АНАЛИЗ КАТОДОВ НА КОБАЛЬТОВОЙ И НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВАХ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

УДК 543.51; 669.1

А.В. Алексеев1, Г.В. Орлов1, П.С. Петров1

АНАЛИЗ КАТОДОВ НА КОБАЛЬТОВОЙ И НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВАХ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

DOI: 10.18577/2307-6046-2021-0-7-103-111

Проведено определение Al, Cr, Cu, Fe, Ni, Si и Y в катодах марки СДП-6 на основе кобальта и Al, Cr, Cu, Fe, W, Si, Ta, Hf и Y в катодах марок СДП-1 и АЖ8 на никелевой основе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Выполнена коррекция градуиро-вочных зависимостей с учетом наложений сигналов от мешающих элементов на аналитический сигнал и изменений интенсивности, вызываемых межэлементными влияниями в матрице. Проведен безэталонный анализ способом фундаментальных параметров. Правильность полученных результатов подтверждена сравнительным анализом методами атомно-эмиссионной спектроскопии и масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом.

Ключевые слова: рентгенофлуоресцентная спектроскопия, рентгенофлуоресцентный анализ, никелевые сплавы, катоды, анализ никеля, анализ кобальта.

A.V. Alekseev1, G.V. Orlov1, P.S. Petrov1

ANALYSIS OF COBALT AND NICKEL BASES CATHODES BY X-RAY FLUORESCENCE SPECTROSCOPY

In this work, Al, Cr, Cu, Fe, Ni, Si and Y were determined in SDP-6 cathodes based on cobalt and SDP-1 and AZh8 nickel-based cathodes by x-ray fluorescence spectroscopy. The calibration dependences are corrected taking into account the superposition of signals from interfering elements on the analytical signal and changes in intensity caused by inter-element influences in the matrix. A standard-free analysis was carried out using the method of fundamental parameters. The correctness of the results obtained was confirmed by a comparative analysis by atomic emission spectroscopy and high-resolution mass spectrometry with a glow discharge.

Keywords: x-ray fluorescence spectroscopy, x-ray fluorescence analysis, nickel alloys, cathodes, nickel analysis, cobalt analysis.

1Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal State Unitary Enterprise «All-Russian Scientific Research Institute of Aviation Materials» State Research Center of the Russian Federation]; e-mail: admin@viam.ru

Введение

При производстве современных газотурбинных двигателей и установок активно применяются никелевые сплавы, обладающие повышенными характеристиками жаропрочности и термостойкости [1, 2]. Однако во время эксплуатации изделия из данных сплавов подвергаются газовой коррозии и газоабразивному износу, что может привести к их разрушению. Для предотвращения коррозийных процессов, а также для придания дополнительной жаростойкости и теплозащиты на поверхность изделий из никелевых сплавов наносят покрытия из сплавов систем Me-Cr-Al-Y ( где Me: Ni или Ni-Co), при этом используют ионно-плазменную технологию, в которой защитный материал покрытия используется как катод. В процессе нанесения покрытия материал катода испаряется, для чего применяется сильноточный дуговой разряд, в результате действия которого генерируется плазма и осаждается на поверхности защищаемого образца [3-6].

Для получения качественного материала катодов необходимо проводить контроль их химического состава как в ходе плавки материала, так и в готовой продукции, желательно использовать при этом один метод [6]. В данной работе необходимо было провести определение Л!, Сг, Си, Fe, №, Si и Y в образцах катодов марки СДП-6 на основе кобальта и Л1, Сг, Си, Fe, Si, Та, ИГ и Y в катодах марок СДП-1 и АЖ8 на никелевой основе.

