CC BY
71
УДК 543.544.51+343.977
В.Ю.Кузовлев*, А.А.Мокроусов А.А.Полосин.,А.А. Овчинникова.
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия, 125047, Москва, Миусская площадь, дом 9
* e-mail: ednk-2012@yandex.ru
АСПЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ГАШИША МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Аннотация
Рассмотрен метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для анализа наркотического средства гашиш, изъятого из незаконного оборота в Центральном федеральном округе России. Предложена методика анализа и пробоподготовки, которая авторами аппробирована в судебно-экспертной деятельности правоохранительных органов Российской Федерации. Методика в течении нескольких лет применяется не только для сравнения химического состава нескольких партий гашиша, но и при установлении региона произрастания конопли, из которой она была выработана.
Ключевые слова: масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой; ICP-MS; гашиш; профиль распределения концентраций элементов.
Чувствительным методом анализа элементного состава объектов химических экспертиз является метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Применение данного метода при исследовании наркотического средства гашиш позволяет определять его химический состав, что важно для диагностики региона произрастания растения конопли, из которой гашиш был получен.
Использование метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) позволяет анализировать минорные компоненты элементного состава гашиша. На наш взгляд, основное отличие между растениями, произрастающими в различных регионах постсоветского пространства, стало содержание не только редкоземельных металлов, но и Au, Th, U, W.
Исследования проводились на примерах гашиша, исследовавшегося как объекты судебно-химических экспертиз по уголовным делам.
Исследование "криминальных" образцов гашиша проводилось на масс-спектрометре «Agilent 7500» c системой водяного охлаждения «Neslab M75 Merlin Series», газ - аргон высокой чистоты (99,998%) по ТУ 6-21-12-94. Микроволновое разложение
осуществлялось в печи «Berghoff MWS-3+» с применением фторопластового автоклава «DAC-100». Объемы реактивов и аналитов отмерялись при помощи вариопипеток «Ependorf» различной ёмкости. Как растворитель применялась дионизованная вода, полученная на дионизаторе «Millipor Simplicity 185». В качестве внутреннего стандарта использовался водный раствор индия (ICP-25N-1) «AccuStandart AccuTrace Reference Standard».
В ходе проведения пробоподготовки образцов гашиша учитывалось, что наружные слои (толщиной от 0,5 мм до 1-3 мм) при его изготовлении подвергаются различным внешним воздействиям, которые приводят к загрязнениям. Поэтому с криминальных образцов отбирались навески с внутренних слоев упаковок, где заведомо ниже влияние таких факторов (нанесение маркировочных обозначений пуансоном, при прессовании и т.д.).
Минерализацию образцов гашиша проводили с помощью системы микроволнового разложения. Все стадии пробоподготовки от взвешивания навески до поддержания температуры и давления в автоклавах были унифицированы. Так было установлено, что оптимальная навеска при которой не происходит перегрузки детектора масс-спектрометра по макроэлементам K, Ca, и достоверно определяются микроэлементы (редкие и рассеянные элементы), находится в пределах от 0,2 до 0,4 г.
Температурная программа минерализации наркотических средств растительного
происхождения для навески 0,4 г. - мощность системы микроволнового излучения 630 Вт, объем азотной кислоты 5 мл. Начальная температура раствора в автоклаве - 1500С, скорость нагрева 5 минут, изобарная выдержка 10 минут, вторая стадия минерализации - температура раствора в автоклаве -1600С скорость нагрева 5 мин и изобарная выдержка 10 минут, конечная стадия минерализации температура раствора в автоклаве - 1900С скорость нагрева 5 минут, изобарная выдержка 20 минут. Последующее остывание до комнатной температуры - 1,2 ч.
После охлаждения полученных растворов, отбора аликвоты, их переносили в одноразовые сосуды из полиэтилена низкого давления, добавляли 10 мл дионизованной воды и вводили водный раствор индия, конечная концентрация которого составляла 10 мкг/л (ppb). Для контроля чистоты реактивов, контаминации параллельно готовили пробу для контроля содержания элементов в растворе смеси кислоты и деионизованной воды по вышеуказанным условиям.
Исследование полученных растворов проводили на масс-спектрометре «Agilent 7500 с». Определялись как макроэлементы: Li, Na,Ca, K, Al, Mg, Fe, Mn, Sr, Ba, так и находящиеся в виде микропримесей: Ti,As,Se,Ta,Sb,Sn,Zr,Nb,W,Au,Pb,U,Th и часть редкоземельных элементов. Для всех полученных значений рассчитывали критерий сходимости Пирсона.
В результате анализа полученных данных было выявлено, что профиль распределения концентраций элементов характеризует свойства партий наркотических средств. Таким образом, полученные профили элементного состава целесообразно использовать при сопоставлении и сравнении наркотического средства гашиш при его сравнительном анализе.
В результате проведенных экспериментов доказана эффективность применения метода масс-
спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) для анализа наркотического средства гашиш в рамках судебно-химических экспертиз. Такое исследование может быть направлено не только на сравнение минеральной части химического состава наркотического средства, но и при наличии образца сравнения - на установление региона произрастания растения конопли, из которой гашиш был получен (выработан).
Кузовлев Владислав Юрьевич - старший преподаватель кафедры экспертизы в допинг- и наркоконтроле РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва; главный эксперт БЭКС управления ФСКН России по г.Москве, Россия, Москва
Мокроусов Алексей Алексеевич - ведущий эксперт управления организации экспертно-криминалистической деятельности Главного управления криминалистики Следственного комитета Российской Федерации, Россия, Москва
Полосин Андрей Вячеславови - и.о. заместителя начальника БЭКС - начальника 1 отдела БЭКС управления ФСКН России по г.Москве, Россия, Москва
Овчинникова Анастасия Александровна - студентка 5 курса кафедры экспертизы в допинг- и наркоконтроле РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва; сотрудник БЭКС управления ФСКН России по г.Москве, Россия, Москва
Литература
1. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Образовательный ресурс. [Электронный ресурс] - Режим доступа. - URL: www.icp-ms.ru
2. Кузовлев В.Ю. Определение способа синтеза "уличного" амфетамина при судебно-химическом экспертном исследовании / Кузовлев В.Ю., Шурухнов В.А., Кузовлева О.В. // Известия Тульского государственного университета // Серия Экономические и юридические науки. - 2014. - Т. 2. - Вып. 2. - С. 79 - 85
3. Мокроусов А. А. Исследование получаемых из конопли наркотических средств с целью установления однородности их компонентного состава: методические рекомендации / А. А. Ачкасова, В.В. Гладырев, Ю.В. Гудзенко, В.М. Дротьев, М.А. Дроздов, А.А. Куликов, Г.В. Любецкий, Ю.М. Моргункова, Е.П. Сёмкин, И. А. Столяров. - М.: ГУ ЭКЦ МВД России. 2010
Kuzovlev Vladislav Yurievich*, Mokrousov Alexey Aleksandrovich, Polosin Andrey Vyacheslavovich, Ovchinnikova Anastasia Alexandrovna
D.I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. * e-mail: ednk-2012@forensic.ru
ASPECTS OF HASHISH BY MASS SPECTROMETRY WITH INDUCTIVELY COUPLED PLASMA
Abstract
Some aspects of application of the method of inductively coupled plasma mass-spectrometry (ICP-MS) for analysis of drug hashish seized from illicit drug trade in the Central Federal district of Russia Federation were considered.
Keywords: inductively coupled plasma mass-spectrometry; ICP-MS; hashish; the profile of the distribution of elements
