14 ТЕХНИЧЕСКОЕ РЕГУЛИРОВАНИЕ Компетентность / Competency (Russia) 1/2023
DOI: 10.24412/1993-8780-2023-1-14-19
Алгоритмизация процедуры анализа качества конверсионных покрытий
Определяются основные стадии технологического процесса фосфатирования с указанием нормативно-технической документации. Приводятся стандарты для показателей качества фосфатных покрытий. Предлагается алгоритм управления качеством фосфатных покрытий, рассматривается первый этап алгоритма «Контроль и анализ», включающий в себя три последовательные процедуры. УДК статьи 006.86
Р.В. Графушин1
РХТУ имени Д.И. Менделеева, r-std@yandex.ru
В.А. Бирюкова2
РХТУ имени Д.И. Менделеева, venerochka.biryukova@mail.ru
Б.Б. Богомолов3
РХТУ имени Д.И. Менделеева, канд. техн. наук, доцент, bogomolov.b.b@muctr.ru
Х.А. Невмятуллина3, 4
РХТУ имени Д.И. Менделеева, ВИНИТИ РАН, канд. техн. наук, доцент, knevm@mail.ru
1 старший преподаватель, Москва, Россия
2 магистрант, Москва, Россия
3 доцент, Москва, Россия
4 старший научный сотрудник, Москва, Россия
Для цитирования: Графушин Р.В., Бирюкова В.А., Богомолов Б.Б., Невмятуллина Х.А. Алгоритмизация процедуры анализа качества конверсионных покрытий // Компетентность / Competency (Russia). — 2023. — № 1. DOI: 10.24412/1993-8780-2023-1-14-19
ключевые слова
фосфатирование, качество фосфатного покрытия, алгоритм управления
ля защиты металлических изделии от образования коррозионного налета применяется большое количество способов, создающих на поверхности тонкий слоИ покрытия, который будет длительное время предохранять изделие от окисления металла [1]. Обработка металлов фосфатирующими растворами — эффективный метод борьбы с образованием ржавчины. Проблемы повышения эффективности технологического процесса фосфатирования и обеспечения функционирования системы управления качеством покрытий в настоящее время наиболее актуальны.
Целью алгоритмизации процедуры анализа и обеспечения качества фосфатных покрытий являются внедрение в процесс единых объективных методов и средств контроля, цифро-визация способов и видов контроля с дальнейшей их автоматизацией, переход на автоматизированную систему управления качеством. Эффективное функционирование процессов обеспечения и улучшения качества фосфатных покрытий невозможно без стандартизации и методик оценивания качества.
Авторы рассматривают первый этап алгоритма управления качеством фосфатного покрытия, где в его заключительной части формируется отчет об отклонениях качества покрытия с описанием проблем, соответствующих выявленным отклонениям. В ходе реализации процедуры используются регламентированные показатели качества покрытий, определенные в соответствующих нормативных документах (стандартах) или в технических условиях; инструментальные методы контроля качества покрытий; технологический регламент, опреде-
ляющий проблемы, которые возникают при нанесении фосфатных покрытий.
Контрольные показатели фосфатного покрытия
Фосфатирование представляет собой процесс обработки металлических изделий растворами фосфорнокислых солей с образованием на поверхности защитной солевой пленки из нерастворимых фосфатов. Это один из эффективных способов предотвращения коррозии, повышения износостойкости и увеличения срока службы различных агрегатов, устройств и оборудования, поскольку обладает необходимыми свойствами: высокой адсорбционной способностью, адгезионными, антифрикционными и электроизоляционными свойствами, коррозионной стойкостью и низкой электропроводностью. Существует несколько способов защиты от коррозии — химическое и электрохимическое фосфатирова-ние [2]. Химическое фосфатирование, в свою очередь, подразделяется на холодное, горячее (нормальное) и ускоренное.
Блок-схема фосфатирования с основными стадиями технологического процесса и подбором действующей нормативно-технической документации приведена на рис. 1. Рассмотрим подробнее характеристики технологических этапов и определим контрольные показатели процесса. 1. Снятие краски и ржавчины. Перед фосфатированием проводятся подготовительные операции для очистки поверхности металла и создания наиболее благоприятной структуры поверхности (без следов ржавчины и жира). Очистка от коррозии и старого слоя краски
может выполняться тремя способами: механическим, химическим и термическим.
2. Обезжиривание и промывка водой. Этап проводят при помощи питьевой воды, растворителя и щелочных средств. Обезжиривание считается незаконченной операцией до тех пор, пока все самые мелкие загрязнения не будут удалены при промывке. Хорошая промывка также удаляет слой пленки обезжиренного раствора, которая может оставаться на поверхности.
