CC BY
19
Том 153, кн. 1
УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ КАЗАНСКОГО УНИВЕРСИТЕТА
Физико-математические пауки
2011
Гилъмутдииоа А.Х., Нагулии К.Ю., Циаилъский И.В. Атомизацпя вещества в двух-стадийпом термохимическом реакторе для аналитической спектрометрии // Учен. зап. Казап. уп-та. Сер. Фпз.-матем. пауки. 2011. Т. 153, кп. 1. С. 71 84.
УДК 543.42
АТОМИЗАЦИЯ ВЕЩЕСТВА В ДВУХСТАДИЙНОМ ТЕРМОХИМИЧЕСКОМ РЕАКТОРЕ ДЛЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
А.Х. Гилъмутдипов, К.Ю. Нагулии,, И.В. Цивильский
Аннотация
Разработана новая система атомизации вещества для аналитической атомной спектрометрии. Рассмотрены два различных варианта практической реализации двухстадий-пого термохимического реактора: с пространственно интегрированной конструкцией и пространственно разделенной конструкцией. Основные характеристики двухстадийпого цикла «испарение конденсация атомизацпя» температура поверхности термохимического реактора и распределение в его газовой фазе атомов определяемого элемента исследованы с временным, спектральным и пространственным разрешением. Методом теневой спектральной визуализации установлено, что применение двухстадийпого цикла атомизации позволяет управлять диффузионными процессами переноса атомов анализируемого вещества па стадии испарения и повышает однородность их пространственного распределения в объеме термохимического реактора па стадии атомизации.
Ключевые слова: испарение, конденсация, атомизацпя. термохимический реактор, определение элементов с прострапствешго-времеппым и спектральным разрешением.
Summary
A.Kh. Gilmutdinov, К. Yu. Nagulin, I. V. Tsivilskii. Atomization of Substances in a DoubleStage Tliermo-Cliemical Reactor for Analytical Spectrometry.
A novel system of atomization of substances for analytical atomic spectrometry is developed. Two different versions for practical realization of a double-stage t.hermo-chemical reactor (TCR) (spatially integrated and spatially separated) are considered. Main aspects of the "evaporation condensation atomization" cycle including TCR surface temperature and the distribution of analyt.e atoms within the gas phase are investigated with temporal, spectral, and spatial resolution. By the shadow spectral imaging technique, it is ascertained that the use of a double-stage atomization cycle makes it possible to control the diffusion processes of analyt.e atoms transfer at the evaporation step and also improves the uniformity of their spatial distribution in the whole volume of a t.hermo-chemical reactor at the atomization
Key words: evaporation, condensation, atomization. t.hermo-chemical reactor, spatially, temporally and spectrally resolved detection.
Литература
1. Hulcum.be J.A., Gilmutdinov A.Kh. Fundamental Chemical and Physical Processes in Electrothermal Atomizers // Electrothermal Atomization for Analytical Atomic Spectrometry / Edited by K.W. Jackson. Chichester: John Wiley & Sons LTD. 1999. P. 31 141.
2. Welz В., Sperling M. Atomic Absorption Spectrometry. Weinheim: Wiley-VCH, 1997. 949 p.
3. L 'vov В. V., Freeh. W. Matrix vapours and physical interference effects in graphite furnace atomic absorption spectrometry I. End-heated tubes // Spectrochim. Acta Part B. 1993. V. 48, No 3. P. 425 433.
4. Freeh. W., L 'vov B. W. Matrix vapours and physical interference effects in graphite furnace atomic absorption spectrometry II. Side-heated tubes // Spect.rochim. Acta Part B. 1993. V. 48, No 11. P. 1371 1379.
5. Gilmuttlinov A.Kh.., Vulushin A.V., Zakharuv Yu.A. Shadow spectral imaging of absorbing layers in a transversely heated graphite atomizer. Part 1. Analyt.e atoms // Spectrochim. Acta Part B. 2005. V. 60, No 4. P. 511 518.
6. Gilmuttlinov A.Kh., Voloshin A.V., Zakharov Yu.A. Shadow spectral imaging of absorbing layers in a transversely heated graphite atomizer. Part 2. Molecules and condensedphase species // Spectrochim. Acta Part B. 2005. V. 60, No 11. P. 1423 1431.
7. Holeom.be J.A., Sheehan M.T. Graphite Furnace Modification for Second Surface Atomization // Appl. Spect.rosc. 1982. V. 36, No 6. P. 631 636.