Методом спектрофотометрии возможно определить медь в кобальте и никеле в широком диапазоне концентраций - от 0,0002 до 2,0 % (по массе). Навеску пробы растворяют в азотной кислоте, упаривают, добавляют диэтилдитиокарбамат свинца, который образует с медью комплексное соединение, имеющее светопоглощение при длине волны 436 нм [7]. Кремний в кобальте и никеле также можно определять методом спектрофотометрии при содержании от 0,0003 до 0,05 % (по массе). После растворения пробы в азотной кислоте проводят экстракцию бутиловым спиртом, затем добавляют аммоний молибденовокислый и двухлористое олово, в результате чего образуется кремнемолибденовое комплексное соединение. Светопоглощение измеряют при длине волны 610 или 810 нм [8]. Данные методики характеризуются чрезвычайно большой трудоемкость и длительностью, а также возможностью определять одновременно только один элемент.

Определение железа в кобальте и никеле при содержании от 0,001 до 1,0 % (по массе) возможно выполнять методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). Анализируемый образец растворяют в азотной кислоте, раствор разбавляют и распыляют в пламени ацетилен-воздух, измеряя абсорбцию при длине волны 248,3 или 248,8 нм [9]. Методом ААС также определяют никель в кобальте при концентрации от 0,001 до 0,6 % (по массе), растворяя пробу в азотной кислоте и проводя абсорбицию в пламени ацителен-воздух при длине волны 232,0 или 231,1 нм [10]. Метод ААС позволяет выполнять анализ, минуя стадии длительной пробоподготовки, однако данным методом можно определять одновременно только один элемент.

Методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) возможно одновременно определять несколько элементов. В методике [11] выполнено определение содержания десяти элементов (Л1, Fe, Сё, Si, М§, Мп, Си, №, Р, 2п) в кобальте. Метод основан на возбуждении спектра индуктивно связанной плазмой с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно растворяют в смеси соляной и азотной кислот. Основными недостатками данного метода является необходимость проведения длительной и трудоемкой пробоподготовки, а также наличие большого количества спектральных интерференций (наложений). В данном стандарте [11] также описано определение 18 элементов (Л1, В^ Fe, Сё, Са, Si, М§, Мп, Си, Лб, №, Sn, РЬ, Se, Sb, Р, Сг, 2п) методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии. Метод измерения основан на возбуждении спектра в дуге постоянного тока с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. Главным недостатком данного метода является необходимость перевода пробы в оксидную форму.

Метод рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) позволяет одновременно определять большое число элементов в широких диапазонах концентраций. Данный метод основан на измерении спектров испускаемого анализируемым веществом характеристического рентгеновского излучения, возникающего вследствие электронных переходов между внутренними электронными уровнями атома, из-за чего количество линий в спектре, и, как следствие, возможных спектральных наложений значительно меньше,

чем в методе ИСП-АЭС [12]. Однако основным недостатком метода РФА остается матричный эффект - влияние на интенсивность характеристического рентгеновского излучения одного элемента присутствия других элементов [13]. Поэтому чаще всего методом РФА проводят анализ с использованием стандартных образцов (СО) состава анализируемого материала с последующей коррекцией полученных градуировочных зависимостей, а при отсутствии СО применяют способ фундаментальных параметров [14], методика которого включена в программное обеспечение всех современных рентгено-флуоресцентных спектрометров.

Таким образом, целью данной работы являлось исследование возможности определения Al, Cr, Cu, Fe, Ni, Si и Y в образцах катодов марки СДП-6 на основе кобальта и Al, Cr, Cu, Fe, W, Si, Ta, Hf и Y в катодах марок СДП-1 и АЖ8 на никелевой основе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии путем получения градуировочных зависимостей с их последующей коррекцией, а также c использованием способа фундаментальных параметров.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.1. «Монокристаллические жаропрочные суперсплавы, включая эвтектические и естественные композиты» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

Материалы и методы

В данной работе использовали рентгенофлуоресцентный спектрометр марки S8 TIGER (фирма BRUKER AXS, Германия). Для достижения максимальных аналитических сигналов определяемых элементов выполняли автоматическую настройку параметров работы прибора в соответствии со стандартной процедурой подготовки прибора, заданной производителем (табл. 1).