3. Химическая активация металлической поверхности. Химическую активацию проводят после очистки поверхности от ржавчины и других загрязнений с целью обеспечения постоянного качества фосфатного покрытия, а также для уменьшения массы фосфатного покрытия на единицу поверхности [3].
4. Выбор режима обработки и фосфа-тирующего состава. В ГОСТ 9.30584 приведена технологическая карта № 70, которая включает в себя несколько вариантов операций, отличающихся составом (раствором) и режимом обработки [4]. Состав для получения покрытия выбирают в соответствии с указаниями, приведенными в карте, исходя из типа металла и метода обработки.
5. Определение шероховатости основного металла. В стандарте ГОСТ 2789-73 установлена рекомендуемая средняя шероховатость перед фосфа-тированием основного металла для
защитных покрытий, защитно-декоративных и под твердые и электроизоляционные анодно-окисные покрытия [5]. Получение защитной пленки выполняют методом погружения обрабатываемого изделия в специальную емкость с фосфатирующим раствором, также фосфатную смесь можно наносить путем ее распыления в герметизированной камере либо методом грунтовочной облицовки.
Основные показатели, определяемые в системе контроля качества для фосфатирования, представлены на рис. 2.
Рис. 1. Основные стадии процесса фосфатирования [The main stages of the phosphating process]
Масса покрытия
ГОСТ 9.301-86 (приложение Д)
Внешний вид покрытия ГОСТ 9.301-86
Адгезионные испытания ГОСТ 9.302-88
Пористость покрытия ГОСТ 9.302-88 (п. 4)
Показатели качества покрытий
Толщина покрытия ГОСТ 9.301-86
Защитные свойства ГОСТ 9.401-2018
Коррозионная стойкость ГОСТ 9.301-86
Структура и шероховатость ГОСТ 9.301-86
Рис. 2. Основные показатели качества фосфатных покрытий [The main indicators of the quality of phosphate coatings]
Рис. 3. Алгоритм управления качеством фосфатного покрытия [Phosphate coating quality control algorithm]
Рис. 4. Алгоритм процедуры анализа качества фосфатного покрытия [Algorithm of the procedure for analyzing the quality of the phosphate coating]
Алгоритм процедуры анализа качества покрытия
Алгоритм управления качеством фосфатного покрытия состоит из трех этапов (рис. 3):
► анализ отклонений показателей покрытия от регламентированных значений и выявление проблемы;
► поиск решения проблем с возможностью выбора альтернативных вариантов решений;
► формирование управляющего воздействия на основе одного из альтернативных решений.
Анализ характеристик покрытия, используемых для контроля качества, происходит с использованием методов инструментального контроля и информационного обеспечения, включающего логико-математические процедуры расчета характеристик [6].
На рис. 4 приведена блок-схема алгоритма получения характеристик фосфатного покрытия, стрелками показаны требования к показателям качества фосфатных покрытий согласно ГОСТам, а пунктирные линии на схеме обозначают возвратное действие при
несоблюдении условий и выявлении отклонений. Рассмотрим блок-схему более подробно.
1. Контроль внешнего вида. Внешний вид покрытия определяется визуально в зависимости от фосфатирующего состава. Цвет покрытия может изменяться от светло-серого до черного, а после пропитки маслом — от темно-серого до черного в зависимости от марки металла и предварительной обработки.
2. Определение толщины и удельной массы. Для определения толщины фосфатного покрытия обычно используют магнитный, электромагнитный и микроскопический методы.
Масса покрытия на единицу площади поверхности до нанесения лакокрасочного покрытия должна быть не менее 5 г/м. Толщина фосфатных пленок может быть от 1 до 100 мкм в зависимости от условий и состава фосфатирования, а также от конструкции прибора.
3. Определение кислотостойкости. Кислотостойкость металлических материалов определяется величиной потери массы единицы поверхности, рассчитывается как разность массы изделия до фосфатирования и после снятия покрытия и выражается в г/м в час.
4. Определение коррозионной стойкости. Коррозионную стойкость покрытия определяют методом капли и с помощью метода окунания в соответствии с ГОСТ 9.302-88 [7]. Результатом пройденного испытания должно быть отсутствие на фосфатированном образце следов ржавчины.
5. Структура и шероховатость поверхности покрытия. Обычно оценивается с помощью сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) в мкм. Метод позволяет определить кристаллическую структуру, размер зерна кристаллов и степень однородности покрытия. Фосфатное покрытие считают макро-кристаллическим (предназначенное для лакокрасочных покрытий), если при увеличении 6х можно различить отдельные кристаллы.
