CC BY
15
УДК 577.1+664.11+543.42
аспекты выбора методики испытаний материалов покрытий (упрочненных слоев) на износостойкость при абразивном изнашивании
1ЛОХАНИНА С. Ю., 2ТАРАСОВ В. В.
1 Удмуртский государственный университет, 426034, г. Ижевск, ул. Университетская, 1 Удмуртский федеральный исследовательский центр Уральского отделения РАН, 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34
АННОТАЦИЯ. Проведено сравнение аттестованных в установленном порядке методик измерений относительной износостойкости материалов покрытий (упрочненных слоев) по изменению линейных и массовых размеров при абразивном изнашивании при трении о закрепленные частицы. Выделены важные аспекты выбора из имеющегося методического обеспечения указанных испытаний. Выполнено сравнение метрологических характеристик получаемых результатов величин относительной износостойкости в зависимости от измеряемой величины (длины или массы), а также диапазонов действия методик и существования возможностей предварительного оценивания плотности материалов основы и/или покрытия (упрочненного слоя). Разработан алгоритм выбора методики для испытаний материала покрытия (упрочненного слоя) исходя из первоначальных данных об его структуре, толщине и других характеристиках. При разработке алгоритма учитывались метрологические характеристики применяемых для оценки линейных и массовых размеров средств измерений, которые на прямую влияют на точность получаемых результатов в части увеличения систематической составляющей погрешности. Отмечено, что при возможности реализации дополнительного метода определения толщины упрочнённого слоя и/или покрытия для определения толщины упрочнённого слоя и/или покрытия, при проведении испытаний необходимо применять методику по изменению линейных размеров. Поскольку, несмотря на превышение случайной составляющей погрешности (по сравнению методики по изменению массы) на одном из диапазонов действия, она в целом является предпочтительной по точностным характеристикам получаемых результатов и по диапазону действия.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: методика испытаний, покрытие (упрочненный слой), метрологические характеристики, абразивное изнашивание.
введение
Исследования триботехнических и механических свойств с использованием современных методов контроля - научная задача, без решения которой невозможно создание новых материалов. Важной эксплуатационной характеристикой материалов является их износостойкость. Как правило, сокращение срока службы деталей обусловлено разрушением поверхностных слоёв рабочих поверхностей. На практике увеличение износостойкости конструкционных материалов достигается за счет использования защитных (износостойких) покрытий и различных способов упрочнения и модификации поверхностных слоёв. Важность и актуальность вопросов методического и метрологического обеспечения измерений относительной износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий определяется необходимостью получения объективной и достоверной информации непосредственно при измерениях, а также требованиями обеспечения корректной сопоставимости результатов, полученных при решении задач контроля качества материалов.
Целью исследования является разработка алгоритма выбора методики испытаний материала покрытия (упрочненного слоя) исходя из первоначальных данных о его структуре, толщине и других характеристиках.
экспериментальная часть
Для выполнения эксперимента применялись две аттестованные в установленном порядке методики измерений [1, 2]. Испытаниям подвергались образцы стали 45 с гальваническими покрытиями различной толщины: никель и цинк (12 мкм) и хром (18 мкм), а также образцы стали 45 поверхностный слой которых упрочнялся способами, приведенными на рис. 1.
Алитирование меди (50 ± 5) мкм
Состав: 90 % Al2O3, 8,5 % Al (пудра), 1,5 % NH4Cl T = 900 °C, т = 4 часа
ДИФФУЗИОННОЕ НАСЫЩЕНИЕ
т
Хромирование стали 45 (40 ± 4) мкм
Состав: 60 % (60 % Cr2O3 + 40 % Al),
38,5 % Al2O3, 1,5 % NH4Cl T = 900 °C, т = 4 часа
Борирование стали 45
* 5
(90 ± 9) мкм (145 ± 15) мкм
Состав: 90 % B4C, 8,5 % B
амф,
0,75 % AlF3, 0,75 % KBF4 | T = 950 °C
1
т = 2 часа
т = 4 часа
Рис. 1. Способы упрочнения образцов, подвергнутых испытаниям на износостойкость
при абразивном изнашивании
Испытания на абразивное изнашивание проводились на машине трения SRV-III с применением двух программ управления [3] на абразивных шкурках различной зернистости (К80, К120 и К180), позволяющих реализовывать процесс в соответствии с требованиями ГОСТ 17367.
