлением, приведены в ГОСТ 8.578-2008 [1] и ТУ 6-16-2956-92 [2].
На предприятиях, осуществляющих выпуск стандартных образцов газовых смесей 1-го и 2-го разряда, основным компонентом которых являются СН4, С3Н8, Н2, Аг, N2, для аттестации бинарных стандартных образцов используется автоматический лазерный интерференционный рефрактометр „ЛАЗИР-2МК".
Диапазон концентраций определяемого компонента, измеряемых с помощью интерференционного рефрактометра, составляет от 0,1 до 99,9 % без перенастройки и смены фото-
—3 3
приемников. Объемный расход газа при однократном измерении — не более 10 м , а длительность цикла не превышает 3 мин.
Принцип действия прибора основан на определении смещения интерференционной картины при изменении показателя преломления газа, заполняющего рабочую кювету.
Конструкция прибора включает в себя оптико-механический и газораспределительный блоки, персональный компьютер со встроенным в системный блок модулем сбора аналоговой информации. Газораспределительный блок обеспечивает возможность поочередной подачи
Аттестация стандартных образцов поверочных газовых смесей
93
сравнительного и анализируемого газа в рабочую кювету, контроля объемного расхода газа, подсоединения рабочей кюветы и отсоединения ее от линии сброса. Управление процессом измерений и обработка информации осуществляются с помощью компьютера по программе „Рефрактометр", которая позволяет производить многократные измерения концентрации, запоминать их результаты, формировать и выдавать итоговый протокол.
Оптическая схема лазерного интерференционного рефрактометра „ЛАЗИР-2МК" приведена на рисунке.
1
/
В качестве источника монохроматического света в приборе используется Не—№-лазер типа ЛГН-2071-2Р с длиной волны излучения Х=0,632991 мкм. Излучение лазера 2 при помощи зеркала 8 направляется в двулучевой интерферометр 1. Интерферометр представляет собой моноблок из ситалла, в котором просверлены два канала, образующие кюветы — измерительную (рабочую) и сравнительную. На одном конце моноблока закреплена светодели-тельная призма Кестерса 3, а на другом — отражательный блок 4 с двумя зеркалами 5 и 6 для каждой кюветы. Пройдя через призму, поток излучения делится на два световых пучка — измерительный и опорный. Опорный пучок направляется на зеркало 5, а измерительный — на зеркало 6 отражательного блока. Отражаясь от зеркал, световые потоки вновь направляются на призму Кестерса 3, смешиваются и образуют интерференционную картину. Интерференционная картина при помощи зеркала 7 и светоделительной пластинки 11 регистрируется двумя фотоприемниками 9 и 10 типа ФД - 256.
Таким образом, световые пучки дважды проходят опорную и измерительную кюветы. Если в последней происходит процесс замещения газовой смеси с показателем преломления п1 другой газовой смесью с показателем п2, то в плоскости фотоприемников наблюдается перемещение интерференционных полос. Регистрация смещения интерференционной картины осуществляется с точностью до 1/100 интерференционной полосы.
Измеряемая величина — объемная доля (концентрация С) компонента А в анализируемой газовой смеси, состоящей из компонентов А и В, определяемая выражением
С А = С А ±
100ЩТ(-#ср)
2Ьр(пВ - пА)РТ0
где СА и Сср — объемные доли компонента А в анализируемом и сравнительном газе, %; Ьр = 249100 мкм — длина рабочей кюветы; Р0 = 101,3 кПа — атмосферное давление при нормальных условиях; Р — атмосферное давление при проведении анализа; Т0 = 273,2 К — температура газа при нормальных условиях; Т — температура газа при проведении анализа;
6
5
4
2
94 М. В. Беднова, Л. А. Конопелько
пА и пв — показатели преломления чистых газов А и В при X, Ро , Т0 ; Ы& и #Ср — число
интерференционных полос при заполнении рабочей кюветы анализируемым и сравнительным газом.
Знак „+" перед вторым членом приведенной формулы получается при > ЫСр , знак
„-" — при Ы& < ЫСр . При отсутствии компонента А в сравнительном газе САр = 0.
Длина рабочей кюветы для конкретного экземпляра прибора измеряется с высокой точностью путем сравнения с концевой мерой длины 1-го разряда. Абсолютная погрешность измерения величины Ьр составляет 0,3 мкм, относительная погрешность не более 0,6 10-5 %. Относительная погрешность оценки расчетных значений показателей преломления чистых газов составляет менее 610 %.
