CC BY
23
AROMATiK AMINL9RD9 MOLEKULYAR BROMLAÇMANIN
23
9vazlayicilari elektron-donor qruplar olan o-avazli anilinlarda bromlaçma reaksiyasinda ardicil olaraq mono-, di- va tribromlu toramalar alindigi halda, uygun elektron-akseptor avaz-layicili anilinlarda son mahsul olaraq dibromlu toramalar amala galir:
NH,
R
+Br9
CCL
NH,
n
NH
R
+ Br
CCL
R
+ Br
CCl4
NH2
Br. A R
burada R = CH3 (I, VIII, XV, XXII), OH (II, IX, XVI, XXIII), OCH3 (III, X, XVII, XXIV), NH2 (IV, XI, XVIII, XXV), Cl (V, XII, XIX, XXVI), NO2 (VI, XIII, XX), COOH (VII, XIV, XXI).
Bunun sababi elektron-akseptor xarakterli avazlayicilarin tasiri altinda benzol halqasinin elektron sixliginin açagi duçmasi va kimyavi faalliginin azalmasidir.
p-9vazli anilinlar molekulyar bromla karbon 4-xlorid muhitinda reaksiyadan uygun birlaçmalar amala gatirir; elektron-donor qruplar olduqda ardicil olaraq mono- (VIIIa-XIIa), di-(XVa-XIXa), tri- (XXIIa-XXVIa) va tetra- (XXVIIa-XXXa)bromlu mahsullar, elektron-akseptor avazlayicilar halinda isa yalniz mono- (XIIIa, XIVa) va dibromlu (XXa, XXIa) toramalar almaq mumkun olur:
nh9
О
+ВГ2 CCL
R
nh9
R
nh9
R
+ВГ2] CCL
NH9
R
+Br9
CCL
NH9
R
burada R = CH3 (Ia, VIIIa, XVa, XXIIa, XXVIIa), OH (IXa, XVIa, XXIIIa, XXVIIIa), OCH3 (IIIa, Xa, XVIIa, XXIVa), NH2 (IVa, XIa, XVIIIa, XXVa, XXIXa), Cl (Va, XIIa, XIXa, XXVIa, XXXa), NO2 (VIa, XIIIa, XXa), COOH (VIIa, XIVa, XXIa).
9vazolunmu§ anilinlarda o- va p-vaziyyatlarda I qrup avazlayicilar olduqda oksibrom-laçma va su muhitinda bromlaçma zamani "anilin qarasi" alinmasi labud oldugu halda, uzvi hall-edicilarda bromlaçmada bu hal muçahida olunmur, çunki dayaniqli dordlu ammonium duzlarinin amala galmasi xinoid quruluçlarin yaranma imkanlarinin qarçisini alir.
m-3vazli anilinlarda karbon 4-xlorid muhitinda bromlaçma zamani avazlayicilarin tasirlari ust-usta duçarak amin qrupuna nazaran 2,4,6-vaziyyatlarindaki hidrogenlari daha çox faallaç-dirdigindan, son naticada butun hallarda yuksak çiximla 2,4,6-tribromlu toramalar amala galir:
nh9
+Br 9
CCL
R
nh9
о
+Br
R
CCL
NH9
О
nh9
+Br9
.R CCI4
burada R = CH3 (Ib, VIIIb, XVb, XXIIb, XXVIIb), OH (IIb, IXb, XVIb, XXIIb), OCH3 (IIIb, Xb, XVIIb), NH2 (IVb, XIb, XVIIIb, XXIVb), Cl (Vb, XIIb, XIXb, XXVb), NO2 (VIb, XIIIb, XXb, XXVIb), COOH (VIIb, XIVb, XXIb, XXVIIb).
Elektron-donor xarakterli o- va p-OCH3 avazlayicisi halinda (IIIa, IIIb), bromlaçmada muvafiq mono- (Xa, Xb), di- (XVIIa, XVIIb) va tri- (XXIVa) bromlu mahsullar alinir. -OCH3
24
M.S.SALAHOV va b.
qrupu bucaq qurulu§lu olmasi sababindan C-OCH3 rabitasindan konformasiya etmakla sin- va daha dayaniqli anti--vaziyyatlar yaradir [5]. 9gar -OCH3 qrupuna nazaran o-vaziyyatlardan birina artiq brom atomu daxil olmu§dursa, onda bu qrupun konformasiya etma imkani mah-dudla§ir va dayaniqli anti-konformasiya fardi izomer §aklinda alinir. Naticada -OCH3 qrupu fazavi olaraq anti-vaziyyati tacrid etmakla bura növbati brom atomu daxil olmasina "fazavi 9atinlik" yaradir.