8. Rettberg T.M., Holeom.be J.A. A temperature controlled, tantalum second surface for graphite furnace atomization // Spectrochim. Acta Part B. 1984. V. 39, No 2 3. P. 249 260.
9. Rettberg T.M., Holarm.be J.A. Interference minimization using second surface atomizer for furnace atomic absorption // Spectrochim. Acta Part B. 1986. V. 41, No 4. P. 377 389.
10. Пат. Л® 2274848 Российская Федерация, МПК7 G01N21/74. Способ спектрального анализа / Ю.А. Захаров, О.В. Кокорипа. 2004130371/28: заявл. 08.10.2004: опубл. 20.04.2006. В юл. Л» 11. 6 с.
11. US Patent No 5981912. Electrothermal atomization means for analytical spectrometry / A.Kh. Gilmutdinov, M. Sperling, B. Welz. No US/09/151571: Filing Date 11 Sep 1998: Date Issued 09 Nov 1999.
12. Нагулии К.Ю., Гилъмутдииоа A.X., Гришин JI.A. Двухстадийпый атомизатор для электротермической атомпо-абсорбциоппой спектрометрии. Динамика пространственных распределений температуры // Журп. апалит. химии. 2003. Т. 58, Л*' 4. С. 439 446.
13. Grinshtein I.L., Vil'pan Y.A., Vasilieva L.A., Kopeikin. V.A. Reduction of matrix interference during the atomic absorption determination of lead and cadmium in strongly interfering matrix samples using a two-step atomizer with vaporizer purging // Spectrochim. Acta Part B. 1999. V. 54, No 5. P.745 752.
14. Grinshtein I.L., Vil'pan. Y.A., Saraev A.V., Vasilieva L.A. Direct atomic absorption determination of cadmium and lead in strongly interfering matrices by double vaporization with a two-step electrothermal atomizer // Spectrochim. Acta Part B. 2001. V. 56, No 3. P. 261 274.
15. Пат. Л' 2370755 Российская Федерация, МПК7 G 01 N 21/74. Способ элементного анализа вещества и устройство, его реализующее / А.Х. Гильмутдипов, К.Ю. Нагулии.
2007123138: заявл. 15.08.07, опубл. 20.02.09. Вюл. Л» 29. 10 с.
16. Нагулии К.Ю., Гилъмутдииоа А.Х. Система регистрации с пространственным разрешением для атомпо-абсорбциоппых спектрофотометров // Оптич. журп. 1999. Т. 66, Л» 7. С. 99 105.
17. Гилъмутдииоа А.Х., Захаров Ю.А., Ива,нов В.П., Волошин А.В. Нестационарная структура атомных и молекулярных слоев в электротермической атомпо-абсорбциошгой спектрометрии. I. Теневая спектральная визуализация атомов Ag // Жури, апалит. химии. 1993. Т. 48. С. 28 45.
18. Гилъмутдииоа А.Х., Волошин А.В., Нагулин К.Ю. Атомпо-абсорбциошгая спектрометрия с пространственным разрешением // Усп. химии. 2006. Т. 75, Л' 4. С. 339 353.
19. Holcom.be J.A., Rayson G.D., Akerlind N.Jr. Time and Spatial Absorbance Profiles Within a Graphite Furnace Atomizer // Spect.rochim. Acta Part. B. 1982. V. 37, No 4. P. 319 330.
20. M с Nally J., Holcom.be J. A. Topology and Vaporization Characteristics of Pd, Co. Mil, In and Al on a Graphite Surface Using Electrothermal Atomic Absorption // Anal. Cliem. 1991. V. 63, No 18. P. 1918 1926.
21. Gilmutdinov A.Kh., Nayulin K.Yu., Sperling M. Spatially resolved atomic absorption analysis // J. Anal. At. Spect.rom. 2000. V. 15, No 10. P. 1375 1382.
Поступила в редакцию 31.05.10
Гильмутдинов Альберт Харисович доктор физико-математических паук, профессор кафедры общей физики Института физики Казанского (Приволжского) федерального университета.
E-mail: Albert.Gilmutdinoveksu.ru
Нагулин Константин Юрьевич кандидат физико-математических паук, доцепт кафедры общей физики Института физики Казанского (Приволжского) федерального университета.
E-mail : knayulin втай. ru
Цивильский Илья Владимирович аспирант кафедры оптики и папофотопики Института физики Казанского (Приволжского) федерального университета.
E-mail : icivv Qmail. ru
