Научная статья на тему 'АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ ЭЛИНВАРНОГО СПЛАВА 21НМКТ ПОСЛЕ ТЕРМОЦИКЛИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ'

АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ ЭЛИНВАРНОГО СПЛАВА 21НМКТ ПОСЛЕ ТЕРМОЦИКЛИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
27
7
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ЭЛИНВАРНЫЙ СПЛАВ / ТЕРМОЦИКЛИРОВАНИЕ / СТРУКТУРА / ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ / ПРЕРЫВИСТЫЙ РАСПАД / ELINVARNY ALLOY / THERMOCYCLIC TREATMENT / STRUCTURE / PHASE TRANSFORMATIONS / INTERMITTENT DECOMPOSITION

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Ошурина Л.А., Дурыничев А.Н.

Приведены результаты исследования элинварного сплава 21НМКТ после различных режимов термообработки. Изучена кинетика выделения частиц и растворения FeCo. Оценена доля прерывистого распада сплава 21НМКТ. Приводятся данные о зависимости микронапряжений изменения величины блоков мозаики от времени старения. Даны рекомендации по выбору режима ТЦО в соответствии с изменением физического состава.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

ANALYSIS OF THE STRUCTURE OF THE ELINWARE ALLOY 21NMKT AFTER THERMOCYCLIC TREATMENT

The results of the study of the 21NMKT elinvarny alloy after various heat treatment conditions are given. The kinetics of particle separation and FeCo dissolution was studied. The proportion of intermittent decomposition of the 21NMKT alloy is estimated. Data are given on the dependence of microstresses on changes in the size of mosaic blocks on the aging time. Recommendations are given on the choice of the thermocyclic treatment mode in accordance with the change in the physical composition.

Текст научной работы на тему «АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ ЭЛИНВАРНОГО СПЛАВА 21НМКТ ПОСЛЕ ТЕРМОЦИКЛИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ»

управлении. Журнал «Российское предпринимательство» №1/2002

2. Курицына Т.Н. Управление межличностными коммуникациями в условиях мультикультурного пространства. Материалы международной научно -практической конференции «Экономико-правовые аспекты системного социально-экономического обновления России: перспективы посткризисного развития», Краснодар 2013г. Стр.99-103.

3. Сергеева О.В. Психологические особенности коммуникаций в образовательном процессе вуза//Научно-методический электронный журнал «Концепт». - 2016. - №2 (февраль). - с.71-75

4. Каймакова М.В. Коммуникации в организации. - Ульяновск: УлГТУ, 2008. - 73 с.

УДК 669.621

Ошурина Л.А., к.т.н.

доцент

кафедра «Материаловедение, технологии материалов и

термическая обработка металлов»

Дурыничев А.Н. студент магистратуры кафедра «Материаловедение, технологии материалов и

термическая обработка металлов» Нижегородский Государственный Технический Университет им. Р.Е. Алексеева Россия, г. Нижний Новгород АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ ЭЛИНВАРНОГО СПЛАВА 21НМКТ ПОСЛЕ ТЕРМОЦИКЛИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ Приведены результаты исследования элинварного сплава 21НМКТ после различных режимов термообработки. Изучена кинетика выделения частиц и растворения FeCo. Оценена доля прерывистого распада сплава 21НМКТ. Приводятся данные о зависимости микронапряжений изменения величины блоков мозаики от времени старения. Даны рекомендации по выбору режима ТЦО в соответствии с изменением физического состава.

Ключевые слова: элинварный сплав, термоциклирование, структура, фазовые превращения, прерывистый распад.

Oshurina L.A., Candidate of Technical Sciences Academic title Associate Professor Associate Professor at the Department of Materials Science, Materials

Technology and Heat Treatment of Metals Nizhny Novgorod State Technical University. R.E. Alekseeva

Russia, Nizhny Novgorod Durynichev A.N., master's student Master's student of the department "Materials, materials technology and

heat treatment of metals"

Nizhny Novgorod State Technical University. R.E. Alekseeva

Russia, Nizhny Novgorod ANALYSIS OF THE STRUCTURE OF THE ELINWARE ALLOY 21NMKT AFTER THERMOCYCLIC TREATMENT.

The results of the study of the 21NMKT elinvarny alloy after various heat treatment conditions are given. The kinetics of particle separation and FeCo dissolution was studied. The proportion of intermittent decomposition of the 21NMKT alloy is estimated. Data are given on the dependence of microstresses on changes in the size of mosaic blocks on the aging time. Recommendations are given on the choice of the thermocyclic treatment mode in accordance with the change in the physical composition.

Keywords: elinvarny alloy, thermocyclic treatment, structure, phase transformations, intermittent decomposition.

