Активные световоды на основе фторфосфоросиликатного стекла Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

вкво-2019 -- вкво-2019 Волоконные световоды и волоконно-оптические компоненты

АКТИВНЫЕ СВЕТОВОДЫ НА ОСНОВЕ

ФТОРФОСФОРОСИЛИКАТНОГО СТЕКЛА

1* 11 1

Лобанов А.С. , Липатов Д.С. , Абрамов А.Н. , Гурьянов А.Н. ,

Кочергина Т.А.2, Бобков К.К.2, Худяков М.М.2, Лихачев М.Е.2

1 Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых РАН, Н. Новгород 2 Научный центр волоконной оптики РАН, Москва *E-mail: lobanov@ihps.nnov.ru

DOI 10.24411/2308-6920-2019-16064

Фосфоросиликатная матрица является лучшим материалом сердцевины Er-Yb световодов благодаря высокой эффективности передачи возбуждения от Yb к Er, исключающей обратную передачу. Максимальная эффективность преобразования излучения накачки в сигнал требует высокой концентрации РЗЭ в стекле (суммарно 6-7 мас.%), для растворения которых необходима высокая концентрация Р205 (12 - 13 мол.%). Существенное увеличение показателя преломления стекла Er203-Yb203-P205-Si02 относительно нелегированного кварцевого стекла (dn ~ 0.017) приводит к необходимости снижения диаметра сердцевины одномодового световода. Для целого ряда применений (в первую очередь усилителей импульсного излучения с высокой пиковой мощностью) это оказывается неприемлемым вследствие уменьшения площади моды и снижения порога нелинейных эффектов. Компанией Nufern предложены лучшие на сегодняшний день световоды с Er203-Yb203-P205-Si02 сердцевиной, в которых dn ~ 0.005 обеспечена за счет осаждения массивной германосиликатной оболочки (пьедестала). В данной работе предложено другое решение - снизить показатель преломления сердцевины за счет дополнительного легирования F и впервые представлены Er-Yb световоды на основе фторфосфоросиликатной матрицы (FPS).

Преформы световодов изготавливались методом MCVD, на установке модифицированной системой подачи низко-летучих прекурсоров. Стекло сердцевины синтезировалось осаждением из газовой фазы с использованием в качестве прекурсоров SiCl4, P0Cl3, SiF4, Yb(thd)3 и Er(thd)3. Было установлено, что стандартная MCVD методика (одновременное дозирование всех прекурсоров) не может применяться вследствие образования пузырей в осаждаемом стекле Er203-Yb203-F-P205-Si02 (RE-FPS), источником которых является P0F3, образующийся в большом количестве в данной схеме процесса. Кроме этого, низкое давление пара Er(thd)3 и Yb(thd)3 даже при 160 оС вызывает сложность введения высокой концентрации РЗЭ в стандартном процессе. В дальнейшей работе разрабатывалась методика раздельного осаждения слоя FPS матрицы и слоя оксодов RE.

Проведены исследования по синтезу FPS стекол с высоким содержанием P и F. Максимальная концентрация F во фторсиликатных стеклах достигается стеклованием аморфного слоя Si02 сажи при 100% атмосфере SiF4. Были проведены эксперименты по стеклованию фосфоросиликатной сажи одинакового состава с различной долей SiF4 в атмосфере трубы. С увеличением доли SiF4 концентрация F в стекле возрастала, но при этом пропорционально снижалась концентрация P205 (рис. 1а) вследствие образования P0F3 в процессе сплавления сажи. Для сплавления слоя сажи в прозрачное стекло требовался нагрев до 1800 оС. Для оценки влияния темрературы сплавления на потерю P205 методика была изменена. Слой FPS матрицы осаждался в направлении потока с одновременной подачей SiCl4, P0Cl3 и SiF4. При температуре осаждения 1800°С с увеличением доли SiF4 концентрация P205 в стекле снижалась в 2 раза быстрее (рис 1б), чем при сплавлении сажи. Это можно объяснить тем, что кроме испарения P0F3 из осаждаемого стекла, дополнительная потеря Р205 происходит за счет образования P0F3 при взаимодействии P0Cl3 и SiF4.

