CC BY
6УДК 621.59:538.945
И. А. Архаров, С. С. К о ш е л е в, Д. А. Сергацков, Р. Карканьо
АЛГОРИТМ И ФУНКЦИОНАЛЬНАЯ СХЕМА СБОРА ИНФОРМАЦИИ ДЛЯ СТЕНДА ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ НИЖЕ 10 K
Для исследования теплофизических свойств сверхпроводящего ниобия необходимо обеспечить температуры в диапазоне 1,4... 10 K и качественные средства ее измерения. Погрешность измерения температуры не должна превышать 1 мK. Исследованы типы термометров, используемых при низких температурах. В качестве основного материала термометра выбран оксинитрид циркония. Предложен алгоритм измерения, позволяющий снизить погрешности измерения температуры и повысить точность.
E-mail: 20772@mail.ru
Ключевые слова: низкие температуры, термометрия, теплопроводность.
Для решения существующих научных задач по исследованию низкотемпературной теплопроводности необходимо обеспечить высокую точность измерений. Измерения при температурах ниже 10 K требуют особого внимания к причинам возможных погрешностей. Среди них наибольшее влияние оказывают тип используемого термометра, функциональная схема и метод измерения, джоулева теплота в термометрах и проводах.
По результатам проведенного анализа [1] для исследования теплопроводности был выбран метод измерения теплопроводности стержня. Для определения теплопроводности измеряется температурный градиент на образце и мощность, подаваемая на нагреватель.
Нагреватель. При низких температурах сопротивление многих резисторов значительно изменяется с температурой. Такая зависимость характерна для сопротивлений на основе толстых оксидных пленок, например RuO2. Для обеспечения стабильности характеристик нагревателя в температурном диапазоне 1,5... 10K в настоящем экспериментальном стенде использованы тонкопленочные резисторы из никелевого сплава. Эти нагреватели имеет низкую массу и малую тепловую инерцию. Ток на нагреватель подается прецизионным источником тока. Перед измерением проводится калибровка сопротивления резистора с помощью четырехпроводного подключения. В процессе измерения питание на нагреватель подается по двухпроводной схеме.
Выбор типа термометра. В криогенной технике наиболее часто используются газовые термометры, термопарные датчики и термометры сопротивления. Малые размеры образца и испытательной вакуумной камеры ограничивают возможность использования газовых
термометров. Кроме того, в газовых термометрах тяжело достичь погрешности < 10 мК[6] по причине адсорбции газа на измерительной гильзе. Парожидкостные термометры в исследуемом температурном диапазоне будут иметь погрешность 10... 15 мК [6], обусловленную движением сверхтекучего компонента жидкого гелия вверх по трубке термометра и термическим сопротивлением Капицы. Использование 3Не в качестве наполнителя термометра значительно увеличивает стоимость конструкции. Кроме того газовые и парожидкостные термометры имеют относительно большую постоянную времени.
При температурах ниже 10 К у термопарных датчиков резко снижается чувствительность [2, 4, 5]. Наиболее часто используемая термопара для таких температур — Аи-Бе/хромель с безразмерной чувствительностью £ ~ 1 [2], определяемой как
£ = 6.010 £ 6Т/Т,
где О — выходной сигнал, Т — температура. Для обеспечения такой точности измерения второй конец термопары должен быть охлажден до температуры ~4,2К [5]. Для вывода второго конца термопары необходимо иметь в испытательной вакуумной камере герметичный разъем, а также систему контроля давления в ванне, чтобы избежать дрейфа температуры жидкого гелия.
С понижением температуры сопротивление металлов падает, стандартные платиновые термометры становятся нечувствительными ниже 10 К. Их использование будет приводить к большим погрешностям. Родий-железные сплавы сохраняют безразмерную чувствительность £0,2 [2] и имеют самый низкий дрейф калибровки при повторных измерениях.
Среди неметаллических термисторов широко распространены германиевые, угольные, из оксида рутения и оксинитрида циркония. Сопротивление германиевых резисторов резко возрастает при температуре ниже 10 К, что обеспечивает их безразмерную чувствительность £ ~ 3 [2] в требуемом диапазоне температур. Температурный дрейф при повторяющихся измерениях ~ 0,5 мК. Так как германиевые резисторы чувствительны к механическим нагрузкам, их помещают в защитные капсулы. Такие капсулы имеют относительно высокую постоянную времени ~0,5 с. Угольные резисторы не производятся целенаправленно в качестве термометров и их доступность на рынке ограничена. Угольные термометры обладают достаточно высоким вре-менньш дрейфом температуры, поэтому требуют калибровки перед каждым измерением. Их безразмерная чувствительность изменяется в диапазоне £ ~ 3-8 [2] при снижении температуры от 10 до 1,5 К. Низкая доступность и чувствительность к механическим повреждениям
[3] ограничивает возможность их использования для предложенного исследования.