Введение

В точном приборостроении для изготовления ряда важных специальных устройств и аппаратов используются измерительные преобразователи -датчики, которые позволяют регистрировать физические характеристики с весьма высокой точностью. Одним из таких устройств является гироскоп, представляющий собой сложный технический объект. Назначение гироскопа - удерживать неизменным положение своей главной оси вращения в инерциальном пространстве, при этом противостоять действию моментов сил, стремящихся изменить угловое положение этой оси. Поэтому к гироскопу предъявляются следующие требования: высокая точность измерения и практическая надежность; жесткие ограничения по массе, габаритам и энергопотреблению; учет влияния дестабилизирующих факторов -механических (динамических и вибрационных), климатических и прочие эксплуатационных воздействий. Для достижения этих целей в настоящее время используются прецизионные сплавы со специальной термической обработкой для получения определенного фазового состава и структурного состояния.

Наиболее современным способом такой обработки элинварных сплавов является термоциклическая обработка [2-5]. При этом усиливается роль прерывистого распада, происходит ускорение диффузионных процессов образования фаз Лавеса и образуется мелкозернистая структура [6-9].

Термоциклирование состоит из периодически повторяющихся нагревов и охлаждений по режимам, учитывающим внутреннее строение материала, а именно: разницу в теплофизических характеристиках фаз, объемный эффект фазовых превращений [10]. Ранее опубликованные работы Скуднова В.А. по исследованию термоциклирования сплава 44НХТЮ [14] показали перспективность применения термоциклической обработки прецизионных сплавов для получения оптимальных физико-химических свойств и измельчения структуры. В настоящее время на предприятиях по разработке гироскопов рекомендован новый материал - элинварный сплав 21НМКТ [1],

который обладает лучшими магнитными свойствами за счет образования новых фаз (FeCo), а в качестве предполагаемой термообработки предлагается термоциклическая обработка, приводящая к улучшению структуры и фазового состава.

Специфические особенности функциональных показателей элинваров требуют сбалансированности таких важных характеристик, как прочностные свойства (их повышенный уровень) и надлежащие значения термического коэффициента модуля упругости (близкие к нулю) [11, 12, 13]. Подобное сочетание обычно достигается проведением регламентированного режима закалки и старения [14, 15].

Напомним, что распад пересыщенного твердого раствора, фиксируемого после закалки, кинетически может происходить различными способами, а именно путем прерывистого и непрерывного превращений [16].

В элинварах, стареющих по механизму смешанной кинетики, температурные области развития разных типов распада различаются: прерывистое превращение идет при низкотемпературном старении, а непрерывное - при более высокой температуре. В силу особенностей распада (скачкообразное изменение состава матричного раствора) прерывистая реакция наиболее сильно воздействует на изменение коэффициента модуля упругости [17, 18]. В то же время непрерывный распад, охватывающий объем зерна и идущий с плавным изменением состава твердого раствора, обеспечивает наилучший эффект дисперсионного твердения.

Целью настоящей работы было изучение особенностей структурных и фазовых превращений в сплаве 21НМКТ для уточнения режимов термоциклирования.

Материалы и методика эксперимента

Исследования проводились на образцах из элинварного сплава 21НМКТ, химический состав которого указан в таблице 1.

Таблица 1 - Химический состав элинварного сплава 21НМКТ.

содержание основных элементов, %

Ni Со Мо Ti С Si Mn Cr

Основа железо 20.521.5 8,5-9,5 4,5-5,5 0,6-0,9 0,03 0,1 0,2 0,3

Геометрия образцов: Пруток диаметром 30 мм. из сплава 21НМКТ разрезан перпендикулярно оси на цилиндры высотой 10 мм. и диаметром 30 мм. Затем полученные цилиндры разрезаны на 4 равных сектора. Образцы предварительно подвергнуты отжигу.

Термообработку проводили в лабораторной муфельной печи типа СНОЛ. Микроструктуру сплава 21НМКТ исследовали на микроскопе МИМ-8 при увеличении 250 крат.

Исследования изменения фазового состава, кинетики образования и изменения состояния и поведения интерметалидных фаз в структуре при различном времени заключительного старения разработанными режимами,

которые проведены на образцах после термоциклирования.

Таблица 2- Режимы термической обработки

№ режима Температура закалки, °С Время выдержки закалки, мин Температура старения, °С Время выдержки старения, час

1 900 30 550 0,5

2 900 30 550 1

3 900 30 550 1,5

4 900 30 550 2

5 900 30 550 3

6 900 30 550 5

7 900 30 550 7

Из таблицы 2 был выбран режим термоциклирования 5: Закалка 900°С, выдержка 30 минут охлаждение в воде до температуры 20°С., 3 цикла температура старения 550°С, время 3 часов, охлаждение в воде.