6. Оценка пористости. Оценка пористости покрытия производится двумя способами: химическим и электрохимическим. Пористость фосфатных покрытий может достигать 0,5-1,5 % от фосфатного слоя.
7. Адгезионные испытания. Для проверки адгезии в лабораторных условиях используются адгезионная лента, стирательная резинка и пластмассовая пластина. В зависимости от степени отслоения покрытий качество адгезии может быть оценено от 0 до 5 баллов.
Документирование отклонений и проблем качества покрытия
На заключительном шаге первого этапа алгоритма управления качеством фосфатирования формируется документ, в котором фиксируются реальные и регламентированные показатели фосфатирования, идентифицируется отклонение и делается предварительное заключение о возникающей проблеме. В качестве примера рассмотрены два показателя контроля качества покрытий (см. таблицу).
Таблица
Пример отклонений показателей качества и рекомендации по их устранению [An example of deviations in quality indicators and recommendations for their elimination]
Показатель [Index] Фактическое значение [Actual value] Регламентированное значение [Regulated value] Причина [Cause] Устранение отклонения [Deviation elimination]
Определение толщины фосфатной пленки Фосфатная пленка очень тонка (меньше 1 мкм); при погружении деталей в воду сквозь нее просвечивает металл От 1 мкм до 100 мкм Малое время выдержки при фосфатировании Сравнить пленку в 10-15 % растворе серной кислоты и повторить процесс с нужной выдержкой
Определение коррозионной стойкости покрытия Слабая коррозионная стойкость пленки; при определении присутствуют следы ржавчины Отсутствие на образце следов ржавчины Подготовка поверхности произведена методом травления Заменить травление зачисткой или после травления образец промыть в содовом растворе
Статья поступила в редакцию 27.11.2022
Результаты первого этапа анализа качества фосфатного покрытия представляют собой массив исходных данных для второго этапа алгоритма, реализующего процедуру поиска решений организационно-технологических проблем получения фосфатного покрытия.
Предложенная процедура анализа отклонений качества фосфатного покрытия может быть адаптирована к анализу покрытий другого вида с корректировкой информации, связанной с характеристиками покрытия и технологическим регламентом его получения. ■
Список литературы
1. Абрашов А.А., Григорян Н.С., Ваграмян Т.А., Смирнов К.Н. Методы контроля и испытания электрохимических
и конверсионных покрытий: учебное пособие. 2-е изд., перераб. и доп. — М.: РХТУ имени Д.И. Менделеева, 2019. ISBN 978-5-7237-1734-3.
2. Попова А.А. Методы защиты от коррозии. Курс лекций: учебное пособие. 2-е изд., перераб. и доп. — Спб: Лань, 2014. ISBN 978-5-8114-1721-6.
3. ГОСТ 9.402-2004. ЕСЗКС. Покрытия лакокрасочные. Подготовка металлических поверхностей к окрашиванию.
4. ГОСТ 9.305-84. ЕСЗКС. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Операции технологических процессов получения покрытий.
5. ГОСТ 2789-73. Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики.
6. Богомолов Б.Б., Болдырев В.С., Зубарев А.М., Мешалкин В.П., Меньшиков В.В. Интеллектуальный логико-информационный алгоритм выбора энерго- и ресурсосберегающих химических технологий // Теоретические основы химического машиностроения. — Т. 53. — 2019.
7. ГОСТ 9.302-88. ЕСЗКС. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы контроля.
СОБЫТИЕ
Метрологическое обеспечение измерительных систем
11-12 апреля 2023 г. в ФБУ «Пензенский ЦСМ» (г. Пенза) состоится XII научно-практическая конференция «Метрологическое обеспечение измерительных систем»
Пензенский ЦСМ является организатором научно-практических конференций «Метрологическое обеспечение измерительных систем» начиная с 2004 года. В последнее время значительно возросла потребность в повышении квалификации специалистов различных отраслей промышленности в области метрологического обеспечения измерительных систем. В частности, эту тенденцию подтвердил и прошедший в октябре прошлого года обучающий семинар «Испытания, поверка и калибровка измерительных систем», проведенный Пензенским ЦСМ совместно с Нижегородским филиалом Академии стандартизации, метрологии и сертификации.
В рамках конференции запланированы выступления по опыту применения и метрологического обслуживания измерительных систем (ИС), в том числе информационных, функционирующих в составе систем учета электрической и тепловой энергии, нефти и нефтепродуктов, газа, а также экспозиция материалов по новым разработкам ИС. Среди рассматриваемых вопросов:
► Правовая и нормативно-техническая база метрологического обеспечения ИС.