Bu tip aromatik aminlarin bromla§ma reaksiyalarinin gedi§i UB spektroskopiya üsulu ila izlanilmi§ va alinmi§ naticalar amala galan mahsullar barada fikir yürütmak ü9ün asas olmu§dur. Karbon 4-xlorid mühitinda molekulyar bromla§ma naticasinda 9öküntü §aklinda alinan mad-dalarin UB spektrinda 255-261 nm uzunluqlarda a§kar ifada olunmu§ nazik zolaqlar meydana 9ixir, lakin bu mahsullarin yuyulmasi ila hamin zolaqlar da itir va avazinda 205-215 nm intervalinda yeni zolaqlar meydana galir. Zirvalarin bela yerdayi§malari dördlü ammonium duzlarinda xarakterikp-n qo§ulmasi azot atomunun sarbastp elektronlarinin aromatik halqanin n sistemina qo§ulmasi ila alaqadardir. Bununla yana§i dördlü ammonium duzlarinin UB spektrlarinda batoxrom yerdayi§malar da ba§ verir ki, bu da anilin kationunun rezonans formalari hesabina xinoid qurulu§larin yaranmasi ila alaqadardir (mas., anilinda ^=206 nm, müvafiq kationda isa ^=211 nm).
Bromla§ma mahsularinin iQ spektrlarnda C-Br (631-670 sm-1) va C-N (1240-1130 sm-1) rabitalarina uygun aydin ifada olunmu§ zirvalar a§kar olunmu§dur.
o-, m-, p-Fenilendiaminlarin karbon 4-xlorid mahlulunda bromla§masinin xüsusiyyati ondan ibaratdir ki, burada iki amin qrupunun varligi nazari olaraq eyni zamanda mono- va dibromidlarin alinmasina imkan verir. Bununla bela, agar reaksiyaya giran maddalarin miqdari nisbatlari fenilendiamin: molekulyar brom uygun olaraq 1:1 kimi götürülarsa, onda müvafiq monobromlu, 1:2 kimi götürüldükda isa dibromlu duz amala galir. Mono- va dibromlu duz qari§igi alinmir, bela ki, fenilendiaminin bromla§ma aktivliyi onun monobromlu duzuna nisbatan xeyli yüksakdir. Odur ki, yalniz bütün diamin monoduz amala gatirdikdan sonra, ikili duz amala galir:
H^^^g) list ив,Н2^ГГВГ2^И2^
NH2.HBr 2 NH2'HBr
NH2
Alinan duz xarakterli maddalar soda i§tiraki ila sulu mahlulda yuyulduqdan sonra müvafiq mono- va dibromfenilendiaminlara 9evrilir. Bromla§mani davam etdirmakla uygun tri- va tetrabromlu mahsullar da alda olunur.
EKSPERiMENTAL HiSS0
Sintez olunmu§ maddalarin tamizliyina NTX üsulu ila "sulifol" üzarinda nazarat olunmu§dur; bu zaman halledici kimi benzol:xloroform:sirka tur§usu qari§igi 5:4:1 hacm nisbatinda götürülür. Lakalarin a§karlanmasi civa lampasi ila UB §üalandirmaqla hayata ke9irilmi§dir [6]. Yeni sintez olunmu§ maddalarin arima temperaturlari tayin olunmu§, element analizi aparilmi§, molekul formulu tapilmi§dir.
iQ spektrlar "UR-20" cihazinda vazelin yagindaki suspenziya §aklinda 400-3800 sm-1 sahasinda, UB spektrlar "Specord M-40" spektrofotometrinda 180-400 nm sahasinda, etanol mahlulunda (qatiliq 10-4 mol/l, küvetin öl9üsü 1 sm) 9akilmi§dir [7, 8].
Xammal olaraq götürülan o-, m-, p-avazli aromatik aminlar texniki mahsuldur. Yeni sintez olunmu§ maddalarin fiziki-kimyavi göstaricilari cadvalda verilmi§dir (cadval 1, 2).