Для измерения температуры в рабочем пространстве в прибор может быть встроен малогабаритный цифровой термометр с термопреобразователем типа ТСМ-50, аттестованным в диапазоне рабочих температур от 0 до 50 °С с погрешностью 0,1 °С.
Прибор „ЛАЗИР-2МК" работает при атмосферном давлении, т.е. при уравнивании давления в измерительной кювете с атмосферным. Измерение давления может проводиться с помощью образцового цифрового барометра типа БОП-1 с предельной погрешностью, не превышающей 10 Па, относительная погрешность при этом составляет 110 %.
Таким образом, как видно из анализа приведенной формулы, погрешность измерения концентрации определяется в основном внешними условиями. Проверка границ погрешности измерений показала, что исходя из оценок составляющих погрешностей и анализа приведенной формулы можно определить границы абсолютной погрешности при аттестации двухком-понентных газовых смесей. Для некоторых наиболее часто применяемых газовых смесей расчетные данные приведены в таблице.
Компонентный состав газовой смеси (определяемый компонент/газ-разбавитель) Диапазон концентраций определяемого компонента, % Границы абсолютной погрешности, %
н2 т2 0,3—1,0 ± 0,02
1,1—4,0 ± 0,03
4,1—6,0 ± 0,05
6,1—10,0 ± 0,08
10,1—20,0 ± 0,20
20,1—50,0 ± 0,30
50,1—90,0 ± 0,30
Н2 /ы2 90,1—95,0 ± 0,08
95,1—99,2 ± 0,04
СН4 /Аг 4,0—10,0 ± 0,15
10,1—20,0 ± 0,30
СН4 /N2 10,1—20,0 ± 0,20
20,1—50,0 ± 0,30
50,1—90,0 ± 0,30
20,1—50,0 ± 0,20
50,1—99,0 ± 0,20
Широкая номенклатура определяемых газовых компонентов, большой диапазон измеряемых концентраций, быстрота и точность анализа позволяют применять данный лазерный интерференционный рефрактометр для аттестации стандартных образцов состава газовых смесей 1-го и 2-го разряда, содержащихся в баллонах под давлением.
Применение стандартных образцов наркозных газов 95
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. ГОСТ 8.578-2008. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах. Введ. с 01.03.2009. М.: Стандартинформ, 2008.
2. ТУ 6-16-2956-92. Смеси газовые поверочные — стандартные образцы состава; с учетом изменений № 1—7. СПб: ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2008—2011.
Мария Валериевна Беднова
Леонид Алексеевич Конопелько
Сведения об авторах Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева, Санкт-Петербург; кафедра экологического приборостроения и мониторинга НИУ ИТМО; инженер; E-mail: bednova@b10.vniim.ru
д-р техн. наук, профессор; Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева, Санкт-Петербург; кафедра экологического приборостроения и мониторинга НИУ ИТМО; E-mail: lkonop@b10.vniim.ru
Рекомендована кафедрой экологического приборостроения и мониторинга НИУ ИТМО
Поступила в редакцию 07.02.13 г.
УДК 389
М. В. Беднова, Л. А. Конопелько
ПРИМЕНЕНИЕ НОВЫХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ НАРКОЗНЫХ ГАЗОВ ПРИ ПОВЕРКЕ МЕДИЦИНСКОЙ АППАРАТУРЫ
Приведено описание стандартных образцов наркозных газов, применяемых в качестве средств метрологического обеспечения газоаналитических блоков прикроватных мониторов.
Ключевые слова: прикроватные мониторы, наркозные газы, фторотан, изофлюран, севофлюран, энфлюран.
В настоящее время в медицинских учреждениях получают применение прикроватные мониторы — автоматические системы, предназначенные для регистрации и измерения параметров состояния пациента, таких как температура тела, частота пульса, частота дыхания, артериальное давление и др.
Среди контролируемых параметров состояния пациента особую значимость имеет показатель, характеризующий содержание в выдыхаемом пациентом воздухе анестетических компонентов, применяемых при операциях в качестве наркоза. Для измерения объемной доли анестетических компонентов в выдыхаемом пациентом воздухе используется газоаналитический блок, встроенный в прикроватный монитор (или подключаемый к нему). С помощью этого блока также может осуществляться и идентификация подаваемого анестетического компонента. Работа газоаналитического блока базируется на методе инфракрасной спектроскопии.
Современное широкое применение систем мониторирования, позволяющих измерить объемную долю наркозных газов в выдыхаемом пациентом воздухе при анестезии, выявило необходимость разработки средств их метрологического обеспечения.
В качестве таких средств используются стандартные образцы, созданные на основе наркозных газов и представляющие собой бинарные газовые смеси анестетических компонентов