Для оценки линейных размеров и изменения массы образцов применялись соответственно оптический микроскоп, микрометр с ценой деления 10 мкм и аналитические весы 2-го класса точности ВЛТР-200.
обсуждение результатов
Важными аспектами, которые могут быть положены в основу выбора методики испытаний материалов покрытий (упрочненных слоев), является точность получаемых результатов, а также границы применимости методики. Указанные параметры выходят на первое место, поскольку испытываются либо очень тонкие материалы (до нескольких мкм), либо износостойкие материалы, и измеряемые параметры - оцениваемое изменение массовых и/или линейных размеров зачастую соизмеримы с погрешностью применяемых средств измерений.
В ходе оценки метрологических характеристик МИ [1, 2] использовано два подхода:
- для установления случайной составляющей - метод с применением набора однородных и стабильных по составу образцов;
- расчет систематической составляющей - путем построения композиции неисключенных систематических погрешностей средств измерений, метода и погрешностей, вызванных другими источниками. Применение второго подхода вызвано отсутствием в России стандартных образцов для испытаний относительной износостойкости.
Случайная составляющая может быть уменьшена путем проведения большего числа параллельных определений. Поэтому определяющим при оценке возможности применения той или иной методики при испытаниях материалов покрытий на износостойкость при абразивном изнашивании является систематическая составляющая получаемых результатов. Полученные значения метрологических характеристик для обеих методик приведены в табл. 1 и 2.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности,
правильности и точности методики измерений [1]
Диапазон измерений относительной износостойкости, отн. ед. Показатель повторяемости (относительное средне-квадратическое отклонение повторяемости), стг, % Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), % Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности 0,95), ±5 с,% Показатель точности * (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), ± 5 л, %
От 0,50 до 1,00 включ. 5,5 3,4 6,9 10
Св. 1,00 до 1,30 включ. 7,8 8,1 14,5 22
Св. 1,30 до 1,50 включ. 14,4 12,5 24,2 34
* Показатель точности рассчитан по результатам измерений, полученным в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Таблица 2
Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности,
правильности и точности методики измерений [2]
Диапазон измерений относительной износостойкости, отн. ед. Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), стг, % Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), % Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности 0,95), ±5 Сл,% Показатель точности * (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), ± 5 л, %
От 0,50 до 1,00 включ. 6,5 6,1 2,8 12
Св. 1,00 до 5,00 включ. 8,7 6,6 3,2 13
Св. 5,00 до 10,00 включ. 14,3 12,5 9,7 26
* Показатель точности рассчитан по результатам измерений, полученным в условиях внутрилабораторной прецизионности.
В результате анализа вкладов, составляющих в значение показателя правильности получено следующее:
1) в методике [1] показатель правильности определяется (на 97 - 99 %) погрешностью весов, применяемых для измерений массы испытуемых образцов;
2) показатель правильности методики [2] формируется в основном за счет погрешности измерения толщины упрочненного слоя (от 60 до 99 %). Его вклад тем больше, чем меньше толщина упрочненного слоя. От величины износостойкости наблюдается обратная зависимость - чем ниже 8, тем ниже вклад (до 60 %). Однако, в любом случае, показатель правильности определяется (на 97 - 99 %) погрешностью весов, применяемых для измерений массы испытуемых образцов.
Сравнивая значения (в отн.%) показателей правильности двух методик, получаем, что для методики по изменению линейных размеров указанная величина меньше на всех диапазонах действия методик измерений.
В первом диапазоне (до 1,0 - т.е. при испытаниях покрытий и слоев, которые не приводят к увеличению износостойкости материала основы) показатель правильности методики по изменению длины в 2,5 раза меньше. Сравнение характеристик в количественном эквиваленте на других диапазонах не будет корректным, так как диапазоны действия методик отличаются друг от друга.