H2N
ЛЯОМЛТК ЛМШЬЭКЛЭ MOLEKULYAR БROMLA§MANIN 25
Cэdvэl 1. Мопо- уэ dibromlu оуо/окптщ;? апШп!эг1п с1стсп( апаИ/1 уэ Ьо/1 fiziki-kimyэvi gбstэricilэri
выэ§-то Я о4 и ТЭГ, 0С Мйоууоп о1ипиЬ, % Еогти1и Hesab1anlb, %
С И N Вг С1 С И N Вг С1
VIII о-СИ3 95 59 0.76 45.31 4.28 7.63 43.19 С7И8Шг 45.16 4.30 7.53 43.01
IX о-ОИ 96 162 0.80 38.03 2.97 7.40 41.88 с6и6швг 38.30 3.19 7.44 42.55
XII о-С1 95 70 0.73 34.62 2.51 6.65 38.81 17.22 с6и5ж1вг 34.87 2.42 6.87 38.74 17.19
XIII о-КО2 98 18 0.80 32.79 2.37 13.11 37.00 С6И^2О2Вг 33.04 2.30 12.90 36.87
XIV о-СООИ 98 220 0.77 39.12 2.62 6.97 37.11 C7И6NO2Br 38.89 2.87 6.48 37.04
УШа р-СИз 97 36 0.76 45.31 4.27 7.48 42.96 С7И8ШВГ 45.16 4.30 7.53 43.01
Жа р-ОИ 93 148 0.83 37.81 3.02 7.11 42.14 C6И6NOBr 38.30 3.19 7.44 42.55
XIIa р-С1 95 69 0.70 34.50 2.52 6.90 38.29 17.27 с6и5ж1вг 34.87 2.42 6.78 34.87 17.19
XIIIa р-КО2 94 104 0.78 32.75 2.81 1.13 36.59 ОД^ОВг 33.04 2.30 12.90 36.87
XIУa р-СООИ 99 204 0.81 38.81 2.84 6.91 38.00 C7И6NO2Br 38.89 2.78 6.48 37.04
X о-ОСИ3 97 60 0.79 41.23 4.03 6.77 40.17 с7и8швг 41.58 3.99 6.93 39.60
Xa р-ОСИ3 98 64 0.71 41.93 3.67 6.72 40.09 C7И8NOBr 41.58 3.99 6.93 39.60
XV о-СИ3 93 50 0.57 30.94 2.45 5.11 61.02 С7И7Шг2 31.69 2.64 5.28 60.39
XVI о-ОИ 95 145 0.73 26.06 1.80 5.24 60.11 с6и5швг2 26.96 1.87 5.24 60.00
XIX о-С1 94 95 0.67 25.24 1.49 4.76 56.55 11.94 С6И4С1ВГ2 25.21 1.40 4.90 56.05 12.43
XX о-КО2 96 126 0.68 24.19 1.27 9.40 53.79 С6И^2О2Вг2 24.32 1.35 9.46 54.05
XXI о-СООИ 98 235 0.73 28.37 1.57 4.14 54.16 с7и5ш2вг2 28.48 1.70 4.74 54.10
XУa р-СИз 89 74-5 0.61 31.14 2.33 5.07 60.47 С7И7Шг2 31.69 2.64 5.28 60.39
XУIa р-ОИ 91 157 0.71 26.90 1.76 5.17 60.81 с6и5швг2 26.96 1.87 5.24 60.00
XIXa р-С1 94 93 0.57 25.14 1.31 4.63 55.87 12.51 С6И4С1ВГ2 25.21 1.40 4.90 56.05 12.43
XXa р-КО2 87 197 0.70 24.27 1.41 9.38 53.76 C6И4N2O2Br2 24.32 1.35 9.46 54.05
XXIa р-СООИ 93 290 0.76 28.19 1.71 4.26 54.21 с7и5ш2вг2 28.48 1.70 4.76 54.10
XVII о-ОСИ3 90 86 0.58 29.01 2.39 5.03 57.14 C7И7NOBr2 29.61 2.48 4.98 56.94
XVПa р-ОСИ3 93 81 0.62 29.42 2.23 4.76 57.22 C7И7NOBr2 29.61 2.48 4.98 56.94
XУПb т-ОСИ3 90 136 0.52 29.63 2.51 4.57 56.83 C7И7NOBr2 29.89 2.49 5.00 56.94