Результаты исследования образцов

Рентгенографические исследования проводили на дифрактометре ДРОН-2. Съемку вели в железном излучении. Полученные рентгенограммы позволяли судить о качественном и количественном фазовом составе сплава.

Количество фаз определяли следующим образом:

1) Определяли тип решетки каждой спектральной линии

2) Рассчитывали углы Вульфа-Брегга для каждой линии

3) Определяли межплоскостные расстояния для каждой фазы

4) Сравнивали со справочными данными

Микронапряжения и величину блоков мозаики определяли по уширению линий в соответствии с энергетическими формулами.

Металлографический анализ структуры образцов в исходном состоянии и после термоциклирования с заключительным старением показал, что в результате ТЦО и старения происходит максимальное измельчение структуры, особенно при режиме 5.

I

Рисунок 1 - Структуры сплава 21НМКТ: а) Исходная структура после

отжига (х250) б) Структура после ТЦО по режиму 5 (х250) Результаты рентгеноструктурного анализа сплава 21НМКТ после различных режимов термообработки представлены в таблицах 3 и 4, а также

на рисунках 2 и 3.

_Таблица 3 - Фазовый состав сплава 21НМКТ по режиму 5

Образец 2.4/линии 0 -угол Вульфа- 6/П - Предполагаемая

Брегга межплоскостное расстояние фаза

1 24,875 2,294 FeMo,Fe2Ti

2 25,375 2,252 Fe2Ti

3 27,55 2,086 а'

4 28,25 2,039 а'

5 32,2 1,811 У

6 42,125 1,439 У'

7 49,45 1,270 FeCo

8 54 1,193 Fe2Ti

9 55,5 1,171 а'

10 64,5 1,069 -

Таблица 4 - Зависимость величины микронапряжений, размера блоков мозаики и зависимость доли прерывистого превращения от режима термообработки_

№ режима Величина блоков D, мкм Величина микронапряжений Да/а*Е*10-3 Содержание аустенита остаточного, % Доля прерывистого превращения, %

1 1,8 3,47 10,0 25,0

2 1,8 3,47 8,0 30,0

3 1,8 3,10 4,0 50,0

4 1,7 3,10 10,0 90,0

5 1,8 2,20 4,0 40,0

6 1,6 2,80 10,3 40,0

7 1,6 3,47 12,0 30,0

б

3,50

0

*

ш

То 3,00 «8

1 2,50 х

§■ 2,00

(13

X

I 1,50 х

г

X 1,00 х

У X

Л 0,50

0,00 -I---1---1---1---1---1---1--

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

0,5 1 1,5 2 3 5 7

Время старения, час

Рисунок 2 - Зависимость величины блоков мозаики (а) и микронапряжений (б) от времени старения при 550°С

Анализ графических зависимостей величины микронапряжений (рисунок 2) показывает, что величина блоков структуры в результате термической обработки сплава 21НМКТ по режиму 5 уменьшается, а микронапряжения сохраняются достаточно высокими, что соответствует и большей прочности данного материала [19].

Рисунок 3 - Зависимость доли прерывистого превращения от времени старения

Согласно рисунку 2 максимальная доля прерывистого распада и максимальная доля у' фазы наблюдаются после обработки по режиму 5.

Обсуждение результатов исследования

Исходя из приведенных выше литературных и экспериментальных данных, основной фазовый состав сплава 21НМКТ: мартенсит (а' фаза), остаточный аустенит и интерметалиды (FeCo, FeMo, Ni3Ti); Изучение кинетики фазовых превращений при температуре 550°С показывает, что в структуре сплава осуществляются конкурирующие диффузионные процессы: образование а' фазы из у' фазы; распад твёрдого раствора с образованием остаточного аустенита; образование интерметалидных частиц (FeCo, FeMo) в структуре матрицы. Изменение времени выдержки при 550°С приводит к незначительному изменению основного фазового состава. Изменяется только соотношение фаз [6]; Изменение времени выдержки до 2 часов приводит к увеличению доли прерывистого превращения, дальнейшее увеличение времени выдержки изменяет характер превращения и приводит к изменению скорости прерывистого превращения; Предположительно, при выдержки от 30 мин до 1,5 часа происходит выделение когерентных интерметалидных частиц (предвыделений) внутри твёрдого раствора. При выдержки 2-3 часа происходит выделения полукогерентных частиц. При выдержке 5-7 часов происходит срыв когерентности;

Заключение

1) Термоциклирование сплава 21НМКТ приводит к измельчению структуры, что приводит к улучшению механических свойств данного материала. В ходе термоциклирования происходит образование полукогеретных частиц FeCo, затем дальнейшее их растворение.