Таблица 1

Параметры настройки прибора_

Параметр прибора Значение параметра

Напряжение высоковольтного генератора, кВ Легкие элементы (<26 ^е)): 30 Тяжелые элементы (>26 ^е)): 60

Ток высоковольтного генератора, мА Легкие элементы (<26 ^е)): 80 Тяжелые элементы (>26 ^е)): 40

Мощность высоковольтного генератора, кВт 4,0

Материал анода рентгеновской трубки кь

Кристаллы-анализаторы Ш 200, Ш 220, Х8-Ое-С, РЕТ, Х8-СЕМ, Х8-55, Х8-В

Коллиматоры, градус 0,23; 0,46; 2,0; 0,12

Коллиматорные маски, мм 34, 28, 18, 5

Детекторы Проточный пропорциональный счетчик Сцинтилляционный счетчик

Число реплик для образца 10

Экспозиция, с 200

Для работы проточного пропорционального счетчика использовали газовую смесь аргона с 10 % (объемн.) метана. При диспергировании эмиссионного рентгеновского излучения применяли схему Иоганссона.

Для обработки образцов перед анализом использовали отрезной станок Labotom-5 с отрезными кругами диаметром 250 мм и толщиной 1,5 мм типа 60А25. При подготовке поверхности проб применяли плоскошлифовальный станок Herzog HT-350 с абразивными дисками на бумажной основе зернистостью 40 и 80 ед.

Для построения градуировочных зависимостей интенсивностей сигналов от концентрации использовали метод внешних стандартов, которые были аттестованы двумя другими методами.

Сбор и обработку данных проводили с использованием программного обеспечения рентгенофлуоресцентного спектрометра SpectraPLUS.

За результат измерений принимали среднее арифметическое результатов четырех параллельных проб (включая все стадии пробоподготовки).

Для сравнительных испытаний и аттестации стандартных образцов использовали атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой Varian 730ES (анализ выполняли из раствора) и масс-спектрометр высокого разрешения с ионизацией в тлеющим разряде Element GD (анализ выполняли с помощью твердого образца).

Исследовали образцы катодов на кобальтовой основе марки СДП-6 (СДП-6-1, СДП-6-2, СДП-6-3, СДП-6-4, СДП-6-5, СДП-6-6) и припои марок СДП-1 (сДП-1-1, СДП-1-2, СДП-1-3, СДП-1-4, СДП-1-5, СДП-1-6) и АЖ8 (АЖ8-1, АЖ8-2, АЖ8-3, АЖ8-4, АЖ8-5, АЖ8-6) на основе никеля.

Результаты и обсуждение

На начальном этапе работы для выбора аналитических линий и проведения качественного анализа получали обзорные рентгенофлуоресцентные спектры образцов катодов марок СДП-6, СДП-1 и АЖ8. В табл. 2 приведены оптимальные аналитические условия для анализа катодов на кобальтовой основе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Для всех элементов выбрали аналитические линии, не имеющие наложений с линиями других элементов.

Таблица 2

Аналитические условия анализа катодов на кобальтовой основе _методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии_

Элемент Аналитическая линия Положение максимума пика 20, градус Режимы работы рентгеновской трубки Угол раскрытия коллиматора, градус Тип кристалла-анализатора Тип счетчика

напряжение, кВ ток, мА

Al Ka 58,537 30 135 0,46 PET Пропорциональный

Cr K„ 24,628 60 29 0,23 LiF200 Сцинтилля-ционный

Cu Ka 80,927 60 67 0,23 LiF200 Сцинтилля-ционный

Fe Ka 35,250 60 67 0,46 LiF200 Сцинтилля-ционный

Ni KP 76,809 60 67 0,23 LiF200 Сцинтилля-ционный

Si Ka 12,495 30 135 0,46 PET Пропорциональный

Y Ka 101,395 60 56 0,23 LiF220 Сцинтилля-ционный

В табл. 3 приведены оптимальные аналитические условия для анализа катодов на никелевой основе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии с учетом возможных спектральных интерференций (наложений) аналитических линий друг на друга.