Cэdvэl 2. Тгь уэ 1с(гаЬгот1ц руо/о1ипти5 апШп!эг1п с1стсгИ апаИ/1 уэ Ьо/1 fiziki-kimyэvi gбstэrici1эri
ВЫЭ§-то Я % Т3г, 0С Мйоууоп о1ипиЬ, % Еогти1и HesaЫamb, %
С И N Вг С1 С И N Вг С1
XXII о-СИ3 94 48 0.55 24.19 1.53 3.88 69.41 С7И6Шг3 24.42 1.74 4.07 70.00
XXIII о-ОИ 92 139 0.68 20.69 1.05 3.89 69.11 С6И^ОВг3 20.81 1.16 4.05 69.37
XXV о-ЫИ2 99.2 178 0.78 21.05 1.39 8.03 70.01 ОД^В^ 20.90 1.46 8.12 69.52
XXVI о-С1 91 92 0.54 19.48 0.80 3.65 65.44 9.37 C6И3NC1Br3 19.75 0.82 3.84 65.84 9.74
XXIIa р-СИ3 94 69 0.59 24.12 1.42 3.31 69.93 С7И6Шг3 24.42 1.74 4.07 70.00
XXIIIa р-ОИ 95 94 0.69 20.63 0.94 3.86 69.26 C6И4NOBr3 20.81 1.16 4.05 69.37
XXУIa р-С1 92 87 0.56 19.47 0.77 3.61 65.82 9.66 C6И3NC1Br3 19.75 0.82 3.84 65.84 9.75
XXIУa р-ОСИ3 85 76 0.63 22.81 1.53 3.87 66.01 C7И6NOBr3 23.33 1.67 3.89 66.67
XXIIb т-СИ3 89 97 0.56 24.26 1.46 4.00 70.93 С7И6Шг3 24.42 1.74 4.07 70.00
XXIIIb т-ОИ 94 119 0.52 20.43 1.05 4.12 69.13 С6ЩШВг3 20.80 1.16 4.05 69.36
XXУb т-ЫИ2 99.5 160 0.80 20.01 1.40 8.1 69.46 ОД^В^ 20.90 1.46 8.12 69.52
XXУIb т-С1 91 123 0.51 19.62 0.91 3.76 65.62 10.01 C6И3NC1Br3 19.75 0.82 3.84 66.00 8.03
XXVПb т-ЫО2 90 102 0.69 19.03 0.78 7.33 63.90 C6ИзN2O2Brз 19.20 0.80 7.47 64.00
XXУПIb т-СО2И 97 170 0.71 29.31 1.14 3.67 64.47 C7И4NO2Br3 22.46 1.06 3.74 64.00
XXУПa р-СИ3 92 66 0.55 19.72 0.89 3.12 75.01 С7И5Шг4 19.85 1.13 3.33 75.65
XXУПIa р-ОИ 85 65 0.69 16.78 0.70 2.92 74.99 СД^ОВ^ 16.94 0.71 3.29 75.29
XXIXa р-ЫИ2 98 148 0.72 16.72 1.01 5.98 76.04 C6И4N2Br4 17.00 0.94 6.60 75.46
XXXa р-С1 93 73 0.54 15.99 0.39 3.10 72.11 7.98 C6И2NC1Br4 16.23 0.45 3.13 72.15 8.01
МопоЬгошапШп1эпп 8пиег1. 0.1 то1 эуэz о1ипти§ апШп 1-УП, 1а-УПа, Й-УШ 200 т1 CCl4-dэ Ьо11 сdi1эгэk, 8иго1И qan§dlrmaq уэ Ь^1а Боуи1тад1а uzэгinэ 3 Баа1 muddэtindэ 0.1 то1 Вг2 (100 т1 СС14 mэh1u1unda) о1ауо о1ипш\ Ви zamaп qaп§lgm temperatuгu 0-100С arasmda Бах1аш11г. Би1ип Ьгот тоЫи1и о1ауо сdi1dikdэп soпra qan§lq otaq temperaturuпda daha 1 saat qarl§dmhr, фб^пШ suzu1ur, distШэ Биуи Но уиуи1иг уо qurudu1ur. A1maп krista1 mэhsu1 dбrd1u duzdaп aylrmaq ифип К2СО3-цп zэif su1u mэh1u1u Но ^1ошг уэ fi1triпdэп suzu1ur, bir пефо dэfэ distШэ suyu Ушуш1шг, quгudu1uг уо ana1iz о1ипиг. Monobгom ani1in1эгin 91x^1 93-98% tэ§ki1 edir (cэdуэ1 1).
26
M.S.SALAHOV va b.