Термометры на основе оксида рутения имеют все преимущества угольных и германиевых термометров, однако их чувствительность [2, 3] уступает как германиевым термометрам, так и термометрам из оксинитрида циркония в исследуемом температурном диапазоне. Термометры из оксинитрида циркония имеют безразмерную чувствительность £ ~ 2 [2] при температуре 4,2 К, небольшое время охлаждения — 1 мс при температуре 1,7 К. Их малая масса позволяет использовать их и при измерении теплоемкости, которое является частью данного исследования.
Калибровка термометров. Криогенная система, в которую интегрирован испытательный стенд, имеет отдельный аппарат для калибровки циркониевых термометров. Калибровка осуществляется в процессе плавного контролируемого отогрева калибровочной камеры. За стандарт принимается значение температуры, измеряемое расположенным в калибровочной камере термометром Сегиох с заводской калибровкой. Регулирование температуры происходит при помощи периодического включения нагревателя малой мощности. Благодаря большому времени тепловой релаксации температурный дрейф в процессе опроса всех датчиков незначителен. Для снятия точек при температуре ниже 4,5 К используется регулировка давления при помощи игольчатого клапана на откачной линии. После стабилизации температуры проводится измерение сопротивления всех термометров, полученные данные записываются в таблицу.
Функциональная схема (рисунок). Для исключения возникновения термоэлектрических эффектов используется переменный ток для возбуждения термометра. Все термометры подключаются по четырехпро-водной схеме для исключения сопротивления проводов из измерения. В целях снижения теплопритоков по проводам было решено использовать AWG-36 манганиновые провода, имеющие относительно низкую теплопроводность. Для снятия тепловой нагрузки, включающей джоу-леву теплоту, выделенную в проводах, предусмотрено тепловое заземление на уровне 4,5 К. Термометры подсоединены к измерительному модулю с мостовой схемой возбуждения. Чтобы уменьшить влияние емкостных эффектов на измерение, частота переменного тока не должна превышать 40 Гц. Нежелательно использование значений делителей частоты в рабочей сети 60 Гц. На основе предыдущего опыта выбраны частоты 13 Гц и 16 Гц для возбуждения термометров, измеряющих температурный градиент.
Для стабилизации температуры медной плиты, на которую устанавливается образец [1], используется ПИД регулятор. Регулятор получает сигнал с температурного монитора, подавая соответствующее
Функциональная схема установки для калибровки термометров
напряжение на нагреватель. Температурный монитор измеряет сопротивление термометра, возбуждая его постоянным током. Исключение термоэлектрических эффектов достигается сменой полярности постоянного тока с частотой 1 Гц. Выходной сигнал температурного монитора подается на ПИД регулятор. Напряжение на выходе температурного монитора пропорционально разности текущего и установленного значений, что позволяет избежать погрешности связанной с работой ПИД регулятора.
Все измерительные модули объединены в единый блок, облегчающий работу с модулями. Инструментальный блок через разъем GPIB подключен к модулю PXI, связанному по оптическому кабелю с управляющим компьютером. Управление измерительным оборудованием осуществляется от компьютера с помощью разработанной в рамках данного проекта программы. Оптический кабель применяется для защиты измерительного оборудования и экспериментального стенда от дополнительных электромагнитных шумов. Для уменьшения погрешности, связанной с колебанием температуры во времени, было решено отказаться от использования мультиплексоров, поэтому каждый термометр подключен к отдельному измерительному модулю.
Для исключения погрешностей, связанных с ошибкой калибровки термометров, каждые полградуса температурного интервала измеряет-
ся зависимость температурного градиента от мощности нагревателя. Определенный графическим методом угол наклона прямой не содержит погрешности калибровки и статического теплопритока к образцу. Принимая значение суммарной погрешности постоянным в интервале 0,5 К, возможно проводить измерения температуры с точностью до 1 мК, превышающей точность обычных измерений.
Заключение. Предложенная функциональная схема позволяет проводить измерения теплопроводности в температурном диапазоне 1,5... 10К с точностью определения температуры до 1 мК. Предусмотрены методы исключения погрешности калибровки термометра и паразитного теплопритока, а также возможность автономной работы и управления измерительной системой с помощью компьютера.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Архаров И. А., Кошелев С. С., Сергацков Д. А., Карканьо Р. Выбор метода исследования теплопроводности ниобия в сверхпроводящем состоянии (статья в настоящем сборнике).
2. JackW. Elkin. Experimental techniques for low-temperature measurements. -Oxford University Press, 2006.
3. FrankPobell. Matter and methods at low temperatures. - Springer, 2007.
4. Robert C. Richardson, EricN. Smith. Experimental techniques in condensed matter physics at low temperatures. - Advanced Books Classics, 1998.
5. Guglielmo Ventura, Lara Risegari. The art of cryogenics. -Elseiver, 2008.
6. G u y K. White. Experimental techniques in low-temperature physics, 1979.
Статья поступила в редакцию 3.09.2012