Таким образом, подобраны условия и параметры настроек прибора для анализа катодов марок СДП-6, СДП-1 и АЖ8 методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии.

Таблица 3

Аналитические условия анализа катодов на никелевой основе _методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии_

Элемент Аналитическая линия Положение максимума пика 20, градус Режимы работы рентгеновской трубки Угол раскрытия коллиматора, градус Тип кристалла-анализатора Тип счетчика

напряжение, кВ ток, мА

Al Ка 58,537 55 110 0,58 PET Пропорциональный

Cr Кр 49,294 65 85 0,28 LiF200 Сцинтилля-ционный

Cu Ка 80,927 70 95 0,54 LiF200 Сцинтилля-ционный

Fe Ка 35,250 25 40 0,32 LiF200 Сцинтилля-ционный

W Кр 76,809 30 55 0,18 LiF200 Сцинтилля-ционный

Si Ка 12,495 30 50 0,45 PET Пропорциональный

Y Ка 101,395 85 69 0,23 LiF220 Сцинтилля-ционный

Ta Ка 68,294 70 25 0,27 LiF220 Сцинтилля-ционный

Hf Ка 52,328 80 44 0,31 PET Пропорциональный

Построение градуировочных зависимостей На следующем этапе работы после анализа пяти образцов катодов марки СДП-6 (СДП-6-1, СДП-6-2, СДП-6-3, СДП-6-4, СДП-6-5) методом РФА построили градуиро-вочные зависимости для всех искомых элементов. Содержание элементов в данных образцах предварительно устанавливали методами ИСП-АЭС и масс-спектрометрией высокого разрешения с тлеющим разрядом. В табл. 4 представлены параметры найденных зависимостей в виде линейных функций, имеющих общее уравнение: С = а + Ь • I, где С - концентрация элемента в образце; I - интенсивность рентгеновской флуоресценции (аналитической линии); а и Ь - коэффициенты линейной регрессии. Рассчитывали также коэффициенты корреляции г, характеризующие близость полученных экспериментальных точек к рассчитанной прямой (для идеального варианта г = 1) и дисперсию регрессионной функции б2 [15].

Параметры градуировочных зависимостей концентрации элементов

Таблица 4

Элемент a b r s2

Al 2,57 0,0023 0,62 5,9

Cr 8,35 0,0074 0,58 3,4

Cu 10,08 0,0088 0,52 11,1

Fe 21,08 0,00098 0,85 8,3

Ni 15,32 0,0056 0,66 9,2

Si 30,51 0,0081 0,50 12,5

Y 25,93 0,0032 0,70 14,9

Полученные значения коэффициентов корреляции и дисперсии свидетельствуют о нелинейном характере рассчитанных градуировочных зависимостей из-за сильного межэлементного (матричного) влияния и невозможности их использования при количественном элементном анализе. Таким образом, при расчете концентрации каждого

элемента необходимо учитывать не только интенсивность аналитической линии данного элемента, но и интенсивности линий других (мешающих) элементов. В большинстве случаев для решения данной проблемы используют уравнения множественной регрессии имеющие общий вид

п п п

СА = а0А + Е а^ + + Е

где СА - концентрация определяемого элемента; а0А, а^ aji - корректирующие коэффициенты; I;, Ij - интенсивность рентгеновской флуоресценции определяемого элемента, а также всех мешающих элементов соответственно.