При аналитическом рассмотрении случайной составляющей методик [1, 2] (значений сил, %) можно сделать следующие выводы:
1) на первом диапазоне действия методик случайная составляющая методики по изменению массы меньше в 1,8 раза;
2) рассматривая второй диапазон действия методики по изменению длины (от 1,0 до 5,0 отн.ед.) и сравнивая со значениями второго и третьего диапазона действия для методики по изменению массы (суммарно от 1,0 до 1,5), получим, что показатель внутрилабораторной прецизионности методики по изменению массы [1] превышает аналогичную характеристику методики по изменению линейных размеров.
По показателю точности обеих методик можно отметить - на первом диапазоне действия точностные характеристики получаемых результатов практически не отличаются (10 и 12 %), для других диапазонов с позиции точности наиболее предпочтительна методика по изменению длины [2].
По вопросу границ применимости методики по изменению массы образцов можно заключить, что испытываться могут материалы покрытий или упрочненные слои, для которых, существует достоверный способ оценки плотности материалов основы и покрытия или есть достоверные априорные данные об их значениях.
Диапазон действия методики по изменению линейных размеров гораздо шире (до 10,0 отн.ед.), что позволяет испытывать покрытия, а также способы упрочнения, в значительной степени увеличивающие износостойкость материала при абразивном изнашивании.
На основании проведенных исследований и установленных метрологических характеристик методик [1, 2] разработан алгоритм выбора методики испытаний материала покрытия (упрочненного слоя), приведенный на рис. 2.
При возможности реализации дополнительного метода определения толщины упрочнённого слоя и/или покрытия для определения толщины упрочнённого слоя и/или покрытия, при проведении испытаний необходимо применять методику по изменению линейных размеров. Проведение дополнительных измерений толщины упрочнённого слоя и/или покрытия с применением третьего образца не требуется в случаях:
- плотность покрытия известна (справочная величина без указания точности или экспериментально определенная с погрешностью, значением которой можно пренебречь) -для покрытий толщиной от 10 до 30 мкм применяется методика по изменению масс в результате абразивного изнашивания;
- плотность можно оценить исходя из размеров образцов (до и после нанесения покрытия и/или упрочнения поверхностного слоя) - при этом измерения износостойкости в соответствии с методикой по изменению длины имеет преимущества с позиций систематической составляющей, по величине случайной составляющей - для испытаний упрочнённых слоёв и/или покрытий толщиной свыше 30 мкм.
Рис. 2. Рекомендации по применению методик измерений
При испытаниях, в условиях абразивного изнашивания упрочнённых слоёв и/или покрытий толщиной от 4 до 10 мкм для получения количественной оценки износостойкости необходимо либо применять весы первого класса точности, либо испытывать образцы большего диаметра (> 5 мм) и проводить измерения в соответствии с методикой по изменению массы. Если такие точные средства измерений недоступны, необходимо руководствоваться требованиями методики по изменению длины с обязательным изготовлением 3-го образца и привлечением независимого метода по ГОСТ 8.902 (для определения толщины покрытия).
выводы
Разработаны методики измерений относительной износостойкости в диапазоне от 0,5 до 1,5 для материалов покрытий с известной или экспериментально определимой плотностью и износостойкости упрочнённых слоёв в диапазоне значений от 0,5 до 10,0. Установлены метрологические характеристики методик: показатели прецизионности, правильности и точности. Результаты исследований положены в основу аттестованных методик измерений: «Относительная износостойкость материалов покрытий. Методика измерений относительной износостойкости по изменению массы в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» (МИ № 88-16366-132-2011); «Относительная износостойкость материалов упрочнённых слоёв. Методика измерений относительной износостойкости по изменению длины в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» (МИ № 88-16366-147-2012).
Разработан алгоритм выбора методики для испытаний материала покрытия (упрочненного слоя) исходя из первоначальных данных о его структуре, толщине и других характеристиках.
список литературы
1. Тарасов В. В., Лоханина С. Ю., Игнатенкова Л. А. МИ № 88-16366-132-2011 «Относительная износостойкость материалов покрытий. Методика измерений относительной износостойкости по изменению массы в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» (ФР.1.28.2012.11833). Екатеринбург, 2011. 9 с.
2. Тарасов В. В., Лоханина С. Ю., Игнатенкова Л. А. МИ № 88-16366-147-2012 «Относительная износостойкость материалов покрытий. Методика измерений относительной износостойкости по изменению длины в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» (ФР.1.28.2012.12168). Екатеринбург, 2012. 9 с.
