ИЗВЕСТИЯ ВЫСШИХ УЧЕБНЫХ ЗАВЕДЕНИЙ
Т 58 (5) ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ 2015
УДК 621.0
Р.А. Хмельницкий*, В.А. Дравин*, В.Н. Амосов**, Н.Б. Родионов**, С.А. Мещанинов**, Р.Н. Родионов**, Г.Е. Немцев**, В.В. Сарайкин****, С.А. Евлашин***, Е.В. Заведеев***
АЛМАЗНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ С КОНВЕРТЕРАМИ ТЕПЛОВЫХ НЕЙТРОНОВ НА ОСНОВЕ
ИМПЛАНТИРОВАННОГО 6Li
(*Физический институт им. П.Н. Лебедева РАН, **ГНЦ РФ Троицкий институт инновационных и термоядерных исследований, ***НИИ ядерной физики им. Д.В. Скобельцына МГУ им. М.В. Ломоносова, ****НИИ физических проблем им. Ф.В. Лукина) e-mail: roma@lebedev.ru
Созданы макеты алмазных детекторов с конвертерами тепловых нейтронов на основе изотопа 6Li. Рассмотрены два варианта создания контактов/конвертеров с помощью ионной имплантации: а) имплантация ионов 6Li+ непосредственно в металлический гетероэпитаксиальный иридиевый контакт алмазного детектора; б) контакт/конвертер образован графитизированным слоем, сформировавшимся в результате имплантации в алмаз ионов 6Li+. Макеты детекторов испытывались на ДД и ДТ генераторах и AmBe источнике. Показано, что алмазный детектор с конвертером может работать как радиометр тепловых нейтронов.
Ключевые слова: алмазный детектор, конвертер тепловых нейтронов, имплантация ионов лития, контакт
ВВЕДЕНИЕ
Радиометрия тепловых нейтронов является важной задачей ядерной энергетики. Тепловые нейтроны имеют огромное значение для работы ядерных реакторов [1]. Потоки тепловых нейтронов в ядерных реакторах широко используются для получения радиоактивных изотопов [2]. С помощью дифракции тепловых нейтронов проводятся структурные исследования кристаллов. Неупругие рассеяния тепловых и холодных нейтронов дают важные сведения о динамике атомов в твердых телах и жидкостях [3]. Алмазный детектор с конвертером тепловых нейтронов на основе изотопов бЫ или 10В может эффективно использоваться для этих целей.
Изотопы лития и бора имеют высокие сечения взаимодействия с тепловыми нейтронами. Вторичные заряженные частицы, возникающие в ядерных реакциях в конвертере, имеют энергию в диапазоне 1,5-3 МэВ и эффективно регистрируются алмазным детектором. Например, в детекторе с использованием конвертера на основе бЫ поток
тепловых нейтронов измеряется по каналу реакции: бЫ+п=Т+4Ие+4,78 МэВ. Получившиеся в результате реакции альфа-частица (2,05 МэВ) и тритий (2,73 МэВ) полностью поглощаются в теле детектора. Детектор из монокристаллического алмаза с тонким слоем конвертера из бЫБ рассмотрен в [4].
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
В данной работе конвертер был выполнен методом ионной имплантации бЫ в алмазный детектор. Были рассмотрены два варианта создания контактов/конвертеров с помощью ионной имплантации. Первый вариант предполагает им-
бт • +
плантацию ионов о непосредственно в металлический гетероэпитаксиальный иридиевый контакт (толщиной 750 нм) к алмазному детектору. Во втором варианте контакт/конвертер образован графитизированным слоем, сформировавшимся в результате имплантации в алмаз ионов бЫ+ с высокой дозой и последующего отжига. Схемы алмазных детекторов приведены на рис. 1 и 2.
Контакт/конвертер - гетероэпитаксиальный Ir с 6L¡
I
Алмаз
Контакт-гетероэпитаксиальный (г
Рис. 1. Схема алмазного детектора с контактом/конвертером на основе Ir, имплантированного 6Li Fig. 1. Scheme of the diamond detector with 6Li implanted iridium contact/converter
Рис. 2. Схема алмазного детектора с графитизированным контактом/конвертером на основе алмаза, имплантированного 6LÍ
Fig. 2. Scheme of the diamond detector with graphitized by 6Lí implantation contact diamond layer
Гетероэпитаксия иридия на алмазе сделана методом магнетронного распыления иридиевой мишени в атмосфере особо чистого аргона. Имплантация ионов 6Lí+ проводилась с энергией 350 кэВ и дозой 1-1018 см 2 при комнатной температуре через маски. После имплантации проводился высокотемпературный вакуумный отжиг. Пластинки с иридиевым слоем отжигались при температуре 1000 °C для восстановления кристаллической структуры иридиевого контакта/конвертера, а имплантированные алмазные пластинки - при температуре 1500 °C для формирования графитизиро-ванного слоя, насыщенного 6Lí. После отжига все пластинки химически очищались в горячей смеси H2SO4+K2Cr2O7. Электрические контакты на чувствительных элементах сделаны путем магнетронно-го напыления гетероэпитаксиального иридия.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Макеты детекторов испытывались с тремя типами нейтронных источников - на ДД и ДТ генераторах и AmBe источнике. Для получения тепловых нейтронов использовался полиэтиленовый замедлитель. В эксперименте по амплитудным спектрам отклика детектора были одновременно измерены потоки быстрых и тепловых нейтронов. Наиболее четко пик спектра, соответствующий реакции на 6Lí регистрировался на AmBe источ-
нике с замедлителем. Для калибровки энергетической шкалы использовался альфа-источник 241 Ат. Лучшие результаты продемонстрировал детектор с контактом/конвертером на основе 1г, имплантированного бЫ. Результаты измерений с ним приведены на рис. 3. На рисунке наблюдается пик, соответствующий поглощению трития в теле алмазного детектора (канал 260). Пик от поглощения альфа-частицы выражен менее явно (канал 220). Проведенные измерения на различных нейтронных источниках показали принципиальную возможность одновременного измерения как быстрой, так и тепловой компоненты нейтронного спектра алмазным детектором с конвертером. Чувствительность детектора с площадью сечения 0,16 см2 к тепловым нейтронам составила ~2-10 4 см2. Благодаря гетероэпитаксиальным слоям иридия, которые продемонстрировали очень высокую адгезию к алмазу, чувствительные элементы детектора обладают высокой механической стойкостью, химической инертностью и могут работать в условиях очень высоких температур. Чувствительные элементы изготовлены по технологии, отличной от технологии изготовления, используемой в работе [4].