Корректирующие коэффициенты подобрали с использованием программного обеспечения рентгенофлуоресцентного спектрометра с учетом интенсивностей линий всех элементов [15]. Получены следующие уравнения множественной регрессии:

Сл1 = -2,68 + 4,28 • ^ + 6,8 • 10-% 2 + 8,3 • Ю"1^ + 1,8 • Ю-4^ + 2,1 • Ю-4^2;

Ссг = 5,83 + 10,43 • Ь - 7,9 • 10-%г2 + 5,0 • Ю"2^ - 2,2 • ШЛсДсо + 3,4 • Ю"^2;

Сси = -2,05 + 38,12 • Icu + 2,7 • Ш-4^2 + 7,6 • Ш-2^ + 8,3 • Ю-2^ - 1,3 • Ш-4^2 + 6,0 •

CFe = 9,21 + 13,30 • IFe + 3,3 • 10-%е2 - 3,8 • Ю"2^ + 6,7 • Ю"3^ - 9,3 • Ю"5^2;

С№ = 4,09 + 31,88 • INi - 7,0 • Ю-5^2 + 8,0 • Ю"2^ + 9,3 • Ю"5^ + 1,2 • Ю"3^2;

Csi = 8,71 + 2,46 • ISi + 3,8 • 10-3к2 + 3,7 • Ю-4^ - 8,0 • 10^IsiIco + 7,7 • Ю"3^2;

Су = 0,69 + 8,31 • IY - 6,2 • Ю-4^2 - 8,0 • 10"%,, + 6,2 • Ю-4^ + 5,1 • Ю-4^2.

Как видно из приведенных уравнений, концентрация определяемого элемента зависит не только от интенсивности рентгеновской флуоресценции данного элемента в линейной и квадратичной зависимости, но и от интенсивности основы (матрицы) - кобальта, а для меди - от интенсивности железа.

Аналогичные зависимости получены для катодов марок СДП-1 и АЖ8 на никелевой основе.

Анализ катода марки СДП-6 методом РФА Далее проводили определение А1, Сг, Си, Fe, №, Si и У в образце производственной плавки катода марки СДП-6 методом РФА с применением градуировочной зависимости, скорректированной градуировочной зависимости и метода фундаментальных параметров (табл. 5).

Таблица 5

Результаты определения Al, Fe, №, Si и Y в катоде марки СДП-6

методом РФА с применением градуировочной зависимости, скорректированной

Элемент Содержание элемента, % (по массе), определенное

по градуировочной зависимости по скорректированной градуировочной зависимости способом фундаментальных параметров по аттестованному значению

А1 8,2±0,1 11,3±0,4* 10,3±0,2 11,2±0,3

Сг 6,68±0,09 22,7±0,6 22,8±0,3 22,9±0,4

Си 0,85±0,04 0,025±0,002 0,057±0,008 0,023±0,002

Fe 0,021±0,002 0,17±0,02 0,18±0,02 0,17±0,02

№ 1,17±0,05 7,3±0,1 5,34±0,08 7,2±0,1

1,56±0,09 0,059±0,008 0,56±0,06 0,061±0,006

У 0,042±0,006 0,39±0,05 1,8±0,1 0,35±0,04

* Выделены результаты, удовлетворяющие условию точности.

Как видно из данных табл. 5, использование скорректированных градуировоч-ных зависимостей (уравнения множественной регрессии) позволяет получить точное значение содержания для всех элементов (аттестованное значение попадает в доверительный интервал полученного значения).

В безэталонном способе фундаментальных параметров используется теоретически рассчитываемая прямая зависимость интенсивности линии рентгеновской флуоресценции конкретного элемента от его концентрации с учетом всех возможных параметров (уравнение Блохина-Шермана [15]). В данной работе этот способ расчета концентраций реализован с помощью программного обеспечения рентгенофлуоресцентного спектрометра с учетом интенсивностей линий всех элементов. Точные результаты получены только для хрома и железа (табл. 5), что, по-видимому, связано с наличием в анализируемом образце неопределяемых элементов.