3. Тарасов В. В., Лоханина C. Ю., Чуркин А. В. Испытание материалов на относительную износостойкость на машине трения SRV-III // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76, № 4. С. 57-60.
MEDIA EFFECTS IN THE NON-ENZYMATIC BROWNING REACTIONS IN CARBOHYDRATE-ARYL AMINE SYSTEMS
:Lokhanina S. Yu., 2Tarasov V. V.
1 Udmurt State University, Izhevsk, Russia
2 Udmurt Federal Research Center, Ural Brunch of the Russian Academy of Sciences, Izhevsk, Russia
SUMMARY. The comparison of duly certified methods of measuring the relative wear resistance of coating materials (hardened layers) on the change of linear and mass dimensions in abrasive wear in friction with fixed particles is carried out. The important aspects of the choice of the available methodological support of these tests are highlighted. A comparison of the metrological characteristics of the obtained results of the relative wear resistance values depending on the measured value (length or weight), as well as the ranges of the methods and the existence of the possibility of preliminary estimation of the density of the base materials and/or coating (hardened layer). An algorithm for selecting a method for testing the coating material (hardened layer) based on the initial data on its structure, thickness and other characteristics. When developing the algorithm, we took into account the metrological characteristics used to estimate the linear and mass dimensions of measuring instruments, which directly affect the accuracy of the results in terms of increasing the systematic component of the error. It is noted that if it is possible to implement an additional method for determining the thickness of the hardened layer and/or coating to determine the thickness of the hardened layer and/or coating, when testing it is necessary to apply the method for changing the linear dimensions. Since, despite the excess of the random component of the error (compared to the technique for changing the mass dimensions) on one of the ranges of action, it is generally preferable for the accuracy characteristics of the results and the range of action.
KEYWORDS: test procedure, coating (hardened layer), metrological characteristics, abrasive wear.
REFERENCES
1. Tarasov V. V., Lokhanina S. Yu., Ignatenkova L. A. MI № 88-16366-132-2011 «Otnositel'naya iznosostoykost' materialov pokrytiy. Metodika izmereniy otnositel'noy iznosostoykosti po izmeneniyu massy v rezul'tate abrazivnogo iznashivaniyapri trenii o zakreplennye abrazivnye chastitsy» (FR1.28.201211833) [MI № 88-16366-1322011 «Relative wear resistance of coating materials. Method of measurement of relative wear resistance to changes in mass as a result of abrasive wear in friction on the fixed abrasive particles» (FR.1.28.2012.11833)]. Ekaterinburg Publ.,
2011. 9 p.
2. Tarasov V. V., Lokhanina S. Yu., Ignatenkova L. A. MI № 88-16366-147-2012 «Otnositel'naya iznosostoykost' materialov pokrytiy. Metodika izmereniy otnositel'noy iznosostoykosti po izmeneniyu dliny v rezul'tate abrazivnogo iznashivaniya pri trenii o zakreplennye abrazivnye chastitsy»(FR.1.28.2012.12168) [MI № 88-16366-1472012 «Relative wear resistance of coating materials. The method of measuring the relative wear resistance to changes in length as a result of abrasive wear in friction on the fixed abrasive particles»(FR.1.28.2012.12168)]. Ekaterinburg Publ.,
2012. 9 p.
3. Tarasov V. V., Lokhanina C. Yu., Churkin A. V. Ispytanie materialov na otnositel'nuyu iznosostoykost' na mashine treniya SRV-III [Testing of materials for relative wear resistance on friction machine SRV-III]. Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika materialov [Factory laboratory. Diagnostics of materials], 2010, vol. 76, no. 4, pp. 57-60.
Лоханина Светлана Юрьевна, кандидат технических наук, доцент кафедры Фундаментальной и прикладной химии УдГУ, тел. 8(3412)917-386, e-mail: swetlei@mail.ru
Тарасов Валерий Васильевич, доктор технических наук, главный научный сотрудник, Институт механики УдмФИЦ УрО РАН, тел. 8(3412)508-200, e-mail: tvv@udman.ru