► Новые разработки ИС и их компонентов.
► Проблемы метрологического обеспечения при эксплуатации измерительных систем.
Приглашаются ведущие специалисты метрологических институтов, ФБУ ЦСМ, организации разработчиков и проектировщиков ИС, а также специалисты различных отраслей промышленности, эксплуатирующих измерительных систем.
Материалы конференции будут изданы в виде сборника докладов в электронной форме.
Заявки на участие принимаются до 24 марта 2023 г.: e-mail: info@penzacsm.ru, факс: 8(841) 249 85 00.
Kompetentnost / Competency (Russia) 1/2023
ISSN 1993-8780. DOI: 10.24412/1993-8780-2023-1-14-19
Algorithmization of the Procedure for Conversion Coatings Quality Analyzing
R.V. Grafushin1, D.I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia (MUCTR), r-std@yandex.ru V.A. Biryukova2, MUCTR, VINITI RAS, venerochka.biryukova@mail.ru B.B. Bogomolov3, MUCTR, Assoc. Prof. PhD, bogomolov.b.b@muctr.ru Kh.A. Nevmyatullina4, MUCTR, VINITI RAS, Assoc. Prof. PhD, knevm@mail.ru
1 Senior Lecturer, Moscow, Russia
2 Master Student, Moscow, Russia
3 Associate Professor, Moscow, Russia
4 Senior Researcher, Moscow, Russia
Citation: Grafushin R.V., Biryukova V.A., Bogomolov B.B., Nevmyatullina Kh.A. Algorithmization of the Procedure for Conversion Coatings Quality Analyzing, Kompetentnost' / Competency (Russia), 2023, no. 1, pp. 14-19. DOI: 10.24412/1993-8780-2023-1-14-19
We have considered the algorithmic procedures of the first stage of the phosphate coating quality control algorithm. During the implementation of the procedure, the following are used: a) regulated quality indicators of coatings, which are defined in the relevant regulatory documents (standards) or in technical specifications; b) instrumental methods for quality control of coatings; c) a production schedule that defines the problems that arise when applying phosphate coatings. At the final step of the first stage of the phosphating quality control algorithm, a document is formed in which the real and regulated indicators of phosphating are recorded, the deviation is identified, and a preliminary conclusion is made about the problem that arises.
The results of the first stage of the analysis of the phosphate coating quality are an array of initial data for the second stage of the algorithm that implements the procedure for finding solutions to the organizational and technological problems of obtaining a phosphate coating.
The proposed procedure for analyzing deviations in the quality of a phosphate coating can be adapted for other types of coatings with the correction of information related to the characteristics of the coating and the technological schedule for its production.
1. Abrashov A.A., Grigoryan N.S., Vagramyan T.A., Smirnov K.N. Metody kontrolya i ispytaniya elektrokhimicheskikh i konversionnykh pokrytiy: uchebnoe posobie [Methods of control and testing of electrochemical and conversion coatings: textbook], Moscow, RKhTU imeni D.I. Mendeleeva, 2019, 268 P. ISBN 978-5-7237-1734-3.
2. Popova A.A. Metody zashchity ot korrozii. Kurs lektsiy: uchebnoe posobie [Methods of corrosion protection. Course of lectures: textbook], St. Petersburg, Lan', 2014, 272 P. ISBN 978-5-8114-1721-6.
3. GOST 9.402-2004 Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Metal surface preparation for painting.
4. GOST 9.305-84 Unified system of corrosion and ageing protection. Metal and non-metal inorganic coatings. Technological process operations for coating production.
5. GOST 2789-73 Surface roughness. Parameters and characteristics.
6. Bogomolov B.B., Boldyrev V.S., Zubarev A.M., Meshalkin V.P., Men'shikov V.V. Intellektual'nyy logiko-informatsionnyy algoritm vybora energo- i resursosberegayushchikh khimicheskikh tekhnologiy [Intelligent logic-information algorithm for selecting energy- and resource-saving chemical technologies], Teoreticheskie ocnovy khimicheskogo mashinostroeniya, 2019, vol. 53, pp. 709-718.
7. GOST 9.302-88 Unified system of corrosion and ageing protection. Metal and non-metal inorganic coatings. Control methods.
ПОЛИГРАФИЯ АСМС (499) 175 42 91 верстка и дизайн полиграфических изделий, полноценная цифровая печать,
ч/б копирование
key words
phosphating, quality of phosphate coating, control algorithm
References