Dibromanilinlarin sintezi. 0.1 mol monobromanilin (VIII-XIV, VIIIa-XIVa, VIIIb-XIVb) 200 ml CCl4-da hall edilarak, buzla soyudulmaq va süratli qari§dirilmaqla sistema 0.1 mol bromun 100 ml CCl4 mahlulu alava olunur. Bromun alava olunmasini ela tanzimlamak lazimdir ki, sarimtil-qahvayi rang amala galmasin va qari§igin temperaturu 20-250C-dan artiq olmasin. Sonra reaksiya qari§igi 1 saat müddatinda otaq temperaturunda saxlanilir, dördlü duzdan ayril-masi üçün bir neça dafa distilla suyu ila yuyulur va qurudulur. Dibromanilinlarin çiximi (XV-XXI, XVa-XXIa, XVb-XXIb) 87-98% taçkil edir (cadval 1).
Tribromanilinlarin sintezi. 0.1 mol dibromanilinin (XV-XIX, XVa-XIXa, XVb-XIXb,) 200 ml CCl4-da mahluluna soyudularaq va §iddatli qari§dirilmaqla 0.1 mol Br2-un 100 ml CCl4-da mahlulu alava olunur. Qari§igin temperaturu 30-400C saxlanilir. Reaksiya qari§igi 1 saat müddatinda otaq temperaturunda saxlanilir, mahsul ayrilir, dördlü duzdan ayirmaq ^ün distilla suyu ila bir neça dafa yuyulur va qurudulur. Tribromanilinlarin (XXII-XXVI, XXIIa-XXVIa, XXIIb-XXVIIb) çiximi 85-99% taçkil edir (cadval 2).
Tetrabromanilinlarin sintezi. 0.1 mol avazolunmu§ tribromanilinin (XXIIa-XXVIa) 250 ml CCl4-da mahlulu üzarina intensiv qariçdirmaqla 0.1 mol Br2-nin CCl4-da mahlulu alava olunur. Bromun tam sarfindan sonra reaksiya qari§igi 1 saat müddatinda otaq temperaturunda saxlanilir, mahsul ayrilir, dördlü duzdan tamizlanmasi ^ün bir neça dafa distilla suyu ila yuyulur va qurudulur. Tetrabromanilinin (XXVIIa-XXXa) çiximi 85-93% taçkil edir (cadval 2).
Belalikla, tadqiqatlar asasinda müayyan olunmuçdur ki, anilin va onun o-, m-, p-avazli töramalarinin molekulyar bromla CCl4 mühitinda bromlaçmasi müvafiq mono-, di-, tri- va tetrabromlu mahsulun dördlü ammonium duzu çaklinda alinmasi ila naticalanir; dördlü duz çaklinda alinmiç bromlu mahsullarin tarkibindaki brom atomlarinin sayindan asili olaraq neytral, zaif va ya qüvvatli qalavi mühitinda hidrolizindan bromlu aromatik aminlar alinir; avazolunmuç anilinlarda funksional qruplarin elektron tabiati, fazavi quruluçu va benzol halqasindaki yeri alinan bromlu mahsulun tarkib va quruluçunu müayyan edir.
0D0BÍYYAT SÍYAHISI
1. Багманов Б.Т. // Журн. прикл. химии. 2009. № 9. Т. 82. C. 1570-1576.
2. Salahov M.S., Bagmanov B.T., Mustafayeva F.0. // SDU. II Respublika konfransi. 2012. S. 20-24.
3. Salahov M.S., Bagmanov B.T., Mustafayeva F.9. // Azarb. kimya jurnali. 2013. № 3. S. 25-31.
4. Salahov M.S., Bagmanov B.T., Mustafayeva F.9. // AMEA PMi-nin elmi asarlari monoqrafiyasi. Sumqayit. 2012. S. 8-20.
5. Cалахов M.C.., Багманов Б.Т., Набиев HC., // Журн. орган. химии. 2010. Т. 46. № 11. C. 1618-1623.
6. Ахрем А.А., Кузнецова A.M. Тонкослойная хроматография. M.: Наука, 1965. 175 с.
7. Гордон А., Форд Р. // ^утаик химика. 1976. 285 с.
8. Казицына А.Б., Куплетская Н.Б. Применение УФ-, ИК-, ЯMР- и масс-спектроскопии в органической химии. M.: Изд-во MГУ, 1978. 328 с.
ОСОБЕННОСТИ МОЛЕКУЛЯРНОГО БРОМИРОВАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
М.С.Салахов, Б.Т.Багманов, Ф.А.Мустафаева
Показаны особенности молекулярного бромирования о-, м-, п-замещенных анилинов в органических средах (CHCl3, CCl4) и представлены физико-химические характеристики полученных веществ, отражающих их состав и структуру.
