CC BY
7
УДК 628.161.2
Кондаков Д.Ф., Почиталкина И.А., Сибирякова И.Б., Костанов И.М., Петропавловский И.А.
АНАЛИЗ ПРОЦЕССА НАКОПЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В РЕЦИРКУЛЯЦИОННОМ РАСТВОРЕ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ МОНОКАЛЬЦИЙФОСФАТА
Кондаков Дмитрий Феликсович, с.н.с. ИОНХ им. Н.С. Курнакова РАН, Россия, Москва, e-mail: Oldradi@mail.ru. Почиталкина Ирина Александровна, доцент кафедры технологий неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва; Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, д. 20
Сибирякова Ирина Борисовна, бакалавр кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва.
Костанов Илья Максимович, бакалавр кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва. Кутафина Юлия Олеговна Фролова Елена Алексеевна,
Петропавловский Игорь Александрович, профессор кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва.
С целью определения условий насыщения рециркуляционного раствора солями Са2+, Mg2+, Fe3+, Al3+ при получении монокальцийфосфата проведено 25 циклов разложения необогащенного фосфорита (СР2О5=15.3% масс.) солянофосфорнокислотным разложением. По результатам определения содержания анализируемых компонентов отмечается их монотонное увеличение.
Ключевые слова: фосфорит, разложение, рециркуляционный раствор, соли Ме (Са2+, Mg2+, Fe3+, Al3+).
ANALYSIS OF THE PROCESS OF ACCUMULATION OF IMPURITIES IN A RECYCULATION SOLUTION AT THE PRODUCTION OF MONOCALENTS OF PHOSPHATE
Kondakov D.F., Pochitalkina I.A., Sibiryakova I.B., Kostanov I.M., Petropavlovsky I.A.
Kurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry of the Russian Academy of Sciences (IGIC RAS) Russia,Moscow D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia
In order to determine the conditions of saturation of the recirculation solution with Me Са2+, Mg2+, Fe3+, Al3+ salts, 40 monolithium phosphate was obtained in 40% decomposition of raw phosphorite (СР205 = 15.3 wt.%) By hydrochloric acid decomposition. According to the results of determining the content of the analyzed components, their monotonous increase is noted.
Keywords: phosphorite, decomposition, recirculation solution, salt Са2+, Mg2+, Fe3+, Al3+.
Получение монокальцийфосфата (МКФ) из бедного сырья осуществляли по реакции:
CaCl2 + H3PO4 + (n-1)Ca(H2PÜ4)2 ^ HCl + nCa^PO^
в соответствии с методикой, приведенной в работе [1].
Алгоритм работы: приготовление исходного солянофосфорнокислотного раствора и проведение первого цикла разложения фосфорита. Разделение полученной суспензии на кристаллический продукт МКФ и маточный раствор. Корректировка состава и объема маточного раствора и повторение цикла. Обработка полученных данных и построение графических зависимостей.
В результате каждого цикла разложения бедного полпинского фосфорита (таблица 1), продолжительность которого составляла 90 мин, в лабораторном реакторе с якорной мешалкой при скорости 120об/мин в изотермических условиях получали суспензию. Ее разделяли методом фильтрования на обогреваемой воронке на кристаллическую фазу - МКФ и маточный раствор, после чего выполняли химический анализ фильтрата последовательным осаждением катионов Fe3+, А13+, М§2+и Са2+. Краткое описание методов их
количественного таблице 2.
определения представлено в
Таблица 1. Усредненный химический состав основных компонентов ^ фосфорита Полпинского месторождения (% масс.)
1Л О О л О ад m О (N m + 9. Рч (N О (N О
л О 2 <D Рч < о 00
15.3 27.4 0.23 2.97 0.01 5.00 32.9
Таблица 21. Комплексонометрический метод определения катионов в пересчете на оксиды (% масс.).
Fe2Оз Al 2О3 СаО MgO
25 мл анализируемого раствора + сульфосалици-ловая кислота (рН = 2) до получения розовой окраски + 50 мл H2O + Ж3 1/1 2-3 капли, нагревали до 70°С, затем титровали ЭДТА, 0,1н до перехода розового цвета в желтый 8-9 кап NH3 1/1 + 10 мл ам.буфер pH=5-6 + 5 мл ЭДТА(0,1 н) - (pH=5-6) Кипятили 3-4 мин, охлаждали до 70°С + XO, затем титровали Zn2 +, 0,1н. до перехода желтого цвета в розовый 25 мл р-ра (2) + 25 мл H2O + NaOH (25 мл р-ра(2) в колбу 250 + 25 H2O + 10 мл аммиачного буфера фН= 8-10) + эриохром черный «Т», затем титровали ЭДТА, 0,1н=12) + мурексид до перехода розового цвета в фиолетовый. 25 мл р-ра (2) в колбу 250 + 25 H2O + 10 мл аммиачного буфера (pH= 8-10) + эриохром черный «Т», затем титровали ЭДТА, 0,1н .
Проведено 25 циклов процесса получения МКФ разложением бедного полпинского фосфорита соляно-фосфорнокислотным раствором. Время цикла соответствует практически полному извлечению фосфора (99,7 %) и частичному извлечению ионов железа и алюминия. По результатам определения аналитических
концентраций железа, алюминия, кальция и магния получены графические зависимости, отмечено их монотонное увеличение в маточном растворе. Повышение температуры проведения процесса на 10 °С (с 40°С до 50°С) не оказало существенного влияния на содержание примесей полуторных оксидов в маточном растворе, поскольку их содержание увеличилось менее, чем на 2%.
Список литературы
1. Кутафина Ю.О., Зайцева Я.В., Почиталкина И.А., Фролова Е.А, Петропавловский И.А. Анализ процесса накопления примесей в рециркуляционном растворе при получении монокальцийфосфата. Успехи в химии и химической технологии. 2018. Т. 32. № 3. С. 32-33.
2. Сыромятников А. Л. Переработка магнийсодержащего фосфатного сырья на двойной суперфосфат рециркуляционным соляно-фосфорнокислотнымметодом: Дис. канд. техн. наук [05.07.01, защищена 1988] / МХТИ им. Д. И. Менделеева. М.: МХТИ им. Д. И. Менделеева, 1988, 160 с.