Рисунок 1. Зависимость концентрации Р205 и Е в стекле от объемной доли Б1Е4 в атмосфере трубы: (А) - методика раздельного осаждения; (В) - стандартная методика

130

№6 2019 СПЕЦВЫПУСК «ФОТОН-ЭКСПРЕСС-НАУКА 2019» www.fotonexpres.rufotonexpress@mail.ru

вкво-2019 Волоконные световоды и волоконно-оптические компоненты

Проведены исследования по влиянию на состав FPS стекла температуры осаждения в диапазоне 1400-1800 °С, толщины слоя и состава парогазовой смеси. Снижением температуры осаждения до 1400 °С были получены FPS стекла, с такой же концентрацией Р2О5 и F, как и в методике сплавления сажи. Увеличение толщины осаждаемого слоя и одновременное увеличение расхода SiF4 и POCl3 в парогазовой смеси не способствовали повышению концентрации F и P. Достигнутый уровень одновременного легирования ~ 1 мас.% F и ~ 7 мол.% P2O5 является рекордным для MCVD метода. Данный состав стекол использовался при изготовлении Er-Yb световодов.

Активные преформы изготавливались модифицированной методикой. Слой FPS матрицы осаждался в виде прозрачного стекла. Далее на его поверхности осаждалась смесь Er2O3 и Yb2O3, а затем снова осаждался слой матрицы. Стадия высокотемпературного сплавления двух слоев (FPS и Er2O3/Yb2O3) исключалась для сохранения P в стекле. Выравнивание состава стекла по сечению сердцевины происходило за счет диффузионных процессов во время консолидации трубы и при вытяжке световода.

Высокая эффективность передачи возбуждения требует максимально высокой концентрации Yb в стекле. Предельная концентрация Yb в FPS матрице определялась по результатам измерения оптических потерь в световодах (рис. 2) и составила ~ 2 мас.% Yb для FPS стекла содержащего 1 ат.% F и 7 мол.% Р^5. Проведены исследования по определению оптимальной концентрации оксидов РЗЭ в FPS стекле. Для этого была изготовлена серия преформ с сердцевиной легированной 0,15-0,34 мас.% Er и 0.9-1.9 мас.% Yb. Преформы были отполированы до квадратного сечения для повышения поглощения накачки из оболочки. Введение 1 мас.% F позволило уменьшить NA сердцевины до 0,070.08, что вместе с W-образным профилем показателя преломления обеспечило истинный одномодовый режим световода на 1.5 мкм, при диаметре сердцевины 20 мкм.

Обнаружено, что эффективность передачи возбуждения от Yb к Er растет с 20 до 38% при увеличении концентрации Er, но при этом эффективность усиления световода находится на одном уровне (~19%), что связано с концентрационным тушением люминесценции эрбия. В то же время доля ионов Yb3+ не передающих возбуждение ионам Er3+ и усиливающих излучение на 1030 нм снижается с 21 до 0,5%. В этой связи при одинаковой эффективности усиления предпочтительна высокая концентрация эрбия. Световод Nufern продемонстрировал немногим более высокую эффективность усиления 26.2 %.

Эффективность усиления световода RE-FPS и световода Nufern была измерена в схеме лазера и составила соответственно 34 и 37 % (рис. 3). Короткая длина световода Nufern не позволила увеличить мощность накачки свыше 25 Вт из-за недостаточного теплоотвода на короткой длине (возгорания полимерного покрытия). Для RE-FPS световода аналогичных проблем не наблюдалось, вплоть до 80 Вт накачки. Более важные результаты были получены при измерении параметра качества выходного пучка М2. Для RE-FPS светода M2 не превысил 1.1 во всем диапазоне выходной мощности (более 20 Вт), в то время как для световода Nufern качество пучка очень быстро ухудшалось (M2 > 2.2 при мощности всего 7 Вт), что говорит о не одномодовом режиме.

25

ja

* , * 2 • , о 3

в о 9

0.0

0.0 0,5 1.0 1.5 2.0 2,5 3,0 3.5 4,0 концентрация Yb, мас.%

0 10 20 30 40 50 60 70 80 накачка, Вт

Рис. 2. Потери на длине волны 1200 нм

Рис. 3. Параметр М : 1, 2 - световод ЫиГвгп (1 - изгиб диаметром 20 см;2 - изгиб диаметром 8 см) и 3 - разработанный световод (сплошные символы - сканирование по координате X, открытые символы - У)

Работа выполнена при поддержке Гранта РНФ № 17-13-01343.

№6 2019 СПЕЦВЫПУСК «ФОТОН-ЭКСПРЕСС-НАУКА 2019» www.fotonexpres.rufotonexpres@mail.ru 131