канал
Рис. 3. Спектр отклика детектора, измеренный на Am-Ве источнике (сплошная кривая). Измеренный спектр с альфа-источника 241Am с максимальной энергией в пике 5,5 МэВ
(пунктирная кривая) Fig. 3. Diamond detector pulse height spectrum measured under Am-Be neutron source irradiation (solid line). Pulse height spectrum measured under 241Am alpha-particle irradiation (dashed line)
ВЫВОДЫ
Изготовлены макеты чувствительных элементов алмазного детектора с иридиевыми контактами с литиевыми конвертерами в контакте и в графитизированном слое.
Показана работоспособность технологии изготовления детектора с имплантированным в алмаз 6Li.
При регистрации тепловых нейтронов конвертер с бЫ производит альфа-частицы и тритий с энергиями 2,07 и 2,73 МэВ.
Испытания показали, что алмазный детектор с конвертером может работать как радиометр тепловых нейтронов.
Гетероэпитаксиальные слои иридия продемонстрировали высокую адгезию к алмазу, чувствительные элементы детектора обладают высокой механической стойкостью, химической инертностью и могут работать в условиях очень высоких температур.
ЛИТЕРАТУРА
1. Левин В.Е. Ядерная физика и ядерные реакторы. 4-е Изд. М.: Атомиздат. 1979. 283 с.;
Levin V.E. Nuclear physics and nuclear reactors. 4-e Izd. M.: Atomizdat. 1979. 283 p. (in Russian).
2. Радиоактивные индикаторы в химии. Основы метода / Под ред. В.Б. Лукьянова. М.: Высш. шк. 1985. 287 с.; Radioactive indicators in chemistry. Basics of method. Ed. C.B. Lukyanov. M.: Vyssh. shkola. 1985. 287 p. (in Russian).
3. Marshall W., Lovesey S. Theory of thermal neutron scattering: the use of neutrons for the investigation of condensed matter. Oxford, Clarendon Press. 1971. 599 p.
4. Lattanzi D., Angelone M., Pillon M. // Fusion Engineering and Design. 2009. V. 84. N 7-11. P. 1156-1159.
Общероссийская общественная организация специалистов в области углерода и углеродных материалов «Углеродное общество»
УДК 548.4 53.086
Б.А. Кульницкий*,**, И.А. Пережогин*,**, В.Д. Бланк*,**
ПОЛИТИПЫ И ДВОЙНИКИ В СИСТЕМЕ АЛМАЗ - ЛОНСДЕЙЛИТ
(*Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов, ** Московский физико-технический институт (государственный университет)) e-mail: boris@tisnum.ru. iap1@mail.ru, vblank@tisnum.ru
В условиях термобарической обработки из графита был получен порошок, содержащий алмаз и лонсдейлит (гексагональный алмаз). Структуру полученного материала исследовали методами высокоразрешающей электронной микроскопии и EELS. Обнаружены политипы в алмазе 4Н и 6Н. Исследованы некогерентные двойниковые границы в структуре алмаза. Фрагменты лонсдейлита, находящиеся по разные стороны от таких границ, могут рассматриваться как находящиеся по отношению друг к другу в двойниковой ориентировке. Плоскостями двойникования лонсдейлита могут являться плоскости (3-308)гпу или (-3304)гпу.
Ключевые слова: просвечивающий электронный микроскоп. алмаз. лонсдейлит. дефект упаковки. высокие давления
ВВЕДЕНИЕ
Лонсдейлит или гексагональный алмаз (одна из форм углерода) впервые был обнаружен в метеорите в 1899 г. [1], а расшифрован значительно позже. Банди и Каспер [2] получили лонсдей-лит в лабораторных условиях при статическом давлении, превышающем 13 ГПа при температуре выше 1000 °С. Предполагается, что лонсдейлит имеет высокие механические свойства, что привлекает внимание исследователей [3,4]. Но экспериментальных подтверждений этому пока нет, поскольку не удается получить лонсдейлит в чистом виде. В работе [5] считают, что это невозможно в принципе, и что лонсдейлит может существо-
вать только в виде дефектов и двойников в алмазе.
Сегодня лонсдейлит получают в условиях статического сжатия графита [б,7], термобарической обработки порошкового алмаза, графита и аморфной сажи [8-10], при взрыве графита [11,12], методом осаждения химического пара, из Сб0 [13], однако во всех этих случаях лонсдейлит не был единственным продуктом, полученным в результате обработки. Чаще всего в качестве исходного материала обычно используют графит. В [14] следы лонсдейлита были обнаружены в порошке алмаза в результате нагрева.
Кристаллическая структура лонсдейлита -гексагональная с параметрами а=2,52 А и с=4,12 А.