2) Оптимальным режимом термоциклической обработки сплава 21НМКТ является: закалка при температуре 900°С, при выдержке 30 минут, охлаждение в воде, до температуры 20°С., 3 цикла температура старения 550°С, время 3 часов, охлаждение в воде.

Использованные источники:

1. Б.В.Молотилова. Прецизионные сплавы. Справочник., Москва, «Металлургия», 1974, 448 с.

2. T. Masumoto, S. Ohnuma, K. Sugawara, H. Kimura « New Type Fe-Mn Based Alloys with Super Elinvar and Invar Characteristics» Materials Transactions, 2017, Vol. 58, No. 4, pp. 701-704

3. Y. Zhang, X. Tian, Z. Qin and H. Jiang «Temperature compensating Elinvar character in Fe-Mn-Si alloys», Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2012 Vol. 324, pp. 853-856.

4. T. Schneider, M. Acet, B. Rellinghaus, E.F. Wassermann and W. Pepperhoff « Antiferromagnetic Invar and anti-Invar in Fe-Mn alloys », Physical Review, 1995 Vol. 51, pp. 8917-8921.

5. И. О. Леушин, Д. Г. Чистяков «Формирование графитовой фазы при кристаллизации чугуна, предназначенного для термоциклических нагрузок», ж-л Черные металлы, 2016 №2, с. 23-27

6. Э. Валиев «Проблема инвара. Термодинамическая теория и анализ», Саарбрюккен, Германия, Palmarium Academic Publishing, 2017, 192 с.

7. Tussupzhanov A., Yerbolatuly D., Kveglis L. I., Filarowski A. «Investigation of structural-phase states and features of plastic deformation of the austenitic precipitation-hardening Co-Ni-Nb alloy», Metals, 2018 Vol. 8, pp. 1-11

8. Korotkova E., Kveglis L., Akhmedzhanov B., Vershinin I. « Investigation of structure and magnetic properties of 36NiCrTiAl alloy and 12Cr18Ni10Ti steel welded joints» Key Engineering Materials, 2017 Т.743, pp. 31-36.

9. M. N. Volochaev, L. I. Kveglis, Yu. Yu. Loginov, «Lorentz microscopy methods for magnetic domain structure study», IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 2017 Vol. 255, Is. 1

10. В.К. Федюкин, М.Е. Смагоринский. «Термоциклическая обработка металлов и деталей машин»., Ленинград, Машиностроение. Ленингр. Отд-ние, 1989, 255 с.

11. Baraz V.R.,Fedorenko O.N. «EFFECT OF FRICTION DEFORMATION ON THE STRUCTURE AND PROPERTIES OF A METASTABLE AUSTENITIC CHROMIUM-NICKEL STEEL» Russian metallurgy (Metally), 2013 Vol. 2013, l. 4., pp. 282-285.

12. Бараз В.Р., Стрижак В. «Элинварные сплавы: особенности состава, структуры и свойств. Часть 1», ж-л «Национальная металлургия», 2003 г., .№4, 95-98 с.

13. Бараз В.Р., Стрижак В. «Элинварные сплавы: особенности состава, структуры и свойств. Часть 2», ж-л «Национальная металлургия», 2003 г., .№5, 105-109 с.

14. В. А. Скуднов, С. В. Харитонов, Л. А. Ошурина, А. А. Хлыбов, Р. А. Блякевичюс. «Исследование структуры и особенностей фазовых превращений в элинварном сплаве после различных режимов термообработки», ж-л «Физика металлов и металловедение», 2011 г., Том 112 №4, 34-40 с.

15. K. N. Vdovin, D. A. Gorlenko, N. A. Feoktistov, V. K. Dubrovin «Study of the effect of complex alloying of high-manganese steel by Ti-Ca-N alloying composition on its microstructure, mechanical and operating properties», CIS Iron and Steel Review, 2017 №1, pp. 17-23

16. Л.А. Ошурина «Особенности прерывистого распада в прецизионных сплавах», ж-л «Труды НГТУ», 2015 г., Том 102 №5, 346-350 с.

17. Baraz V.R.,Fedorenko O.N. «SPECIAL FEATURES OF FRICTION TREATMENT OF STEELS OF THE SPRING CLASS» Metal Science and Heat Treatment, 2016 Vol. 57, l. 11, pp. 652-655.

18. Baraz V.R.,Fedorenko O.N.,Khadyev M.S.,Zadvorkin «S.M. EFFECT OF FRICTION DEFORMATION ON THE STRUCTURE AND PROPERTIES OF A MARTENSITIC SPRING STEEL» Metal Science and Heat Treatment, 2014 Vol. 56, l. 3-4, pp. 210-213.

19. Л.И. Миркин «Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов», Москва, Государственное издательство физико-математической литературы, 1961 г., 863 с.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.