Ключевые слова: о-, м-, п-замещенные анилины, электронодонор, электроноакцептор, молекулярное бромирование, органическая среда, электронная природа.
AROMATiK AMINL9RD9 MOLEKULYAR BROMLAÇMANIN
27
PECULIARITIES OF MOLECULAR BROMINATION OF AROMATIC AMINES
M.S.Salahov, B.T.Bagmanov, F.A.Mustafayeva
The peculiarities of molecular bromination of o-, m-, ^-substituted anilines in organic media (CHCl3, CCl4) and physical-chemical characteristics of the prepared substances reflecting their composition and structure are presented.
Keywords: o-, m-, p-substituted anilines, electron-donor, electron-acceptor, molecular bromination, organic media, electron nature.
28
AZЭRBAYCAN К1МУА JURNALI № 3 2014
УДК 543.4.542.61
РАЗНОЛИГАНДНЫЙ КОМПЛЕКС АЛЮМИНИЯ(Ш) С оршо-КАРБОКСИБЕН-ЗОЛАЗОПИРОКАТЕХИНОМ И ЦЕТИЛТРИМЕТИЛАММОНИЙБРОМИДОМ
Н.Х.Рустамов, Ш.М.Байрамов
Институт катализа и неорганической химии им. М.Ф.НагиеваНациональной
АН Азербайджана
ИрсЫ@ИрсЫ. аЬ. az
Поступила в редакцию 06.02.2014
Спектрофотометрическим методом исследован комплекс алюминия(Ш) с орто-карбоксибензолазопирокатехином и катионным поверхностно-активным веществом -цетилтриметиламмонийбромидом. Установлены условия образования, состав разно-лигандного комплекса, определены его физико-химические и аналитические свойства. Разработан фотометрический метод определения алюминия.
Ключевые слова: спектрофотометр СФ-46, фотометрия, алюминий(Ш), ФЭК-56 М, цетилтриметиламмонийбромид.
При фотометрическом определении алюминия(Ш) в природных и технических материалах наиболее важными реагентами являются трифенилметановые красители [1].
Методы определения алюминия(Ш) с трифенилметановыми красителями не селективны и малочувствительны. Для повышения чувствительности методики при взаимодействии малых количеств элементов с органическими реагентами в качестве дополнительного компонента реакции вводят длинноцепочечные поверхностно-активные вещества (ПАВ) - катионные (КПАВ) или неионогенные (НПАВ) [2].
Показано [3], что комплексообразование алюминия с пирогалловым красным и бромпирогалловым красным при отсутствии ПАВ не представляет аналитического интереса в случае его фотометрического определения.
Реакция протекает очень медленно, при комнатной температуре комплекс не образуется, образование его требует нагревания.
Как показали наши исследования [4-6], азопирокатехины оказались перспективными реагентами для фотометрического определения Ge(IV), Al(III), Ga(III), Mo(VI).
В данной работе приведены результаты исследования разнолигандного комплекса алюминия(Ш) с о-карбоксибензолазопирокатехином (оКБАП) и катионным поверхностно-активным веществом - цетилтриметиламмонийбромидом (ЦТМА).
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Реактивы и аппаратура. Стандартный раствор алюминия(Ш) - 1 мг/мл - готовили растворением точной навески металлического алюминия в 30 мл разбавленной соляной кислоты в отношении 1:1. Раствор переводили в мерную колбу емкостью 1 л и доводили водой до метки. Рабочие растворы, содержащие 20 мкг/мл Al(III), получали разбавлением исходного [7].
510- М растворы оКБАП готовили в этаноле с учетом содержания основного вещества в препарате. оКБАП синтезирован по методике [8]. Раствор 110- М цетилтриметилам-монийбромида был приготовлен из препарата квалификации "ч.д.а." растворением в воде.
Необходимые условия создавали использованием 1н растворов HCl и NaOH. Величину рН растворов контролировали рН-метром-673. Светопоглощение окрашенных растворов измеряли на спектрофотометре СФ-46 и фотоколориметре ФЭК-56М, при /=1 см.
Методика эксперимента. В мерные колбы емкостью 25 мл вводили растворы Al(III), оКБАП и цетилтриметиламмонийбромида, создавали необходимые значения рН=1-7. Полученный раствор перемешивали, разбавляли до метки водой и измеряли оптическую плотность окрашенного раствора комплекса относительно раствора контрольного опыта.