Таким образом, для определения А1, Сг, Си, Бе, N1, и У в катоде марки СДП-6 методом РФА необходимо использовать скорректированные градуировочные зависимости (уравнения множественной регрессии), полученные с применением СО состава кобальтовых катодов.

Анализ катодов марок СДП-1 и АЖ8 методом РФА

Далее проводили определение А1, Сг, Си, Бе, Б1, Та, ИГ и У в образцах производственных плавок катодов марок СДП-1 и АЖ8 методом РФА с применением граду-ировочной зависимости, скорректированной градуировочной зависимости и метода фундаментальных параметров (табл. 6 и 7).

Точные результаты, когда аттестованное значение попадает в доверительный интервал полученного значения, получены для всех элементов только при использовании скорректированных градуировочных зависимостей - уравнений множественной регрессии. Для безэталонного метода точные результаты достигнуты для вольфрама.

Таким образом, для определения А1, Сг, Си, Бе, Б1, Та, ИГ и У в катодах марок СДП-1 и АЖ8 методом РФА необходимо использовать скорректированные градуировочные зависимости (уравнения множественной регрессии), полученные с применением стандартных образцов состава никелевых катодов.

Таблица 6

Результаты определения Al, Fe, W, Si, Ta, Ш и Y в катоде марки СДП-1

методом РФА с применением градуировочной зависимости, скорректированной градуировочной зависимости и метода фундаментальных параметров (п = 4, P = 0,95)

Элемент Содержание элемента, % (по массе), определенное

по градуировочной зависимости по скорректированной градуировочной зависимости способом фундаментальных параметров по аттестованному значению

А1 0,98±0,05 10,8±0,3* 5,2±0,7 10,6±0,3

Сг 6,32±0,08 18,2±0,7 13,3±0,7 18,0±0,5

Си 1,03±0,05 0,85±0,08 0,74±0,06 0,81±0,07

Бе 0,85±0,04 0,10±0,01 0,20±0,02 0,10±0,01

' 5,23±0,08 3,25±0,09 3,23±0,05 3,20±0,07

1,32±0,07 0,28±0,02 0,58±0,08 0,26±0,02

Та 1,08±0,07 1,87±0,07 3,23±0,05 1,81±0,04

ИГ 2,98±0,07 4,58±0,09 0,32±0,08 4,61±0,08

* Выделены результаты, удовлетворяющие условию точности.

Таблица 7

Результаты определения Al, Fe, W, Si, Ta, Hf и Y в катоде марки АЖ8

методом РФА с применением градуировочной зависимости, скорректированной градуировочной зависимости и метода фундаментальных параметров (п = 4, P = 0,95)

Элемент Содержание элемента, % (по массе), определенное

по градуировочной зависимости по скорректированной градуировочной зависимости способом фундаментальных параметров по аттестованному значению

Al 1,65±0,09 0,75±0,06* 0,36±0,08 0,72±0,04

Cr 1,05±0,08 12,1±0,5 10,3±0,4 11,9±0,4

Cu 0,36±0,08 0,21±0,02 0,85±0,06 0,23±0,02

Fe 5,28±0,09 0,75±0,06 0,87±0,03 0,70±0,06

W 15,2±0,1 8,21±0,07 8,29±0,09 8,25±0,06

Si 2,36±0,09 0,54±0,04 0,36±0,07 0,59±0,05

Ta 2,87±0,04 0,44±0,08 8,03±0,04 0,41±0,08

Hf 1,05±0,09 2,74±0,09 1,82±0,07 2,79±0,09

* Выделены результаты, удовлетворяющие условию точности.

Заключения

На основе проделанной работы можно сделать следующие выводы:

- для контроля качества защитных, антикоррозийных покрытий, в частности определения Al, Cr, Cu, Fe, Ni, Si и Y в катодах марки СДП-6 на основе кобальта и Al, Cr, Cu, Fe, W, Si, Ta, Hf и Y в катодах марок СДП-1 и АЖ8 на никелевой основе, наиболее подходящим является метод РФА;

- метод РФА позволяет одинаково эффективно проводить химический анализ как готовой продукции, так осуществлять контроль в ходе плавки материала;

- для проведения точного анализа необходимо использовать скорректированные градуировочные зависимости (уравнения множественной регрессии), полученные с применением СО состава припоя;

- безэталонный способ фундаментальных параметров подходит для определения только части элементов: хрома и железа - в катоде марки СДП-6 и вольфрама - в катодах марок СДП-1 и АЖ8;

- правильность полученных результатов подтверждена сравнительным анализом методами ИСП-АЭС и масс-спектрометрией высокого разрешения с тлеющим разрядом.

Библиографический список

1. Каблов E.H., Бондаренко Ю.А., Ечин А.Б. Развитие технологии направленной кристаллизации литейных высокожаропрочных сплавов с переменным управляемым температурным градиентом // Авиационные материалы и технологии. 2017. № S. C. 24-38. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-24-38.

2. Каблов E.H., Сидоров В.В., Каблов Д.Е., Мин П.Г. Металлургические основы обеспечения высокого качества монокристаллических жаропрочных никелевых сплавов // Авиационные материалы и технологии. 2017. № S. C. 55-71. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-55-71.

3. Мубояджян С.А., Будиновский С.А. Ионно-плазменная технология: перспективные процессы, покрытия, оборудование // Авиационные материалы и технологии. 2017. № S. C. 39-54. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-39-54.

4. Будиновский С.А., Мубояджян С.А., Косьмин A.A. Ионно-плазменные покрытия для защиты лопаток промышленных турбин от сульфидно-оксидной коррозии // Наука и техника в газовой промышленности. 2010. № 3. C. 61-68.

5. Фарафонов Д.П., Лещев Н.Е., Афанасьев-Ходыкин А.Н., Артеменко H.H. Абразивно-износостойкие материалы для уплотнений проточной части ГТД // Авиационные материалы и технологии. 2019. № 3 (56). С. 67-74. DOI: 10.18577/2071-9140-2019-0-3-67-74.

6. Каблов Е.Н., Чабина Е.Б., Морозов Г.А., Муравская Н.П. Оценка соответствия новых материалов с использованием СО и МИ высокого уровня // Компетентность. 2017. № 2. C. 40-46.

7. ГОСТ 13047.10-2014. Никель. Кобальт. Методы определения меди. М.: Стандартинформ, 2015. С. 2-4.

8. ГОСТ 13047.8-2014. Никель. Кобальт. Методы определения кремния. М.: Стандартинформ, 2015. С. 1-4.

9. ГОСТ 13047.17-2014. Никель. Кобальт. Методы определения железа. М.: Стандартинформ, 2015. С. 4-6.

10. ГОСТ 13047.5-2014. Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте. М.: Стандартинформ, 2015. С. 4-6.

11. ГОСТ 8776-2010. Кобальт. Методы химико-атомно-эмисионного спектрального анализа. М.: Стандартинформ, 2011. С. 12-18.

12. Блохин М.А. Методы рентгеноспектральных исследований. М.: Гос. изд-во физ.-мат. литры, 1959. 388 с.

13. Handbook of x-ray spectrometry / ed. by R.E. Van Grieken, A.A. Marcowicz. 2nd ed., revised and expanded. N.Y.: Marcel Dekker, Inc., 2001. P. 14-56.

14. Criss J.W., Birks L.S. Calculation methods for fluorescent X-ray spectrometry. Empirical coefficients vs. fundamental parameters // Analytical Chemistry. 1968. Vol. 40. P. 1080-1086.

15. Машин H.И., Лебедева Р.В., Туманова А.H. Рентгенофлоуресцентный анализ систем Ni-Fe-Mn-Cr // Аналитика и контроль. 2004. Т. 8. № 2. C. 160-164.